CN111004034A - 碳化硅陶瓷及其制备方法和半导体零件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅陶瓷及其制备方法和半导体零件。上述碳化硅陶瓷的制备方法包括如下步骤：将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合并在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，得到预处理颗粒，其中，金属元素为稀土元素或锶元素；将预处理颗粒与第二分散剂、粘结剂、第二溶剂和第一碳源混合并造粒，得到造粒粉；将造粒粉成型，得到第一预制坯；将第一预制坯与第二碳源加热混合，使第二碳源呈液态，然后加压至3MPa～7MPa，得到第二预制坯；将第二预制坯和硅粉进行反应烧结，得到碳化硅陶瓷。上述碳化硅陶瓷的制备方法能够得到力学性能较好的碳化硅陶瓷。

Description

碳化硅陶瓷及其制备方法和半导体零件
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，特别是涉及一种碳化硅陶瓷及其制备方法和半导体零件。
背景技术
反应烧结碳化硅陶瓷是由细颗粒SiC和添加剂压制成素坯，在高温下与液态硅接触，坯体中的碳与渗入的Si反应，生成新的SiC，并与原有颗粒SiC相结合，游离硅填充了气孔，从而得到高致密性的陶瓷材料。
反应烧结碳化硅在烧结过程中尺寸几乎无变化，相比于常压烧结、热压烧结碳化硅材料来说，加工成本大幅降低，广泛应用于石油、化工、航空航天、核工业及半导体等领域。
但是反应烧结碳化硅材料存在力学性能较差的问题，从而限制了反应烧结碳化硅材料的应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种力学性能好的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法。
此外，还提供一种碳化硅陶瓷和半导体零件。
一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合并在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，得到预处理颗粒，其中，所述金属元素为稀土元素或锶元素；
将所述预处理颗粒与第二分散剂、粘结剂、第二溶剂和第一碳源混合造粒，得到造粒粉；
将所述造粒粉成型，得到第一预制坯；
将所述第一预制坯与第二碳源混合加热，使所述第二碳源呈液态，然后加压至3MPa～7MPa，得到第二预制坯；及
将所述第二预制坯和硅粉进行反应烧结，得到碳化硅陶瓷。
在其中一个实施例中，所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热的步骤中，加热的温度为280℃～340℃，加热时间为1h～3h。
在其中一个实施例中，所述第二预制坯与所述硅粉的质量比为1∶(0.4～4.0)；及/或，
所述将所述第二预制坯和硅粉进行反应烧结的步骤中，烧结的温度为1400℃～1800℃，时间为1h～5h。
在其中一个实施例中，所述将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合并在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理的步骤包括：
将所述金属元素的氯化物、所述第一分散剂、所述第一溶剂及所述碳化硅微粉混合，得到第一浆料；
在冰浴条件下，将所述第一浆料与所述环氧丙烷混合，得到第二浆料，且所述环氧丙烷与所述第一浆料的质量比为(0.1～0.2)∶1；
将所述第二浆料进行喷雾，然后在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，得到所述预处理颗粒。
在其中一个实施例中，所述将所述金属元素的氯化物、所述第一分散剂、所述第一溶剂及所述碳化硅微粉混合的步骤中，所述金属元素的氯化物的加入量按金属元素的氧化物的质量为所述碳化硅微粉的质量的0.5％～5.0％计算得到；及/或，
所述在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理的步骤中，加热处理的时间为1h～4h。
在其中一个实施例中，所述将所述造粒粉成型，得到第一预制坯的步骤包括：将所述造粒粉先进行模压成型，成型压力为70MPa～170MPa，保压时间为10s～90s，然后进行等静压成型，成型压力为200MPa～400MPa，保压时间为60s～180s，得到所述第一预制坯。
在其中一个实施例中，所述将所述造粒粉成型，得到第一预制坯的步骤之后，所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热的步骤之前，还包括：将所述第一预制坯以0.3℃/min～1.0℃/min的速率升温至900℃，保温2h～4h，进行排胶；及/或，
所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热，使所述第二碳源呈液态，然后加压至3MPa～7MPa，得到第二预制坯的步骤之后，所述将所述第二预制坯和硅粉混合的步骤之前，还包括：将所述第二预制坯以0.3℃/min～1.0℃/min的速率升温至900℃，保温2h～4h，进行排胶。
在其中一个实施例中，所述第一碳源和所述第二碳源相互独立地选自石墨、炭黑、石油焦、糠醛、聚碳硅烷、沥青、酚醛树脂及环氧树脂中的至少一种；及/或，
所述第一分散剂和所述第二分散剂相互独立地选自四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸铵、丙烯酸钠、聚乙烯醇及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；及/或，
所述粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、丙烯酸及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；及/或，
所述碳化硅微粉的粒径为0.1μm～10.0μm；及/或，
所述稀土元素包括钇、钕、铈、镧及钐中的至少一种。
一种碳化硅陶瓷，由上述碳化硅陶瓷的制备方法制备得到。
一种半导体零件，由上述碳化硅陶瓷加工处理得到。
上述碳化硅陶瓷的制备方法先采用金属的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂和第一溶剂与碳化硅微粉混合，金属元素的氯化物在环氧丙烷的作用下沉淀，然后在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，使金属元素的氯化物转化为氧化物，并均匀沉降在碳化硅微粉表面，具有促进烧结、降低气孔率的作用，从而提高碳化硅陶瓷的力学性能，相较于传统的制备方法中将金属元素的氧化物直接与碳化硅微粉及分散剂、粘结剂等混合，能够使稀土元素的分布更均匀。另外，将第一预制坯与第二碳源混合加热，液态的第二碳源在3MPa～7MPa的压力条件下浸渗入第一预制坯的孔隙中，降低了孔隙率，从而提高了碳化硅陶瓷的力学性能。因此，上述碳化硅陶瓷的制备方法能够获得具有较好的力学性能的碳化硅陶瓷。
附图说明
图1为一实施方式的碳化硅陶瓷的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1，一实施方式的碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合，并在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，得到预处理颗粒，其中，金属元素为稀土元素或锶元素。
具体地，碳化硅微粉的粒径为0.1μm～10.0μm。选择上述粒径的碳化硅微粉有利于控制得到的碳化硅陶瓷的晶粒尺寸，从而提高碳化硅陶瓷的力学性能。
稀土元素包括钇(Y)、钕(Nd)、铈(Ce)、镧(La)及钐(Sm)中的至少一种。碳化硅的自扩散系数小，在不添加烧结助剂的情况下，很难烧结，即使在高温高压下也很难烧结出致密的组织。而采用金属元素的氧化物为烧结助剂能够降低烧结温度，促进烧结体组织致密化，从而提高碳化硅陶瓷的力学性能。
第一分散剂包括四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸铵、丙烯酸钠、聚乙烯醇及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。第一分散剂能够使碳化硅微粉和稀土元素的氯化物在第一溶剂中混合均匀，从而利于后续的喷雾及热处理过程。
具体地，步骤S110包括：
步骤S112：将金属元素的氯化物、第一分散剂、第一溶剂及碳化硅微粉混合，得到第一浆料。
具体地，金属元素的氯化物的加入量按金属元素的氧化物的质量为碳化硅微粉的质量的0.5％～5.0％计算得到。进一步地，金属元素的氯化物的加入量按金属元素的氧化物的质量为碳化硅微粉的质量的2％～3％计算得到。
具体地，第一溶剂能够溶解金属元素的氯化物。在其中一个实施例中，第一溶剂为水和乙醇的混合物。可以理解，在其他实施例中，第一溶剂还可以为其他能够溶解金属元素的氯化物的溶剂。
步骤S114：在冰浴条件下，将第一浆料与环氧丙烷混合，得到第二浆料，且环氧丙烷与第一浆料的质量比为(0.1～0.2)∶1。
将第一浆料与环氧丙烷混合，第一浆料中的金属元素的氯化物在环氧丙烷的作用下沉淀。
步骤S116：将第二浆料进行喷雾，然后在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，得到预处理颗粒。
具体地，在闭式喷雾塔中将第二浆料进行喷雾。
步骤S116中加热处理的时间为1h～4h。
将第二浆料喷雾后再进行加热处理，使得稀土元素或锶元素的氯化物转化为氧化物且均匀分布在碳化硅表面。
采用上述步骤能够使稀土元素或锶元素均匀沉降在碳化硅颗粒的表面，在后续处理过程中，稀土元素或锶元素会存在于晶界处，具有促进烧结、降低气孔率的作用，从而提高碳化硅陶瓷的抗弯强度等力学性能。
而传统的碳化硅陶瓷的制备过程中，通常将金属元素的氧化物作为助烧剂直接与碳化硅微粉、分散剂、粘结剂等混合，存在金属元素分散不均的问题，在后续处理中，容易出现不均匀聚集区，从而导致反应烧结碳化硅陶瓷的力学性能不理想。
步骤S120：将预处理颗粒与第二分散剂、粘结剂、第二溶剂和第一碳源混合造粒，得到造粒粉。
其中，粘接剂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、丙烯酸及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。第一碳源包括石墨、炭黑、石油焦、糠醛、聚碳硅烷、沥青、酚醛树脂及环氧树脂中的至少一种。
第二溶剂能够溶解第二分散剂。在其中一个实施例中，第二溶剂为水或酒精。可以理解，在其他实施例中，第二溶剂还可以为其他物质。
第二分散剂包括四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸铵、丙烯酸钠、聚乙烯醇及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。在本实施方式中，第一分散剂与第二分散剂可以相同，也可以不同。
采用上述第二分散剂、第二溶剂和粘结剂能够将预处理颗粒和第一碳源均匀混合。
具体地，步骤S120包括：
步骤S122：将预处理颗粒与第二分散剂、第二溶剂、粘结剂和第一碳源混合，并进行球磨，得到球磨后的浆料。
其中，球磨过程中的转速为100转/分～300转/分，球磨的时间为1h～5h。通过球磨能够使得预处理颗粒、第二分散剂、粘结剂和第一碳源等混合均匀。
步骤S124：将球磨后的浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉。
通过步骤S122和步骤S124能够得到均匀的造粒粉。在其中一个实施例中，造粒粉的平均尺寸为60微米～120微米。
步骤S130：将造粒粉成型，得到第一预制坯。
具体地，步骤S130包括：将造粒粉先进行模压成型，成型压力为70MPa～170MPa，保压时间为10s～90s，然后进行等静压成型，成型压力为200MPa～400MPa，保压时间为60s～180s，得到第一预制坯。
通过先进行模压成型，再进行等静压成型的两步成型方式能够得到密度更大、更均匀的第一预制坯。
步骤S140：将第一预制坯以0.3℃/min～1.0℃/min的速率升温至900℃，保温2h～4h，进行排胶。
具体地，排胶过程在真空排胶炉中进行。通过上述排胶过程能够除去第一预制坯中的粘结剂、分散剂等有机物质。
步骤S150：将第一预制坯与第二碳源混合加热，使第二碳源呈液态，然后加压至3MPa～7MPa，得到第二预制坯。
具体地，第二碳源包括石墨、炭黑、石油焦、糠醛、聚碳硅烷、沥青、酚醛树脂及环氧树脂中的至少一种。在本实施方式中，第二碳源与第一碳源可以相同，也可以不同。
具体地，步骤S150包括：将第一预制坯与第二碳源在280℃～340℃下加热1h～3h，然后抽真空1h，再加压至3MPa～7MPa，得到第二预制坯。
其中，加压介质为氮气或氩气。在加压条件下能够使第二碳源渗入第一预制坯的孔隙中，减少孔隙大小和数量。
第一预制坯的密度相对较低，有较多的孔隙，如不进行继续处理，则反应烧结后会有较多、较大的游离硅，这会大大降低反应烧结碳化硅的性能，而使用上述高温压力浸渗的方式二次补充碳源，第二碳源能够渗入第一预制坯的孔隙中，从而能够减少预制坯的孔隙大小和数量，减小游离硅尺寸和数量，提高最终产品性能。
步骤S160：将第二预制坯以0.3℃/min～1.0℃/min的速率升温至900℃，保温2h～4h，进行排胶。
对第二预制坯进行排胶能够将第二预制坯中的第二碳源转化为碳，从而在后续步骤中与液态硅反应得到碳化硅。
步骤S170：将第二预制坯和硅粉进行反应烧结，得到碳化硅陶瓷。
其中，反应烧结的温度为1400℃～1800℃，反应烧结的时间为1h～5h。第二预制坯和硅粉的质量比为1∶(0.4～4)。进一步地，反应烧结的温度为1700℃～1800℃。具体地，步骤S170在真空高温烧结炉中进行。
将第二预制坯和硅粉进行反应烧结，第二预制坯中的碳与渗入的硅反应，生成锌的碳化硅，并与原有的颗粒碳化硅相结合，游离硅填充了气孔，从而得到高致密性的碳化硅陶瓷。
上述碳化硅陶瓷的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述碳化硅陶瓷的制备方法采用高温压力浸渗二次补充碳源的方式，提高了预制坯密度，降低孔隙率，也降低了游离硅的尺寸和数量，从而提高了反应烧结碳化硅材料的力学性能。
(2)上述碳化硅陶瓷的制备方法通过预处理碳化硅微粉，让金属元素均匀沉降在碳化硅颗粒表面，最终会存在于晶界处，具有促进烧结，降低气孔率，提高抗弯强度和高温性能的作用。传统的制备方法中将金属元素的氧化物直接与碳化硅微粉及分散剂、粘结剂等混合，能够使金属元素的分布更均匀，不会出现聚集区域，对力学性能的提升效果也更好。
一实施方式的碳化硅陶瓷，由上述实施方式的碳化硅陶瓷的制备方法制备得到。
一实施方式的半导体零件，由上述实施方式的碳化硅陶瓷加工处理得到。
上述半导体零件由反应烧结碳化硅材料制成。具体地，上述半导体零件的形状为非标。具体地，半导体零件的形状可以为板状、柱状、环状或其他不规则形状。在其中一个实施例中，半导体零件为吸盘底座、晶圆承载盘、半导体用机械手臂或异形件密封圈。可以理解，在其他实施例中，半导体零件不限于上述零件，还可以为其他零件。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程具体如下：
(1)以氧化镧与碳化硅微粉的质量比为0.5∶100，得到氯化镧与碳化硅微粉的质量比为0.75∶100，然后将氯化镧溶解在水和酒精的混合溶液中，溶解完全后加入第一分散剂丙烯酸铵，然后加入粒径为0.1μm的碳化硅微粉，搅拌均匀，得到第一浆料。在冰浴条件下加入与第一浆料的质量比为0.1的环氧丙烷，搅拌均匀得第二浆料。将第二浆料在闭式喷雾塔中喷雾，得到表面覆盖有氧化镧的碳化硅颗粒。然后将碳化硅颗粒在真空条件、700℃下进行热处理4h，得到预处理颗粒。
(2)将第二分散剂聚乙烯醇溶解在水中形成溶液，将第一碳源石墨和预处理颗粒在该溶液中均匀分散，再以环氧树脂与酚醛树脂的混合物作为粘结剂加入其中，进行球磨，球磨过程中的转速为100转/分，球磨时间为5h，得到第三浆料，将第三浆料在喷雾造粒塔中喷雾，得到平均尺寸为60微米的造粒粉。
(3)将造粒粉均匀填满模具，进行模压成型，成型压强为70MPa，保压时间为90s，脱模，然后置入真空包装袋中，抽真空，最后置于等静压机中等静压成型，成型压力为200MPa，保压时间为60s，得到第一预制坯。
(4)将第一预制坯放置于真空排胶炉中，以每分钟0.3℃的速度升温至900℃，保温2h，得到排胶后的第一预制坯。
(5)将排胶后的第一预制坯升温至280℃，加入第二碳源石油焦，加热1h，然后抽真空1h，再以氮气加压至3MPa，进行压力浸渗，让第二碳源渗入预制坯的孔隙中，降温得到第二预制坯。
(6)将第二预制坯放置于真空排胶炉中，以每分钟0.3℃的速度升温至900℃，保温2h，排胶后，机加工得到排胶后的第二预制坯。
(7)将排胶后的第二预制坯和硅粉按质量比为1∶0.4在石墨坩埚中混合，然后放置于真空高温烧结炉中进行反应烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为5h，冷却后，得到碳化硅陶瓷。
实施例2
本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程具体如下：
(1)以氧化钇与碳化硅微粉的质量比为3∶100，得到氯化钇与碳化硅微粉的质量比为5.19∶100，然后将氯化钇溶解在水和酒精的混合溶液中，溶解完全后加入第一分散剂聚乙烯醇缩丁醛，然后加入粒径为5μm碳化硅微粉，搅拌均匀，得到第一浆料。在冰浴条件下加入与第一浆料的质量比为0.15∶1的环氧丙烷，搅拌均匀得第二浆料。将第二浆料在闭式喷雾塔中喷雾，得到表面覆盖有氧化钇的碳化硅颗粒。然后将碳化硅颗粒在真空条件、800℃下进行热处理2.5h，得到预处理颗粒。
(2)将第二分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中形成溶液，将第一碳源炭黑和预处理颗粒在该溶液中均匀分散，再将粘接剂羧甲基纤维素钠加入其中，进行球磨，球磨过程中的转速为200转/分，球磨时间为3h，得到第三浆料，将第三浆料在喷雾造粒塔中喷雾，得到平均尺寸为120微米的造粒粉。
(3)将造粒粉均匀填满模具，进行模压成型，成型压强为120MPa，保压时间为50s，脱模，然后置入真空包装袋中，抽真空，再置于等静压机中等静压成型，成型压力为300MPa，保压时间为120s，得到第一预制坯。
(4)将第一预制坯放置于真空排胶炉中，以每分钟0.7℃的速度升温至900℃，保温3h，得到排胶后的第一预制坯。
(5)将排胶后的第一预制坯升温至300℃，加入第二碳源酚醛树脂，加热2h，然后抽真空1h，再以氮气加压至5MPa，进行压力浸渗，让高含碳液体渗入预制坯的孔隙中，降温得到第二预制坯。
(6)将第二预制坯放置于真空排胶炉中，以每分钟0.7℃的速度升温至900℃，保温3h，排胶后，机加工得到排胶后的第二预制坯。
(7)将排胶后的第二预制坯和硅粉按质量比为1∶2在石墨坩埚中混合，然后放置于真空高温烧结炉中进行反应烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为3h，冷却后，得到碳化硅陶瓷。
实施例3
本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程具体如下：
(1)以氧化铈与碳化硅微粉的质量比为5∶100，得到氯化铈与碳化硅微粉的质量比为7.16，然后将氯化铈溶解在水和酒精的混合溶液中，溶解完全后加入第一分散剂丙烯酸铵与丙烯酸钠的混合物，然后加入粒径为10μm的碳化硅微粉，搅拌均匀，得到第一浆料。在冰浴条件下加入与第一浆料的质量比为0.2∶1的环氧丙烷，搅拌均匀得第二浆料。将第二浆料在闭式喷雾塔中喷雾，得到表面覆盖有氧化铈的碳化硅颗粒。然后将碳化硅颗粒在真空条件、900℃下进行热处理1h，得到预处理颗粒。
(2)将第二分散剂丙烯酸铵与丙烯酸钠的混合物溶解在水中形成溶液，以糠醛与聚碳硅烷的混合物为第一碳源和预处理颗粒在该溶液中均匀分散，再以聚乙烯醇、丙烯酸及聚乙烯醇缩丁醛的混合物为粘接剂加入其中，进行球磨，球磨过程中的转速为300转/分，球磨时间为1h，得到第三浆料，将第三浆料在喷雾造粒塔中喷雾，得到平均尺寸为80微米的造粒粉。
(3)将造粒粉均匀填满模具，进行模压成型，成型压强为170MPa，保压时间为10s，脱模得，然后置入真空包装袋中，抽真空，再置于等静压机中等静压成型，成型压力为400MPa，保压时间为180s，得到第一预制坯。
(4)将第一预制坯放置于真空排胶炉中，以每分钟1℃的速度升温至900℃，保温4h，得到排胶后的第一预制坯。
(5)将排胶后的第一预制坯升温至340℃，以沥青和环氧树脂为第二碳源加入其中，加热3h，然后抽真空1h，再以氮气加压至7MPa，进行压力浸渗，让第二碳源渗入第一预制坯的孔隙中，降温得到第二预制坯。
(6)将第二预制坯放置于真空排胶炉中，以每分钟1℃的速度升温至900℃，保温4h，排胶后，机加工得到排胶后的第二预制坯。
(7)将排胶后的第二预制坯和硅粉按质量比为1∶4在石墨坩埚中混合，然后放置于真空高温烧结炉中进行反应烧结，烧结温度为1800℃，保温时间为1h，冷却后，得到碳化硅陶瓷。
对比例1
对比例1的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：对比例1中不含有步骤(5)和步骤(6)。
对比例2
对比例2的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(5)为：将排胶后的第一预制坯升温至300℃，加入第二碳源酚醛树脂，加热2h，然后抽真空1h，降温得到第二预制坯。
对比例3
对比例3的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(5)中，压力为8MPa。
对比例4
对比例4的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(1)为：将氧化钇溶解在水和酒精的混合溶液中，氧化钇与碳化硅微粉的质量比为3∶100，溶解完全后加入分散剂四甲基氢氧化铵，然后加入碳化硅微粉，搅拌均匀，得到预处理颗粒。
对比例5
对比例5的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：不含有步骤(1)。
对比例6
对比例6的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(1)中，氧化钇与碳化硅微粉的质量比为6∶100。
对比例7
对比例7的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)为：将造粒粉均匀填满模具，进行模压成型，成型压强为120MPa，保压时间为50s，脱模得到第一预制坯。
对比例8
对比例8的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)为：将造粒粉置入真空包装袋中，抽真空，然后置于等静压机中等静压成型，成型压力为300MPa，保压时间为120s，得到第一预制坯。
对比例9
对比例9的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(7)中，烧结温度为1300℃。
对比例10
对比例10的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(7)中，烧结温度为1900℃。
对比例11
对比例11的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例2的碳化硅陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(7)中，第二预制坯与硅粉的质量比为1∶0.2。
对上述实施例1～实施例3和对比例1～对比例11得到的碳化硅陶瓷的力学性能进行测试。采用GBT6065-2006三点弯曲强度法测试碳化硅陶瓷的抗弯强度。采用ASTME384-17纳米压痕方法测试碳化硅陶瓷的维氏硬度。采用GB-T25995-2010阿基米德排水法方法测试碳化硅陶瓷的致密度。采用精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法测试碳化硅陶瓷的断裂韧性。
表1实施例和对比例的碳化硅陶瓷的力学性能数据
Figure BDA0002335084740000151
Figure BDA0002335084740000161
从上表1中可以看出，实施例得到的碳化硅陶瓷的抗弯强度均在400MPa左右，实施例2得到的碳化硅陶瓷的抗弯强度甚至高达451MPa，远高于对比例得到的碳化硅陶瓷的抗弯强度。
实施例得到的碳化硅陶瓷的显微硬度至少为2441HV，致密度均在3g/cm3以上，而对比例得到的碳化硅陶瓷的抗显微硬度和致密度均较低。
由此可以看出，采用实施例中的碳化硅陶瓷的制备方法得到的碳化硅陶瓷的力学性能较好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合并在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，得到预处理颗粒，其中，所述金属元素为稀土元素或锶元素；
将所述预处理颗粒与第二分散剂、粘结剂、第二溶剂和第一碳源混合造粒，得到造粒粉；
将所述造粒粉成型，得到第一预制坯；
将所述第一预制坯与第二碳源混合加热，使所述第二碳源呈液态，然后加压至3MPa～7MPa，得到第二预制坯；及
将所述第二预制坯和硅粉进行反应烧结，得到碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热的步骤中，加热的温度为280℃～340℃，加热时间为1h～3h。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第二预制坯与所述硅粉的质量比为1∶(0.4～4.0)；及/或，
所述将所述第二预制坯和硅粉进行反应烧结的步骤中，烧结的温度为1400℃～1800℃，时间为1h～5h。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合并在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理的步骤包括：
将所述金属元素的氯化物、所述第一分散剂、所述第一溶剂及所述碳化硅微粉混合，得到第一浆料；
在冰浴条件下，将所述第一浆料与所述环氧丙烷混合，得到第二浆料，且所述环氧丙烷与所述第一浆料的质量比为(0.1～0.2)∶1；
将所述第二浆料进行喷雾，然后在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理，得到所述预处理颗粒。
5.根据权利要求4所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述金属元素的氯化物、所述第一分散剂、所述第一溶剂及所述碳化硅微粉混合的步骤中，所述金属元素的氯化物的加入量按金属元素的氧化物的质量为所述碳化硅微粉的质量的0.5％～5.0％计算得到；及/或，
所述在真空条件、700℃～900℃下进行加热处理的步骤中，加热处理的时间为1h～4h。
6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述造粒粉成型，得到第一预制坯的步骤包括：将所述造粒粉先进行模压成型，成型压力为70MPa～170MPa，保压时间为10s～90s，然后进行等静压成型，成型压力为200MPa～400MPa，保压时间为60s～180s，得到所述第一预制坯。
7.根据权利要求1或6所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述造粒粉成型，得到第一预制坯的步骤之后，所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热的步骤之前，还包括：将所述第一预制坯以0.3℃/min～1.0℃/min的速率升温至900℃，保温2h～4h，进行排胶；及/或，
所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热，使所述第二碳源呈液态，然后加压至3MPa～7MPa，得到第二预制坯的步骤之后，所述将所述第二预制坯和硅粉混合的步骤之前，还包括：将所述第二预制坯以0.3℃/min～1.0℃/min的速率升温至900℃，保温2h～4h，进行排胶。
8.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第一碳源和所述第二碳源相互独立地选自石墨、炭黑、石油焦、糠醛、聚碳硅烷、沥青、酚醛树脂及环氧树脂中的至少一种；及/或，
所述第一分散剂和所述第二分散剂相互独立地选自四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸铵、丙烯酸钠、聚乙烯醇及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；及/或，
所述粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、丙烯酸及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；及/或，
所述碳化硅微粉的粒径为0.1μm～10.0μm；及/或，
所述稀土元素包括钇、钕、铈、镧及钐中的至少一种。
9.由权利要求1～8任一项所述的碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的碳化硅陶瓷。
10.一种半导体零件，其特征在于，由权利要求9所述的碳化硅陶瓷加工处理得到。
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