CN110451936A - 一种复相陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种复相陶瓷及其制备方法和应用。本发明提供了一种复相陶瓷的制备方法，在第一相陶瓷粉体和第二相陶瓷粉体的表面包覆稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，再进行混合、造粒得到复合陶瓷粉体，然后将复合陶瓷粉体经成型和烧结处理，得到复相陶瓷，制备过程中，稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物可抑制第一相陶瓷粉体和第二相陶瓷粉体的直接接触和高温化学反应，并且稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物可作为烧结助剂在复相陶瓷基体中均匀分布，还可改善复相陶瓷的微观结构均匀性，能够在不降低复相陶瓷热导率的前提下，有效提升复相陶瓷的力学强度。

Description

一种复相陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种复相陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
随着微电子技术的发展革新，特别是高频、高功率集成电路的发展，对集成电路基板与散热器件提出了越来越高的要求，要求基板与散热器件具有高热导率，以便对集成电路芯片进行快速散热降温；要求基板与散热器件具有高强度，以确保电子封装构件的服役安全性、可靠性以及较长的使用寿命。氧化铝陶瓷是目前应用最为成熟的热管理材料，占陶瓷基板市场的90％。但是氧化铝陶瓷的热导率降低，通常低于30W·m-1·K-1，这就导致其难以应用于高频、高功率集成电路中。而氮化铝陶瓷的导热性能优良(理论热导率高达320W·m-1·K-1)，且具有优异的电绝缘性能、低热膨胀系数、较低的介电常数和介电损耗，但氮化铝陶瓷的烧结难度较大(烧结温度通常高于1800℃)，且成本高昂，这就导致氮化铝陶瓷基板的应用范围较窄。
此外，氮化硅、碳化硅与金刚石等亦同氮化铝一样，均具有较高的热导率，基于复合材料设计，将高导热相陶瓷粉体/微颗粒加入至氧化铝基体中制备氧化铝基复相陶瓷，可以有效提升氧化铝陶瓷的导热性能。例如：将高导热相氮化铝加入至低导热相氧化铝中制备氧化铝-氮化铝复相陶瓷，可以有效提升氧化铝的热导率。但是，高导热陶瓷陶瓷相与氧化铝的高温化学反应会导致氧化铝基复合陶瓷的导热性能与力学性能劣化，例如：氮化铝向氧化铝中的掺加会导致复相陶瓷的烧结活性降低，更为重要的是，高温条件下氧化铝与氮化铝易发生反应生成AlON，会急剧降低复相陶瓷的热导率与力学强度。
因此，如何避免因复相陶瓷中两相的高温化学反应而导致其热导率和力学强度的降低成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种复相陶瓷及其制备方法和应用，用于解决复相陶瓷中因两相的高温化学反应而使其热导率和力学强度劣化的技术难题。
本发明的具体技术方案如下：
一种复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)将覆膜第一相陶瓷复合粉体与覆膜第二相陶瓷复合粉体进行混合，造粒得到复合陶瓷粉体；
b)将所述复合陶瓷粉体依次经成型和烧结处理，得到复相陶瓷；
其中，所述覆膜第一相陶瓷复合粉体包括第一相陶瓷粉体和包覆于所述第一相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，所述覆膜第二相陶瓷复合粉体包括第二相陶瓷粉体和包覆于所述第二相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物。
优选的，所述稀土金属氧化物选自氧化钇、氧化镧、氧化钐、氧化镝和氧化铈中的一种或多种；
所述碱土金属氧化物为氧化镁和/或氧化钙；
所述稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物的质量占所述覆膜第一相陶瓷复合粉体或所述覆膜第二相陶瓷复合粉体质量的3％～8％。
优选的，所述第一相陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉体；
所述第二相陶瓷粉体为氮化铝陶瓷粉体、氮化硅陶瓷粉体、金刚石陶瓷粉体和碳化硅陶瓷粉体中的一种。
优选的，所述复相陶瓷为氧化铝-氮化铝复相陶瓷，覆膜氮化铝陶瓷复合粉体质量为氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体质量的5％～50％。
优选的，所述覆膜第二相陶瓷复合粉体通过以下方法制备：
步骤一：将第二相陶瓷粉体分散于覆膜溶液中，再加入沉淀剂溶液至悬浮液体系pH值为8.5～9.5，得到覆膜第二相陶瓷浆料；
步骤二：将所述覆膜第二相陶瓷浆料依次进行干燥和煅烧，得到覆膜第二相陶瓷复合粉体；
其中，所述覆膜溶液通过将稀土硝酸盐和/或碱土硝酸盐溶于有机溶剂得到，所述沉淀剂溶液通过将胺类有机物溶于有机溶剂得到。
优选的，所述稀土硝酸盐的稀土金属离子选自Y3+、La3+、Sm3+、Dy3+和/或Ce3+；
所述碱土硝酸盐的碱土金属离子为Mg2+和/或Ca2+；
所述覆膜溶液的有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
优选的，所述胺类有机物选自乙二胺、二乙胺、三乙胺、三乙烯二胺和一乙醇胺中的一种或多种；
所述沉淀剂溶液的有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
优选的，所述烧结处理为无压烧结、气压烧结或热压烧结；
所述烧结处理的温度为1300℃～1650℃。
本发明还提供了一种复相陶瓷，由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明还提供了上述技术方案所述复相陶瓷在散热器件中的应用。
综上所述，本发明提供了一种复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：a)将覆膜第一相陶瓷复合粉体与覆膜第二相陶瓷复合粉体进行混合，造粒得到复合陶瓷粉体；b)将所述复合陶瓷粉体依次经成型和烧结处理，得到复相陶瓷；其中，所述覆膜第一相陶瓷复合粉体包括第一相陶瓷粉体和包覆于所述第一相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，所述覆膜第二相陶瓷复合粉体包括第二相陶瓷粉体和包覆于所述第二相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物。本发明中，在第一相陶瓷粉体和第二相陶瓷粉体的表面包覆稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，再进行混合、造粒得到复合陶瓷粉体，然后将复合陶瓷粉体经成型和烧结处理，得到复相陶瓷，制备过程中，利用稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物包覆层的隔离作用，抑制第一相陶瓷粉体和第二相陶瓷粉体的直接接触和二者的高温化学反应；并且稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物可作为烧结助剂在复相陶瓷基体中均匀分布，还可改善复相陶瓷的微观结构均匀性，能够在不降低复相陶瓷热导率的前提下，有效提升复相陶瓷的力学强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1和对比例1氧化铝-氮化铝复相陶瓷的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1氧化铝-氮化铝复相陶瓷的显微结构图；
图3为本发明实施例1氧化铝-氮化铝复相陶瓷的粒径分布图；
图4为本发明对比例1氧化铝-氮化铝复相陶瓷的显微结构图；
图5为本发明对比例1氧化铝-氮化铝复相陶瓷的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种复相陶瓷及其制备方法和应用，用于解决复相陶瓷因高温制备工艺过程导致的热导率和力学强度降低的问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a)将覆膜第一相陶瓷复合粉体与覆膜第二相陶瓷复合粉体进行混合，造粒得到复合陶瓷粉体；
b)将复合陶瓷粉体依次经成型和烧结处理，得到复相陶瓷；
其中，覆膜第一相陶瓷复合粉体包括第一相陶瓷粉体和包覆于第一相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，覆膜第二相陶瓷复合粉体包括第二相陶瓷粉体和包覆于第二相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物。
本发明中，在第一相陶瓷粉体和第二相陶瓷粉体的表面包覆稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，再进行混合、造粒得到复合陶瓷粉体，然后将复合陶瓷粉体经成型和烧结处理，得到复相陶瓷，制备过程中，稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物可抑制第一相陶瓷粉体和第二相陶瓷粉体的直接接触，减少高温不利化学反应的发生，并且稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物可作为烧结助剂在复相陶瓷基体中均匀分布，还可达到改善复相陶瓷的微观结构均匀性和细晶强化的效果，继而改善复相陶瓷的其它性能(力/声/电/磁/热学性能等)，能够在不降低复相陶瓷热导率的前提下，有效提升复相陶瓷的力学强度。
本发明实施例中，稀土金属氧化物选自氧化钇、氧化镧、氧化钐、氧化镝和氧化铈中的一种或多种；
碱土金属氧化物为氧化镁和/或氧化钙；
稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物的质量占覆膜第一相陶瓷复合粉体或覆膜第二相陶瓷复合粉体质量的3％～8％。
本发明实施例中，第一相陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉体；
第二相陶瓷粉体为氮化铝陶瓷粉体、氮化硅陶瓷粉体、金刚石陶瓷粉体和碳化硅陶瓷粉体中的一种。
需要说明的是，复相陶瓷还可为氧化铝-碳化钛复相陶瓷、氧化镁-碳化硅复相陶瓷或氧化锆-碳化硅复相陶瓷。凡是利用本发明提出的颗粒表面包覆改性技术，抑制两相颗粒的直接接触，从而减小高温不利化学反应的发生；同时实现烧结助剂的均匀分散，可达到改善微观结构均匀性和细晶强化的效果，继而也会改善复相陶瓷的其他性能(力/声/电/磁/热学性能等)，均在本发明的保护范围之内。
本发明实施例中，复相陶瓷为氧化铝-氮化铝复相陶瓷，覆膜氮化铝陶瓷复合粉体质量为氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体质量的5％～50％。
氧化铝陶瓷粉体与氮化铝陶瓷粉体表面可以包覆同种稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，也可以包覆不同种类的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物。
采用本发明实施例制备方法制备氧化铝-氮化铝复相陶瓷，能够在较高热导率的前提下，有效提升氧化铝-氮化铝复相陶瓷的弯曲强度，能够有效解决氧化铝-氮化铝复相陶瓷力学性能差的技术难题。
本发明实施例中，通过对氧化铝陶瓷粉体和氮化铝陶瓷粉体的表面进行覆膜改性处理，改善氧化铝-氮化铝复相陶瓷微观结构均匀性，细化其晶粒，进而在确保其较高热导率的前提下有效地提升其力学强度。
本发明实施例中，步骤a)混合优选为球磨混合；覆膜第一相陶瓷复合粉体和覆膜第二相陶瓷复合粉体分别通过对第一相陶瓷粉体和第二相陶瓷粉体表面进行改性处理得到，更具体通过沉淀包覆技术得到；造粒的过筛目数为100～300目。
本发明实施例中，覆膜第二相陶瓷复合粉体通过非水基沉淀包覆方法制备，具体包括：
步骤一：将第二相陶瓷粉体分散于覆膜溶液中，再加入沉淀剂溶液至悬浮液体系pH值为8.5～9.5，得到覆膜第二相陶瓷浆料；
步骤二：将覆膜第二相陶瓷浆料依次进行干燥和煅烧，得到覆膜第二相陶瓷复合粉体；
其中，覆膜溶液通过将稀土硝酸盐和/或碱土硝酸盐溶于有机溶剂得到，沉淀剂溶液通过将胺类有机物溶于有机溶剂得到。
步骤一中分散具体为机械分散和/或超声分散，机械分散更具体为桨式搅拌分散和/或球磨分散，优选以滴加的方式加入沉淀剂溶液，再优选继续机械分散0.5～6h得到覆膜第二相陶瓷浆料，机械分散具体为桨式搅拌分散，以实现第二相陶瓷粉体、覆膜溶液与沉淀剂溶液的均匀混合，促进所生成的含有烧结助剂组元的配位化合物沉淀均匀包覆于第二相陶瓷粉体表面。
步骤二中干燥优选为烘干，烘干的温度为50℃～120℃，烘干的保温时间为0.5h～8h。
煅烧的温度为350℃～550℃；
煅烧的保温时间为1h～6h。
煅烧的目的在于将陶瓷粉体颗粒表面包覆的氢氧化物沉淀或配位化合物沉淀转变为金属氧化物。
本发明实施例中，稀土硝酸盐的稀土金属离子选自Y3+、La3+、Sm3+、Dy3+和/或Ce3+；
碱土硝酸盐的碱土金属离子为Mg2+和/或Ca2+；
覆膜溶液的有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
优选地，覆膜溶液可选自硝酸钇的乙醇溶液、硝酸钇的异丙醇溶液、硝酸镧的乙醇溶液、硝酸镧的丙酮溶液、硝酸钐的乙醇溶液、硝酸钐的丙酮溶液、硝酸钐的乙醚溶液、硝酸镝的乙醇溶液、硝酸镝的乙醚溶液、硝酸铈的乙醇溶液、硝酸铈的丙酮溶液、硝酸镁的乙醇溶液、硝酸钙的乙醇溶液或硝酸钙的丙酮溶液中的一种或多种。
本发明实施例中，胺类有机物选自乙二胺、二乙胺、三乙胺、三乙烯二胺和一乙醇胺中的一种或多种；
沉淀剂溶液的有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
优选地，沉淀剂溶液选自乙二胺的乙醇溶液、乙二胺的丙酮溶液、二乙胺的异丙醇溶液、二乙胺的乙醇溶液、二乙胺的乙醚溶液、三乙胺的乙醇溶液、三乙烯二胺的甲苯溶液、三乙烯二胺的二甲苯溶液、三乙烯二胺的乙醇溶液、三乙烯二胺的丙酮溶液、一乙醇胺的乙醇溶液和一乙醇胺的丙酮溶液中的一种。
非水基沉淀包覆方法是利用Y、La、Sm、Dy、Ce、Mg、Ca硝酸盐的有机溶液与胺类有机物的非水基溶液发生化学反应，生成Y、La、Sm、Dy、Ce、Mg、Ca配位化合物沉淀，并基于异质形核而均匀分布在氧化物陶瓷粉体和/或氮化物陶瓷粉体颗粒表面。
非水基沉淀包覆方法在覆膜过程中避免了水分的使用，从而可避免第二相陶瓷粉体在覆膜过程中发生水解而额外引入氧元素，对于复相陶瓷为氧化铝-氮化铝复相陶瓷，有利于提升氧化铝-氮化铝复相陶瓷的热导率；对于复相陶瓷为氧化铝-金刚石，避免金刚石粉体的氧化相变，有利于提升氧化铝-金刚石复相陶瓷的热导率和弯曲强度。
本发明实施例中，步骤一中再加入沉淀剂之前，还包括：加入分散剂；
分散剂选自PEG 2000、PEG 6000、聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸铵中的一种或多种。
分散剂的含量为第二相陶瓷粉体质量和覆膜溶液中所含金属元素氧化物质量总和的0.5％～3％，分散剂的作用在于促进第二相陶瓷粉体在覆膜溶液中的均匀分散。
覆膜溶液中稀土金属离子和/或碱土金属离子浓度为0.01～0.15mol/L，沉淀剂溶液pH值为11～13。
本发明实施例中，覆膜第一相陶瓷粉体(覆膜氧化物陶瓷粉体)可通过非水基沉淀包覆方法或水基沉淀包覆方法制备，其中，水基沉淀包覆方法相对于非水基沉淀包覆方法的区别在于：覆膜溶液的溶剂为去离子水，沉淀剂溶液为氨水溶液。水基沉淀包覆方法中，Y、La、Sm、Dy、Ce、Mg、Ca硝酸盐的水溶液与氨水溶液发生化学反应，生成Y、La、Sm、Dy、Ce、Mg、Ca氢氧化合物沉淀，并基于异质形核而均匀分布在氧化物陶瓷粉体颗粒表面。
本发明实施例中，复相陶瓷为氧化铝-氮化铝复相陶瓷时，可采用2次沉淀包覆分别制得覆膜氧化铝陶瓷复合粉体和覆膜氮化铝陶瓷复合粉体，再利用球磨造粒制备氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体；亦可采用1次非水基沉淀包覆同时对氧化铝陶瓷粉体与氮化铝陶瓷粉体进行覆膜处理，经烘干、煅烧、研磨破碎、造粒即可制得氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体，无须进行球磨混合处理。
本发明实施例中，成型可选用陶瓷成型工艺中的任一种，如干压成型、冷等静压成型、流延成型、凝胶注膜成型、注射成型、热压成型、热等静压成型或3D打印技术。
本发明实施例中，烧结处理为无压烧结、气压烧结或热压烧结；
烧结处理的温度为1300℃～1650℃。
需要说明的是，本发明实施例也可采用其他烧结处理制备氧化铝-氮化铝复相陶瓷，如热等静压烧结、放电等离子烧结(SPS)或微波烧结。
复相陶瓷为氧化铝-氮化铝复相陶瓷时，氧化铝-氮化铝复相陶瓷的烧结温度不大于1650℃，可避免氧化铝会与氮化铝发生急剧反应所生成的AlON会急剧降低氧化铝-氮化铝复相陶瓷的热导率与弯曲强度。
复相陶瓷为氧化铝-氮化铝复相陶瓷时，本发明提供了一种氧化铝-氮化铝复相陶瓷的制备方法，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明通过对氧化铝陶瓷粉体和氮化铝陶瓷粉体进行表面改性处理，即在陶瓷粉体颗粒表面包覆一层稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，从而抑制了氧化铝陶瓷粉体颗粒与氮化铝陶瓷粉体颗粒的直接接触，继而可抑制高温反应Al2O3+AlN→AlON，即可降低AlON的生成量，有利于提升氧化铝-氮化铝复相陶瓷的热导率与弯曲强度。
(2)本发明采用的陶瓷粉体颗粒表面覆膜改性处理，可实现烧结助剂在氧化铝-氮化铝复相陶瓷基体中的均匀分布，继而有利于改善氧化铝-氮化铝复相陶瓷的微观结构均匀性；同时均匀分布的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物助剂可抑制氧化铝与氮化铝陶瓷的晶粒长大，从而达到细化晶粒的效果，有利于提升氧化铝-氮化铝复相陶瓷的弯曲强度。
本发明还提供了一种复相陶瓷，由上述技术方案制备方法制得。
复相陶瓷优选为氧化铝-氮化铝复相陶瓷，具有很好的热导率及力学强度。
本发明还提供了上述技术方案所述复相陶瓷在散热器件中的应用，优选氧化铝-氮化铝复相陶瓷在散热器件中的应用，氧化铝-氮化铝复相陶瓷能够满足散热器件对于快速散热降温和强度的要求。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例提供了第一种氧化铝-氮化铝复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1、称取12.17质量份的硝酸钇，将其溶解在无水乙醇中，配制Y3+浓度为0.15mol/L的硝酸钇的乙醇溶液(覆膜溶液)；并配制pH值为13的乙二胺的乙醇溶液(沉淀剂溶液)；
2、称取95质量份的氧化铝陶瓷粉体与0.5质量份的PEG 2000，加入至覆膜溶液中，超声分散1h后，利用磁力搅拌器以100r/min转速机械分散1h，制得氧化铝陶瓷浆料；然后在机械分散(磁力搅拌器，100r/min)氧化铝陶瓷浆料的同时，向其中缓慢滴加沉淀剂溶液至悬浮液体系的pH为9.5时，即停止滴加沉淀剂溶液，继续机械分散6h后，于50℃烘箱中烘干8h；然后利用马弗炉于550℃煅烧1h，制得覆膜氧化铝陶瓷复合粉体。
3、称取12.17质量份的硝酸钇，将其溶解在无水乙醇中，配制Y3+浓度为0.15mol/L的硝酸钇的乙醇溶液(覆膜溶液)；称取95质量份的氮化铝陶瓷粉体与0.5质量份的PEG2000，加入至覆膜溶液中，超声分散1h后，利用磁力搅拌器以100r/min转速机械分散1h，制得氮化铝陶瓷浆料；然后在机械分散(磁力搅拌器，100r/min)氮化铝陶瓷浆料的同时，向其中缓慢滴加步骤1所配置的沉淀剂溶液至悬浮液体系的pH为9.5时，即停止滴加沉淀剂溶液，继续机械分散6h后，于50℃烘箱中烘干8h；然后利用马弗炉于350℃煅烧6h，制得覆膜氮化铝陶瓷复合粉体。
4、称取90质量份的覆膜氧化铝陶瓷复合粉体与10质量份的覆膜氮化铝陶瓷复合粉体，选用乙醇为球磨介质，利用行星球磨机以350r/min的转速球磨4h后，在烘箱中以60℃烘干6h后，过100目筛，制得氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体(其化学组成为：85.5wt％Al2O3+9.5wt％AlN+5wt％Y2O3)。
5、利用干压成型(200MPa，保压60s)，然后置于气氛炉内，在流动氮气气氛下，烧结温度为1650℃，保温时间2h，降至室温后即可制得氧化铝-氮化铝复相陶瓷。
利用阿基米德排水法测得本实施例制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷的致密度为98.92％，利用闪光法测得的室温热导率为34.00W·m-1·K-1，利用三点弯曲法测得的弯曲强度为477.53MPa，表明本实施例制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷具有优良的导热性能和力学强度。
实施例2
本实施例提供了第二种氧化铝-氮化铝复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1、称取11.10质量份的硝酸镁，将其溶解在去离子水中，配制Mg2+浓度为0.01mol/L的硝酸镁的水溶液(覆膜溶液)；并配制pH值为11的氨水溶液(沉淀剂溶液)；称取97质量份的氧化铝陶瓷粉体与3质量份的聚甲基丙烯酸铵，加入至覆膜溶液中，球磨分散4h，制得氧化铝陶瓷浆料；然后在机械分散(桨式搅拌机，300r/min)氧化铝陶瓷浆料的同时，向其中缓慢滴加沉淀剂溶液至悬浮液体系的pH为8.5时，即停止滴加沉淀剂溶液，继续机械分散6h后，于120℃烘箱中烘干4h；然后利用马弗炉于350℃煅烧6h，制得覆膜氧化铝陶瓷复合粉体。
2、称取15.16质量份的硝酸铈，将其溶解在丙酮中，配制Ce3+浓度为0.10mol/L的硝酸铈的丙酮溶液(覆膜溶液)；并配置pH值为12的二乙胺的异丙醇溶液(沉淀剂溶液)；称取92质量份的氮化铝陶瓷粉体与1质量份的PEG2000，加入至覆膜溶液中，球磨分散4h，制得氮化铝陶瓷浆料；然后在机械分散(桨式搅拌机，300r/min)氮化铝陶瓷浆料的同时，向其中缓慢滴加所配置的沉淀剂溶液至悬浮液体系的pH为9.0时，即停止滴加沉淀剂溶液，继续机械分散0.5h后，于50℃烘箱中烘干8h；然后利用马弗炉于400℃煅烧3h，制得覆膜氮化铝陶瓷复合粉体。
3、称取95质量份的覆膜氧化铝陶瓷复合粉体与5质量份的覆膜氮化铝陶瓷复合粉体，选用乙醇为球磨介质，利用行星球磨机以350r/min的转速球磨4h后，在烘箱中以60℃烘干6h后，过300目筛，制得氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体。
4、利用冷等静压成型(200MPa，保压30s)，然后置于气压炉内，氮气压力为1MPa，烧结温度为1450℃，保温时间2h，降至室温后即可制得氧化铝-氮化铝复相陶瓷。
利用阿基米德排水法测得本实施例制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷的致密度为99.65％，利用闪光法测得的室温热导率为28.63W·m-1·K-1，利用三点弯曲法测得的弯曲强度为568.12MPa，表明本实施例的制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷具有优良的导热性能和力学强度。
实施例3
本实施例提供了第三种氧化铝-氮化铝复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1、称取15.95质量份的硝酸镧，将其溶解在无水乙醇中，配制La3+浓度为0.05mol/L的硝酸镧的乙醇溶液(覆膜溶液)；并配制pH值为11的三乙胺的乙醇溶液(沉淀剂溶液)；
2、称取46质量份的氧化铝陶瓷粉体、46质量份的氮化铝陶瓷粉体与1质量份的PEG6000，加入至覆膜溶液中，超声分散2h后，利用桨式搅拌机(300r/min)继续机械分散2h，制得复合陶瓷浆料；然后在机械分散(桨式搅拌机，300r/min)复合陶瓷浆料的同时，向其中缓慢滴加沉淀剂溶液至悬浮液体系的pH为8.5时，即停止滴加沉淀剂溶液，继续机械分散2h后，于80℃烘箱中烘干2h；然后利用马弗炉于350℃煅烧6h，即可同时制得覆膜氧化铝陶瓷复合粉体与覆膜氮化铝陶瓷复合粉体。
3、利用研钵对制得的覆膜氧化铝陶瓷复合粉体与覆膜氮化铝陶瓷复合粉体进行破碎处理，过200目筛即可制得氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体。
4、称取氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体石墨模具内，利用热压炉对其进行热压烧结，烧结工艺参数为：加载30MPa，氮气气氛，烧结温度为1300℃，保温时间4h，降至室温后即可制得氧化铝-氮化铝复相陶瓷。
利用阿基米德排水法测得本实施例制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷的致密度为98.78％，利用闪光法测得的室温热导率为58.87W·m-1·K-1，利用三点弯曲法测得的弯曲强度为450.29MPa，表明本实施例制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷具有优良的导热性能和力学强度。
对比例1
本对比例提供了一种制备氧化铝-氮化铝复相陶瓷的方法，其原料化学组成与实施例1相同，包括以下步骤：
1、称取85质量份的氧化铝陶瓷粉体、9.5质量份的氮化铝陶瓷粉体与5质量份的氧化钇粉体，选用乙醇为球磨介质，利用行星球磨机以350r/min的转速球磨4h后，在烘箱中以60℃烘干6h后，过100目筛，制得氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体。
2、利用干压成型(200MPa，保压60s)，然后置于气氛炉内，在流动氮气气氛下，烧结温度为1650℃，保温时间2h，降至室温后即可制得氧化铝-氮化铝复相陶瓷。
实施例4
采用X射线衍射仪分别测定实施例1与对比例1制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷，结果请参阅图1，结果表明采用本发明制备方法进行氧化铝-氮化铝复相陶瓷的制备可明显降低氧化铝-氮化铝复相陶瓷中AlON的生成量，有利于提升氧化铝-氮化铝复相陶瓷的热导率与弯曲强度。
采用扫描电镜测试实施例1与对比例1制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷的显微结构，结果请参阅图2和图4，利用nanomeasure对氧化铝-氮化铝复相陶瓷的晶粒尺寸进行统计分析得到图3和图5，由图2和图4可知，实施例1制得的复相陶瓷平均粒径较对比例1制得的复相陶瓷平均粒径低23.18％，表明采用本发明制备方法进行氧化铝-氮化铝复相陶瓷的制备可显著降低复相陶瓷的晶粒尺寸；由图3和图5的粒径分布图可知，实施例1氧化铝-氮化铝复相陶瓷中的粒径分布更加均匀，表明本发明制备方法可改善复相陶瓷微观结构的均匀性。
利用阿基米德排水法测得本对比例制得的氧化铝-氮化铝复相陶瓷的致密度为98.23％，利用闪光法测得的室温热导率为33.31W·m-1·K-1，利用三点弯曲法测得的弯曲强度为392.46MPa。由此可见，本发明提出的技术方案可在确保氧化铝-氮化铝复相陶瓷具有较高热导率(实施例1与对比例1的热导率相近)的前提下，有效地提升其弯曲强度(实施例1弯曲强度较对比例1高21.68％)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将覆膜第一相陶瓷复合粉体与覆膜第二相陶瓷复合粉体进行混合，造粒得到复合陶瓷粉体；
b)将所述复合陶瓷粉体依次经成型和烧结处理，得到复相陶瓷；
其中，所述覆膜第一相陶瓷复合粉体包括第一相陶瓷粉体和包覆于所述第一相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物，所述覆膜第二相陶瓷复合粉体包括第二相陶瓷粉体和包覆于所述第二相陶瓷粉体表面的稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属氧化物选自氧化钇、氧化镧、氧化钐、氧化镝和氧化铈中的一种或多种；
所述碱土金属氧化物为氧化镁和/或氧化钙；
所述稀土金属氧化物和/或碱土金属氧化物的质量占所述覆膜第一相陶瓷复合粉体或所述覆膜第二相陶瓷复合粉体质量的3％～8％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一相陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉体；
所述第二相陶瓷粉体为氮化铝粉体、氮化硅粉体、金刚石粉体和碳化硅粉体中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述复相陶瓷为氧化铝-氮化铝复相陶瓷，覆膜氮化铝陶瓷复合粉体质量为氧化铝-氮化铝复合陶瓷粉体质量的5％～50％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述覆膜第二相陶瓷复合粉体通过以下方法制备：
步骤一：将第二相陶瓷粉体分散于覆膜溶液中，再加入沉淀剂溶液至悬浮液体系pH值为8.5～9.5，得到覆膜第二相陶瓷浆料；
步骤二：将所述覆膜第二相陶瓷浆料依次进行干燥和煅烧，得到覆膜第二相陶瓷复合粉体；
其中，所述覆膜溶液通过将稀土硝酸盐和/或碱土硝酸盐溶于有机溶剂得到，所述沉淀剂溶液通过将胺类有机物溶于有机溶剂得到。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述稀土硝酸盐的稀土金属离子选自Y3+、La3+、Sm3+、Dy3+和/或Ce3+；
所述碱土硝酸盐的碱土金属离子为Mg2+和/或Ca2+；
所述覆膜溶液的有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述胺类有机物选自乙二胺、二乙胺、三乙胺、三乙烯二胺和一乙醇胺中的一种或多种；
所述沉淀剂溶液的有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理为无压烧结、气压烧结或热压烧结；
所述烧结处理的温度为1300℃～1650℃。
9.一种复相陶瓷，其特征在于，由权利要求1至8任意一项所述制备方法制得。
10.权利要求9所述复相陶瓷在散热器件中的应用。
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