CN107434411A - 低介高品质因数ltcc微波介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低介高品质因数LTCC微波介质材料及其制备方法，材料包括MgAl2O4陶瓷和MgAl2O4陶瓷复合降烧剂，MgAl2O4陶瓷由MgO、Al2O3预烧后形成；复合降烧剂由Li2CO3、H3BO3、SiO2、ZnO、MgO预烧后形成Li2O‑MgO‑ZnO‑B2O3‑SiO2玻璃，将预烧形成的MgAl2O4陶瓷和预烧形成的Li2O‑MgO‑ZnO‑B2O3‑SiO2玻璃按质量比为1:2球磨混合、造粒、成型、排胶和烧结制成最终的低阶高品质因数的LTCC微波介质材料；本发明的微波介质材料具有低介电常数(6‑8)，高品质因数(≥45000)，烧结温度920℃，工艺简单，易于工业化生产且材料性能稳定。

Description

低介高品质因数LTCC微波介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种低介高品质因数LTCC微波介质材料及其制备方法。
背景技术
LTCC是一种令人瞩目的多学科交叉的整合组件技术，因其优异的电子、热机械特性已成为现在电子元件集成化、模组化的首选方式。它采用厚膜材料，根据先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等一次烧成，是一种用于实现高集成、高性能的电子封装技术。就目前国内外情况而言，LTCC已经得到了很好的发展及应用。但是，随着移动通信、无线局域网、军事通信等通讯设备日益向高频方向发展，具有低介电常数和高频特性的微波陶瓷具有了越来越广阔的市场应用前景。发展低介电常数的材料以满足高频和高速的要求，是当今电子材料如何适应高频应用的一个挑战。为满足LTCC工艺的要求，微波介质陶瓷正在朝高频、低温烧结、高品质因数等方向发展。因此，开发能满足LTCC技术要求的新型低介高品质因数微波介质陶瓷材料具有重要的意义。
应用于微波频段的LTCC介电陶瓷，应满足以下要求：(1)要求有较小的介电常数和介电损耗，在湿度大、温度高的环境下可靠性高；(2)高的品质因数Q×f值和低的损耗(其中Q～1/tanδ，f是谐振频率)；(3)希望有较高的机械强度来搭建上面的元器件等，并且尺寸精度要求高。
MgAl2O4陶瓷具有良好的微波介电性能，MgAl2O4：εr＝8.5、Q×f＝117600GHz。镁铝尖晶石是MgO—Al2O3系中唯一稳定的化合物,它具有熔点高(2135℃)、强度高、热膨胀系数低、导热性好、化学稳定性好等特点,是一种优质的耐火材料。MgAl2O4陶瓷一种良好的低介高频微波介质材料，已成为集成电路衬底候选材料，也是良好的金属氧化物半导体元件的绝缘基质材料。但常规固相烧结合成镁铝尖晶石伴随着5％～8％的体积膨胀,且镁铝尖晶石的聚集再结晶的能力很弱,所以需要很高的烧成温度,一般在1600～1700℃之间。若要使镁铝尖晶石达到完全烧结,则需更高的烧成温度,但是其烧结温度高，难以与Cu、Ag等低熔点电极材料共烧。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种低介高品质因数LTCC微波介质材料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种低介高品质因数LTCC微波介质材料，包括MgAl2O4陶瓷和MgAl2O4陶瓷复合降烧剂，所述MgAl2O4陶瓷由MgO、Al2O3预烧后形成；所述复合降烧剂由Li2CO3、H3BO3、SiO2、ZnO、MgO预烧后形成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃，预烧前各原料占复合降烧剂的质量百分比分别为：Li2CO3为8.9wt.％-14.2wt.％，H3BO3为18.6wt.％-44.5wt.％，SiO2为8.3wt.％-13.3wt.％，ZnO为7.2wt.％-11.6wt.％，MgO为26.7wt.％-42.3wt.％；将预烧形成的所述MgAl2O4陶瓷和预烧形成的Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃按质量比为1:2球磨混合、造粒、成型、排胶和烧结制成最终的低阶高品质因数的LTCC微波介质材料。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种上述微波介质材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将ZnO、MgO、Li2CO3、H3BO3、SiO2粉料按照质量百分比配料；
步骤2：混合好步骤1的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，以40-60目筛网过筛，后在650℃-850℃大气氛围中预烧2-6小时合成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃；
步骤3：将MgO、Al2O3的原始粉料按照化学式MgAl2O4配料；
步骤4：混合好步骤3的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，以40-60目筛网过筛，后在1200℃-1500℃大气氛围中预烧2-6小时合成MgAl2O4陶瓷；
步骤5：将步骤2和步骤4分别预烧后形成的Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃和MgAl2O4陶瓷按2:1质量比混合得到混合粉料，按照混合粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:1加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，烘干后添加剂量占混合粉料质量的2～5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在450℃排胶2小时，再在900℃-1000℃大气气氛中烧结4-6小时，制成微波介质材料。
作为优选方式，所述复合降烧剂各原料占复合降烧剂的质量百分比分别为：Li2CO3为9.6wt.％，H3BO3为40.8wt.％，SiO2为9wt.％，ZnO为7.8wt.％，MgO为32.8wt.％。
作为优选方式，所述步骤2进一步为：
步骤2：混合好步骤1的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合6小时，取出后在100℃下烘干，以60目筛网过筛，后在800℃大气氛围中预烧2小时合成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃；
作为优选方式，所述步骤4进一步为：
步骤4：混合好步骤3的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合6小时，取出后在100℃下烘干，以60目筛网过筛，后在1350℃大气氛围中预烧2小时合成MgAl2O4陶瓷。
球磨控制粒度，低于6小时则球磨时间不够，粒度大，最后烧结会造成结构缺陷，但球磨太久容易引入球磨罐和锆球脱落下来的杂质。而且陶瓷的强度很大程度上取决于粒度的大小和分布，在球磨6小时、60目筛工艺下，粒度大小合适，分布均匀。预烧温度为陶瓷初步形成相，具有提高致密度的作用，很大程度影响着烧结后的性能，所以过高过低都会导致致密度下降，从而影响性能。
本发明的有益效果为：本发明采用在MgAl2O4陶瓷中加入低熔点Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃的方法，较好地降低烧结温度，玻璃的添加会引发品质因数的下降，为了改善Q×f值，通过添加非化学计量比的玻璃，使陶瓷中出现特定的第二相的方法，可以使MgAl2O4陶瓷保持良好的微波介电性能。本发明的微波介质材料具有低介电常数(6-8)，高品质因数(≥45000)，烧结温度920℃，工艺简单，易于工业化生产且材料性能稳定。
附图说明
图1(1)为实施例1-4制备的第一组微波介质材料样品的XRD图；
图1(2)为实施例5-9制备的第二组微波介质材料样品的XRD图；
图2(1)为实施例1-4制备的第一组微波介质材料样品的SEM图；
图2(2)为实施例5-9制备的第二组微波介质材料样品的SEM图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1-9
一种低介高品质因数LTCC微波介质材料，包括MgAl2O4陶瓷和MgAl2O4陶瓷复合降烧剂，所述MgAl2O4陶瓷由MgO、Al2O3预烧后形成；所述复合降烧剂由Li2CO3、H3BO3、SiO2、ZnO、MgO预烧后形成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃，预烧前各原料占复合降烧剂的质量百分比分别为：Li2CO3为8.9wt.％-14.2wt.％，H3BO3为18.6wt.％-44.5wt.％，SiO2为8.3wt.％-13.3wt.％，ZnO为7.2wt.％-11.6wt.％，MgO为26.7wt.％-42.3wt.％；将预烧形成的所述MgAl2O4陶瓷和预烧形成的Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃按质量比为1:2球磨混合、造粒、成型、排胶和烧结制成最终的低阶高品质因数的LTCC微波介质材料。
上述微波介质材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将ZnO、MgO、Li2CO3、H3BO3、SiO2粉料按照质量百分比配料；
步骤2：混合好步骤1的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，以40-60目筛网过筛，后在650℃-850℃大气氛围中预烧2-6小时合成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃；
步骤3：将MgO、Al2O3的原始粉料按照化学式MgAl2O4配料；
步骤4：混合好步骤3的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，以40-60目筛网过筛，后在1200℃-1500℃大气氛围中预烧2-6小时合成MgAl2O4陶瓷；
步骤5：将步骤2和步骤4分别预烧后形成的Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃和MgAl2O4陶瓷按2:1质量比混合得到混合粉料，按照混合粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:1加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，烘干后添加剂量占混合粉料质量的2～5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在450℃排胶2小时，再在900℃-1000℃大气气氛中烧结4-6小时，制成微波介质材料。
具体的，实施例1-9的原料成分表如表1-1、1-2、1-3；
表1-1实施例1-9中MgAl2O4陶瓷原料的成分表
表1-2实施例1-4中复合降烧剂的原料成分表
表1-3实施例5-9复合降烧剂的原料成分表
表2各实施例的微波介电性能表
从上表可以看出，H3BO3含量增加可以明显的降低MgAl2O4陶瓷的烧结温度，适当降低介电常数，品质因数也得到了改善。而MgO的加入可以适当增加介电常数。同时，H3BO3和MgO含量以一定的质量百分比混合可以得到更高的品质因数，较高的强度，从上表可以看出H3BO3、MgO质量百分含量分别为40.8wt.％与32.8wt.％时(实施例7)，品质因数更高，性能更优异。
以实施例1、2、3、4制备的微波介质材料为第一组样品，实施例5、6、7、8、9制备的微波介质材料为第二组样品，分别探讨B、Mg对体系晶体结构、样品表面形貌的影响。
XRD衍射花样如图1所示：
图1(1)为第一组样品的XRD图，主要探讨不同B含量对样品晶体结构的影响。在第一组中，主晶相与MgO卡片匹配，在后三组不同B含量情况下，主晶相与MgAl2O4卡片(JCPDSCard No.21-1152)匹配。在不同B含量情况下，随着B含量的增加，Mg3B2O6相(JCPDS CardNo.38-1475)的峰强先增强后减弱，MgO相(JCPDS Card No.45-0946)的峰强一直削弱，当B2O3质量百分比达到42.6wt.％时，MgO相消失，此时样品出现第二相Mg2B2O5(JCPDS CardNo.15-0537)。
图1(2)为第二组样品的XRD图，主要探讨920℃，不同Mg含量对样品晶体结构的影响。在四组不同Mg含量情况下，主晶相峰与MgAl2O4匹配，随着Mg含量的增加，Mg2B2O5相的峰强削弱。当Mg含量超过32.8wt.％时，出现第二相Mg3B2O6，并且随着Mg含量增加时，第二相峰强增强。
SEM图如图2所示：
图2(1)为第一组样品的表面形貌图，主要探讨不同B含量值对样品的形貌影响。从图中可以看出，在图(a)中，样品表面气孔较多，以大晶粒居多，且存在液相熔融的情况；在图(b)中，出现棒状晶，存在大小晶粒，晶粒不均匀现象存在；在图(c)中，样品的表面气孔仍然存在，致密度低；在图(d)中，存在大小晶粒，大小晶粒数量均衡，分布均匀，样品的表面气孔最少，说明此条件下样品致密度高。
图2(2)为第二组样品的表面形貌图，主要探讨920℃，不同Mg含量值对样品的形貌影响。从图中可以看出，在图(c)中，样品的表面气孔最少，说明此条件下样品致密度高，在图(a)中出现存在大小晶粒，样品存在个别的大气孔；而在图(b)中，明显有棒状晶的存在，晶粒主要以小晶粒居多，有少量大晶粒存在，大气孔仍旧存在；在图(c)中，存在大小晶粒，大小晶粒数量均衡，分布均匀，存在少量棒状晶；图(d)中存在大小晶粒，大晶粒过大,可能是异常生长造成，且存在个别的大气孔；图(e)中存在大小晶粒，大晶粒过大,可能是异常生长造成。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种低介高品质因数LTCC微波介质材料，其特征在于：包括MgAl2O4陶瓷和MgAl2O4陶瓷复合降烧剂，所述MgAl2O4陶瓷由MgO、Al2O3预烧后形成；所述复合降烧剂由Li2CO3、H3BO3、SiO2、ZnO、MgO预烧后形成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃，预烧前各原料占复合降烧剂的质量百分比分别为：Li2CO3为8.9wt.％-14.2wt.％，H3BO3为18.6wt.％-44.5wt.％，SiO2为8.3wt.％-13.3wt.％，ZnO为7.2wt.％-11.6wt.％，MgO为26.7wt.％-42.3wt.％；将预烧形成的所述MgAl2O4陶瓷和预烧形成的Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃按质量比为1:2球磨混合、造粒、成型、排胶和烧结制成最终的低阶高品质因数的LTCC微波介质材料。
2.如权利要求1所述的低介高品质因数LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1：将ZnO、MgO、Li2CO3、H3BO3、SiO2粉料按照质量百分比配料；
步骤2：混合好步骤1的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，以40-60目筛网过筛，后在650℃-850℃大气氛围中预烧2-6小时合成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃；
步骤3：将MgO、Al2O3的原始粉料按照化学式MgAl2O4配料；
步骤4：混合好步骤3的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，以40-60目筛网过筛，后在1200℃-1500℃大气氛围中预烧2-6小时合成MgAl2O4陶瓷；
步骤5：将步骤2和步骤4分别预烧后形成的Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃和MgAl2O4陶瓷按2:1质量比混合得到混合粉料，按照混合粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:1加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，行星球磨混合4-8小时，取出后在80℃-120℃下烘干，烘干后添加剂量占混合粉料质量的2～5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在450℃排胶2小时，再在900℃-1000℃大气气氛中烧结4-6小时，制成微波介质材料。
3.如权利要求2所述的低介高品质因数LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于，所述复合降烧剂各原料占复合降烧剂的质量百分比分别为：Li2CO3为9.6wt.％，H3BO3为40.8wt.％，SiO2为9wt.％，ZnO为7.8wt.％，MgO为32.8wt.％。
4.如权利要求2所述的低介高品质因数LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2进一步为：
步骤2：混合好步骤1的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合6小时，取出后在100℃下烘干，以60目筛网过筛，后在800℃大气氛围中预烧2小时合成Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃。
5.如权利要求2所述的低介高品质因数LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4进一步为：
步骤4：混合好步骤3的粉料，按照粉料、氧化锆球、去离子水质量比为1:5:2加入尼龙罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合6小时，取出后在100℃下烘干，以60目筛网过筛，后在1350℃大气氛围中预烧2小时合成MgAl2O4陶瓷。
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