CN108358632B - 一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能陶瓷技术领域，具体提供一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料，用以克服现有微波介电陶瓷烧结温度普遍过高、以及添加玻璃等烧结助剂后性能严重恶化的问题；本发明提供的微波介质材料的化学表达式为Ca5ZnxMgyV6O24，其中x+y＝4，x>0，y>0，尤其是1.5<x<2.5，1.5<y<2.5；该材料不需要额外添加任何的烧结助剂，能在700～770℃超低温度烧结成瓷，最佳烧结温度为750℃，与单一离子占B位的A3B2V3O12型钒酸盐体系微波介质相比，本发明通过一定量的Mg和Zn共占B位的方法，提高了阳离子有序度，从而达到优异的微波介电特性：相对介电常数为11.0，Q×f值为66995GHz(10.3GHz)，谐振频率温度系数为‑78.9ppm/℃；另外，本发明的制备工艺简单，节能环保，可重复性好，成本低廉，具有很高的实际应用价值。

Description

一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷技术领域，特别涉及一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法。
背景技术
在信息化浪潮席卷全球的今天，通信设备和便携式终端向着小型、轻量、薄型、高频、多功能、高性能方向不断发展。低温共烧陶瓷(low-temperature co-fired ceramic，LTCC)技术作为一种先进的三维立体组装集成技术，为无源器件以及无源/有源器件混合集成的发展创造了条件，以LTCC为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现元器件向小型化、集成化、高可靠性和低成本发展的重要途径。因此，研究相对介电常数(εr)为6～15，具有高Q×f值与近零谐振频率温度系数(τf)的LTCC低介电常数微波介质材料是今后微波无源元件发展的重要方向。
LTCC技术一般采用导电性优异的银作为导体，银的低熔点961℃要求介质材料必须950℃以下实现致密烧结。同时随着LTCC发展，要求陶瓷材料可以与更低熔点的电极、半导体材料、聚合物基基板等集成共烧，对陶瓷的低温烧结提出了更苛刻的要求，烧结温度低于800℃的超低温共烧陶瓷(ULTCC)技术运用而生。目前国内外研究最多、最常用的低温化方法是掺加适当的氧化物或低熔点玻璃等烧结助剂、引入化学合成法以及采用纳米粉粒促进烧结温度的降低；其中，利用掺加烧结助剂来实现微波介质材料的低温烧结是最常见的一种方法，然而助烧剂都必须单独制备，如玻璃熔制等，其制备工艺繁琐，必然增加了整个微波陶瓷制备过程的复杂性和不稳定性，并且需要耗费大量能源并增加了时耗；同时由于助烧剂的添加会使介电陶瓷结构难于控制以及带来界面效应，材料的微波介电性能会严重恶化，致密度和瓷体强度也会大大降低。而化学合成以及纳米粉体的制备工艺复杂、成本高昂、重复性差、可控性差，不适合工业大规模生产。因此，开发新型的微波性能好、固有烧结温度低的超低温烧结微波介质材料显得尤为迫切。
近年来，研究发现立方石榴石结构A3B2V3O12型钒酸盐体系介质具有优良的微波性能即高的Q×f值和低的介电常数；同时，钒酸盐固有烧结温度低，因而不需要额外添加任何的降烧剂，这使其在ULTCC微波介质材料中具有巨大的优势和潜力，因而受到极大的关注。Liang Fang等人通过传统固相反应法制备了NaCa2Mg2V3O12，在915℃下烧结获得了εr＝10，Q×f＝50600GHz，τf＝-47/℃的优良微波介电性能，但为了适应超低温共烧的发展需求，烧结温度需要进一步降低。Guo-guang Yao等人采用传统固相法制备了Ca5Mn4(VO4)6，并在875℃烧结温度下保温5h得到微波性能如下的陶瓷εr＝11.2，Q×f＝33800GHz，τf＝-70ppm/℃(J Mater Sci:Mater Electron 27:7292-7296(2016))。继而，Guo-guang Yao等人进一步研究了Ca5Zn4(VO4)6的微波性能，Ca5Zn4(VO4)6微波陶瓷在725℃下烧结，εr＝11.7、Q×f＝49400GHz、τf＝-83pp m/℃(J.Am.Ceram.Soc.,96[6]:1691–1693(2013))，以上材料具有较低的固有烧结温度，不需要任何烧结助剂就可以实现低温烧结甚至超低温烧结，有很高的研究价值，但其Q×f值有待提高，限制了其在电子信息材料与元器件的应用。
基于此，本发明提供一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料，用以克服现有微波介电陶瓷烧结温度普遍过高、以及添加玻璃等烧结助剂后性能严重恶化的问题；本发明提供的微波介质材料的化学表达式为Ca5ZnxMgyV6O24，其中x+y＝4，x>0，y>0，尤其是1.5<x<2.5，1.5<y<2.5；该材料不需要额外添加任何的烧结助剂，能在700～770℃超低温度烧结成瓷，最佳烧结温度为750℃，与单一离子占B位的A3B2V3O12型钒酸盐体系微波介质相比，本发明通过一定量的Mg和Zn共占B位的方法，提高了阳离子有序度，从而达到优异的微波介电特性：相对介电常数为11.0，Q×f值为66995GHz(10.3GHz)，谐振频率温度系数为-78.9ppm/℃。另外，本发明的制备工艺简单，节能环保，可重复性好，成本低廉，具有很高的实际应用价值。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料，其特征在于，所述微波介质材料的化学通式为：Ca5ZnxMgyV6O24，其中，x+y＝4，x>0，y>0。
进一步是，所述微波介质材料的化学通式中：1.5<x<2.5，1.5<y<2.5。
所述超低温烧结高Q×f值微波介质材料的主晶相为A3B2V3O12型立方石榴石结构，其中Ca占A位，Zn、Mg共占B位。
上述超低温烧结高Q×f值微波介质材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤1.按照化学式Ca5ZnxMgyV6O24、x+y＝4、x>0、y>0的化学计量比，以CaCO3、Zn O、MgO、V2O5为原料，进行计算、称量、配料，球磨5～9h小时得到混合料；
步骤2.将步骤1的混合料烘干、研磨后过筛，得到均匀分散的粉体；
步骤3.将步骤2所得粉体装入坩埚，在空气中，于650～750℃温度下预烧1～4h，得到预烧料；
步骤4.将步骤3所得预烧料球磨5～9h，取出后烘干、过筛，得到均匀分散的预烧粉体；
步骤5.将步骤4所得的预烧粉体进行造粒，成型后得到生坯，经排胶后于725～775℃温度下烧结2～5h，制得超低温烧结高Q×f值微波介质材料。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法：
(1)本发明提供微波介质材料主晶相为Ca5Zn4(VO4)6，其烧结温度为710～770℃，实现了超低温烧结；与单一离子占B位的A3B2V3O12型钒酸盐体系微波介质相比，本发明通过一定量的Mg和Zn共占B位的方法，提高了阳离子有序度，在超低温烧结的条件下，获得了高Q×f值介质材料；本发明微波介质材料材料在755℃下超低温烧结，相对介电常数为11.0，Q×f值为66995GHz，谐振频率温度系数为-78.9ppm/℃，微波性能优良，在工业生产中有很大的应用前景。
(2)本发明具备超低温烧结的特性(烧结温度<800℃)，不需添额外添加任何助烧剂来降低其烧结温度，有效防止了助烧剂对其介电性能造成的恶化，并保持了较高的致密度和瓷体强度，大大节约了能耗；
(3)本发明制备工艺简单，原料丰富、成本低廉，且有效避免了添加助烧剂所形成的复相结构难于控制、制备工艺复杂(助烧剂必须单独制备，如经过玻璃熔融过程)等问题；有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例4的超低温烧结高Q×f值微波介质材料烧结后的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例4的超低温烧结高Q×f值微波介质材料烧结后的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
依照微波介质材料组分Ca5ZnxMgyV6O24(x＝3.0，y＝1.0)的化学计量比，称取原料CaC O3、ZnO、MgO、V2O5共30g，混合粉料加入球磨罐中，加入45g去离子水和150g锆球后，球磨7h；将球磨后的原料放入烘箱中，在100℃下烘干，研磨并过60目筛，均匀分散的粉体；将粉体于700℃预烧3h；将预烧料放入球磨罐中，二次球磨7h，烘干，过筛，造粒，经干压成型后得生坯；将生坯于740℃烧结，保温5h，制备得超低温烧结高Q×f值微波介质材料，测试其微波介电性能如下：相对介电常数为11.4，Q×f值为58458GHz，谐振频率温度系数为-89.2ppm/℃。
实施例2
依照微波介质材料组分Ca5ZnxMgyV6O24(x＝2.0，y＝2.0)的化学计量比，称取原料CaC O3、ZnO、MgO、V2O5共30g，混合粉料加入球磨罐中，加入45g去离子水和150g锆球后，球磨7h；将球磨后的原料放入烘箱中，在100℃下烘干，研磨并过60目筛，均匀分散的粉体；将粉体于700℃预烧3h。将预烧料放入球磨罐中，二次球磨7h，烘干，过筛，造粒，经干压成型后得生坯；将生坯于725℃烧结，保温5h，制备得超低温烧结高Q×f值微波介质材料，测试其微波介电性能如下：相对介电常数为11.1，Q×f值为63282GHz，谐振频率温度系数为-81.1ppm/℃。
实施例3
依照微波介质材料组分Ca5ZnxMgyV6O24(x＝1.75，y＝2.25)的化学计量比，称取原料Ca CO3、ZnO、MgO、V2O5共30g，混合粉料加入球磨罐中，加入45g去离子水和150g锆球后，球磨7h；将球磨后的原料放入烘箱中，在100℃下烘干，研磨并过60目筛，均匀分散的粉体；将粉体于700℃预烧3h；将预烧料放入球磨罐中，二次球磨7h，烘干，过筛，造粒，经干压成型后得生坯。将生坯于740℃烧结，保温5h，制备得超低温烧结高Q×f值微波介质材料，测试其微波介电性能如下：相对介电常数为10.9，Q×f值为65973GHz，谐振频率温度系数为-80.3ppm/℃。
实施例4
依照微波介质材料组分Ca5ZnxMgyV6O24(x＝2.0，y＝2.0)的化学计量比，称取原料CaC O3、ZnO、MgO、V2O5共30g，混合粉料加入球磨罐中，加入45g去离子水和150g锆球后，球磨7h；将球磨后的原料放入烘箱中，在100℃下烘干，研磨并过60目筛，均匀分散的粉体；将粉体于700℃预烧3h；将预烧料放入球磨罐中，二次球磨7h，烘干，过筛，造粒，经干压成型后得生坯；将生坯于755℃烧结，保温5h，制备得超低温烧结高Q×f值微波介质材料，测试其微波介电性能如下：相对介电常数为11.0，Q×f值为66365GHz，谐振频率温度系数为-79.8ppm/℃；其扫描电子显微镜照片和XRD图谱分别如图1和图2所示，由图可见，本发明微波介质材料主晶相为A3B2V3O12型立方石榴石结构，其中Ca占A位，Zn、Mg共占B位
实施例5
依照微波介质材料组分Ca5ZnxMgyV6O24(x＝3.0，y＝1.0)的化学计量比，称取原料CaC O3、ZnO、MgO、V2O5共30g，混合粉料加入球磨罐中，加入45g去离子水和150g锆球后，球磨7h；将球磨后的原料放入烘箱中，在100℃下烘干，研磨并过60目筛，均匀分散的粉体；将粉体于700℃预烧3h；将预烧料放入球磨罐中，二次球磨7h，烘干，过筛，造粒，经干压成型后得生坯；将生坯于755℃烧结，保温5h，制备得超低温烧结高Q×f值微波介质材料，测试其微波介电性能如下：相对介电常数为11.4，Q×f值为57667GHz，谐振频率温度系数为-89.8ppm/℃。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (2)

1.一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料，其特征在于，所述微波介质材料的化学通式为：Ca5ZnxMgyV6O24，其中，x+y=4，1.5<x<2.5，1.5<y<2.5；所述微波介质材料的Q×f值为63282~66995GHz，所述微波介质材料的主晶相为Ca5Zn4(VO4)6。
2.一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤1. 按照化学式Ca5ZnxMgyV6O24、x+y=4、1.5<x<2.5、1.5<y<2.5的化学计量比，以CaCO3、ZnO、MgO、V2O5为原料，进行计算、称量、配料，球磨5~9h小时得到混合料；
步骤2. 将步骤1的混合料烘干、研磨后过筛，得到均匀分散的粉体；
步骤3. 将步骤2所得粉体装入坩埚，在空气中，于650~750°C温度下预烧1~4h，得到预烧料；
步骤4. 将步骤3所得预烧料球磨5~9h，取出后烘干、过筛，得到均匀分散的预烧粉体；
步骤5. 将步骤4所得的预烧粉体进行造粒，成型后得到生坯，经排胶后于725~775°C温度下烧结2~5h，制得超低温烧结高Q×f值微波介质材料。
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Synthesis and photoluminescence properties of yellow-emitting Ca5(Zn1-xMgx)4(VO4)6 self-activated phosphors;Jin Young Park et al.;《Optik》;20171106;第155卷;第384-389页 *

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