CN108178618A - 一种99氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种99氧化铝陶瓷及其制备方法，包括下列步骤：将α‑Al2O3，La2O3，MgO，B2O3进行称重配料得到混合物；将混合物加入尼龙球磨罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合，取出后烘干，过筛得到粉体；将粉体加入PVA溶液作为粘结剂造粒，将粒料放入成型模具并施加压力制得生坯；将生胚放入烧结炉中排胶，再在大气气氛中烧结，制成99氧化铝陶瓷；本发明显著降低了99氧化铝陶瓷的烧结温度，同时显著的提高了99氧化铝陶瓷的抗弯强度和品质因数，本发明的99氧化铝陶瓷材料具有较低相对介电常数，高品质因数，较高抗弯强度，较低烧结温度1510℃。

Description

一种99氧化铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，具体涉及一种99氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
封装的发展促使电子整机不断升级换代。一个IC芯片诞生后，还不便于直接应用，往往需要进行合适的封装，使其能起到支持芯片、连接电路、传输信号,同时绝缘、导热、隔离并保护芯片等。这也正是封装的作用和功能所在。如今，电子元器件不断向着小型化，高性能方向发展，芯片向着高频率、高集成度、超多I/O端子数方向发展，在芯片面积不变的情况下，器件发热对其的影响越来越明显。为了彻底解决热问题器件的不良影响，应该从最底层的封装级入手进行散热设计。因此开发出高性能的封装材料意义重大。而氧化铝陶瓷材料因其耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗弯强度高、较小的介电常数和较高品质因数，所以广泛应用于芯片封装外壳，微波电路封装管壳，波导管。但是，一般工业生产氧化铝陶瓷采用成本低廉，产量大的拜耳法，这种方法烧结活性低，需要很高的烧结温度一般大于1600℃，这必然会导致耗能大，生产成本高。同时，采用该法烧结而成的氧化铝陶瓷性能较差，不能满足封装材料的要求。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种99氧化铝陶瓷及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种99氧化铝陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将α-Al2O3，La2O3，MgO，B2O3进行称重配料得到混合物；
步骤2：将步骤1所得混合物按照混合物:氧化锆球:去离子水＝1:5:2的质量比加入尼龙球磨罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合3-6小时，取出后在80-100℃下进行烘干，用40-80目筛网过筛得到粉体；
步骤3：将步骤2所得粉体加入添加剂量占混合粉料质量的2～5％的PVA溶液作为粘结剂造粒，将粒料放入成型模具并施加5-30MPa压力制得生坯；
步骤4：将步骤3所得生胚放入烧结炉中在650℃排胶3小时，再在1400℃-1600℃大气气氛中烧结4-6小时，制成99氧化铝陶瓷。
作为优选方式，步骤1中原料由以下质量分数百分比的组分组成：99-99.9wt.％的α-Al2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的La2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的MgO，0.03wt.％-0.4wt.％的B2O3。
作为优选方式，所述步骤2进一步为：
步骤2：将步骤1所得混合物按照混合物:氧化锆球:去离子水＝1:5:2的质量比加入尼龙球磨罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4小时，取出后在95℃下进行烘干，用60目筛网过筛。
作为优选方式，所述步骤3进一步为：
步骤3：将步骤2所得粉体加入添加剂量占混合粉料质量的3％的PVA溶液作为粘结剂造粒，将粒料放入成型模具并施加18MPa压力制得生坯。
作为优选方式，所述步骤4进一步为：
步骤4：将步骤3所得生胚放入烧结炉中在3小时升温到650℃，在650℃排胶3小时，再以8℃/min的升温速率升到1510℃，保持在1510℃大气气氛中烧结5小时，制成99氧化铝陶瓷。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种99氧化铝陶瓷，由以下质量分数百分比的组分制备而成：99-99.9wt.％的α-Al2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的La2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的MgO，0.03wt.％-0.4wt.％的B2O3。
作为优选方式，所述99氧化铝陶瓷，由以下质量分数百分比的组分制备而成：99.4wt.％α-Al2O3，0.07wt.％La2O3，0.13wt.％MgO，0.4wt.％B2O3。
一种99氧化铝陶瓷，由上述任意一项所述方法制备得到。
本发明的有益效果为：本发明通过向α-Al2O3掺入适量的La2O3、MgO、B2O3，显著降低了99氧化铝陶瓷的烧结温度，同时显著的提高了99氧化铝陶瓷的抗弯强度和品质因数。本发明的99氧化铝陶瓷材料具有较低相对介电常数(9.2-10.0)，高品质因数(Q×f≥151000)，较高抗弯强度(≥460MPa)，较低烧结温度1510℃。
附图说明
图1是实施例1-4制备的99氧化铝陶瓷表面形貌图；
图2是实施例5-8制备的99氧化铝陶瓷表面形貌图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例
一种99氧化铝陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将α-Al2O3，La2O3，MgO，B2O3进行称重配料得到混合物；步骤1中原料由以下质量分数百分比的组分组成：99-100wt.％的α-Al2O3，0.05wt.％-0.2wt.％的La2O3，0.05wt.％-0.2wt.％的MgO，0.05wt.％-0.2wt.％的B2O3。
步骤2：将步骤1所得混合物按照混合物:氧化锆球:去离子水＝1:5:2的质量比加入尼龙球磨罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合3-6小时，取出后在80-100℃下进行烘干，用40-80目筛网过筛得到粉体；
步骤3：将步骤2所得粉体加入添加剂量占混合粉料质量的2～5％的PVA溶液作为粘结剂造粒，将粒料放入成型模具并施加5-30MPa压力制得生坯；
步骤4：将步骤3所得生胚放入烧结炉中在650℃排胶3小时，再在1400℃-1600℃大气气氛中烧结4-6小时，制成99氧化铝陶瓷。
实施例1-8的原料配比由表1-1，表1-2给出：
表1-1
表1-2
表2给出各实施例的微波介电性能和抗弯强度：
表2
实施例编号 抗弯强度(MPa) εr' Q×f(GHz) 烧结温度(℃)
1 385 9.72 127805 1400
2 379 9.76 132155 1450
3 381 9.88 136980 1490
4 383 9.82 140366 1500
5 462 9.89 143850 1510
6 467 9.93 151320 1510
7 463 9.92 145780 1510
8 472 9.94 146892 1600
图1是本发明实施例1-4制备的99氧化铝陶瓷的断面扫描电镜SEM图，从图1可以看到陶瓷晶粒尺寸较小，晶粒之间气孔较多，结构不致密。
图2是本发明实施例5-9制备的99氧化铝陶瓷的断面扫描电镜SEM图，从图2可以看到晶粒尺寸分布比较均匀，晶粒之间有少量气孔，结构致密。
实施例9
一种99氧化铝陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将α-Al2O3，La2O3，MgO，B2O3进行称重配料得到混合物；99.4wt.％α-Al2O3，0.07wt.％La2O3，0.13wt.％MgO，0.4wt.％B2O3。
步骤2：将步骤1所得混合物按照混合物:氧化锆球:去离子水＝1:5:2的质量比加入尼龙球磨罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4小时，取出后在95℃下进行烘干，用60目筛网过筛得到粉体；
步骤3：将步骤2所得粉体加入添加剂量占混合粉料质量的3％的PVA溶液作为粘结剂造粒，将粒料放入成型模具并施加18MPa压力制得生坯；
步骤4：将步骤3所得生胚放入烧结炉中在3小时升温到650℃，在650℃排胶3小时，再以8℃/min的升温速率升到1510℃，保持在1510℃大气气氛中烧结5小时，制成99氧化铝陶瓷。
本实施例得到的抗弯强度为480MPa，εr'＝9.95，Q×f＝152300(GHz)。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种99氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：将α-Al2O3，La2O3，MgO，B2O3进行称重配料得到混合物；
步骤2：将步骤1所得混合物按照混合物:氧化锆球:去离子水＝1:5:2的质量比加入尼龙球磨罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合3-6小时，取出后在80-100℃下进行烘干，用40-80目筛网过筛得到粉体；
步骤3：将步骤2所得粉体加入添加剂量占混合粉料质量的2～5％的PVA溶液作为粘结剂造粒，将粒料放入成型模具并施加5-30MPa压力制得生坯；
步骤4：将步骤3所得生胚放入烧结炉中在650℃排胶3小时，再在1400℃-1600℃大气气氛中烧结4-6小时，制成99氧化铝陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种99氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中原料由以下质量分数百分比的组分组成：99-99.9wt.％的α-Al2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的La2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的MgO，0.03wt.％-0.4wt.％的B2O3。
3.如权利要求1所述的一种99氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2进一步为：
步骤2：将步骤1所得混合物按照混合物:氧化锆球:去离子水＝1:5:2的质量比加入尼龙球磨罐中，以去离子水为溶剂，以行星球磨混合4小时，取出后在95℃下进行烘干，用60目筛网过筛。
4.如权利要求1所述的一种99氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3进一步为：
步骤3：将步骤2所得粉体加入添加剂量占混合粉料质量的3％的PVA溶液作为粘结剂造粒，将粒料放入成型模具并施加18MPa压力制得生坯。
5.如权利要求1所述的一种99氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4进一步为：
步骤4：将步骤3所得生胚放入烧结炉中在3小时升温到650℃，在650℃排胶3小时，再以8℃/min的升温速率升到1510℃，保持在1510℃大气气氛中烧结5小时，制成99氧化铝陶瓷。
6.一种99氧化铝陶瓷，其特征在于由以下质量分数百分比的组分制备而成：99-99.9wt.％的α-Al2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的La2O3，0.03wt.％-0.4wt.％的MgO，0.03wt.％-0.4wt.％的B2O3。
7.根据权利要求6所述的一种99氧化铝陶瓷，其特征在于由以下质量分数百分比的组分制备而成：99.4wt.％α-Al2O3，0.07wt.％La2O3，0.13wt.％MgO，0.4wt.％B2O3。
8.一种99氧化铝陶瓷，其特征在于：由权利要求1至5任意一项所述方法制备得到。
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