CN111635222A - 一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括：配料、一次球磨、预烧合成、二次球磨、造粒、成型、排胶和烧结。本发明制备过程中所用原料来源广泛，制备过程简单，无需高压，长时间保温，也无需额外添加形核剂等添加剂，可适用于工业化生产。通过本发明制备方法制得的微波介质陶瓷材料为单一的单斜相，且介电性能良好，可作为各种元器件关键材料的使用。

Description

一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件技术领域，具体涉及一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着5G通信技术的飞速发展，高频化是微波元器件发展的必然趋势。通讯设备工作频率向毫米波段拓展，信号延迟问题会变得更加突出，这对通讯设备关键材料微波介质陶瓷性能参数提出了更高要求。与中、高介电常数材料相比，低介电常数材料能够降低基板与金属电极间的交互耦合损耗，缩短芯片间信号传播的延迟时间。因此，低介高品质微波介质陶瓷的开发成为目前研究的热点。
常见的低介电常数微波介质陶瓷主要有铝酸盐、磷酸盐、钨酸盐、硼酸盐及硅酸盐等。铝酸盐烧结温度高(＞1500℃)。合成磷酸盐、钨酸盐、硼酸盐陶瓷时，原料多采用NH4H2PO4、H3BO3、WO3及MO3，吸水性较强，并且坯体高温烧结时难成瓷。硅酸盐由于具有较好的介电性能且生产成本较低，是目前毫米波通信的重要候选材料。
在硅酸盐中，BaAl2Si2O8耐高温，机械强度高，介电性能好，抗氧化性和抗碱蚀性强，较好的化学稳定性，原料丰富、成本低，具有非常大的潜在市场应用价值。BaAl2Si2O8陶瓷晶型结构主要有单斜、六方和正交三种相，其中单斜相在1590℃以下可以稳定存在，六方相在此温度下为亚稳相；前者的线膨胀系数只有2.26ppm/℃，后者可以达到8ppm/℃。另外，在300℃附近，可能会存在六方与正交相的可逆转变，并且体积发生3～4％的变化，这可能导致微裂纹；而单斜相不会发生这种变化。显然，单斜BAS更具实际应用价值。但相比于单斜相，六方相在晶体结构上对称性更高，形核阻力更小。无论是在固相反应还是溶胶凝胶制备方法中，六方BAS都会优先形核，但是它向单斜相转变很困难。因此，获得主晶相为单斜BAS的陶瓷材料是目前该体系很重要的研究内容。
目前来说，促进BAS由六方相转变为单斜相的方法主要有：添加单斜晶种；添加形核剂；冷等静压法(高压保压)；离子取代法。这些制备方法需要额外添加其他物质或者需要长时间保温，使得制备过程复杂，不利于工业化生产。因此，提供一种单斜相钡长石的简单制备方法是急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法，可有效解决现有技术中制备基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料尤其是制备单斜相的钡长石时工艺复杂，需要高压，长时间保温，添加添加剂的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在950-1200℃预烧处理3-5h，冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；
(5)造粒：向第三粉料中添加粘结剂，混匀，造粒，然后在压强为80-100MPa条件下将其压制成型，得生坯；其中，第三粉料与粘结剂的重量比为8-11:1；
(6)排胶：对生坯进行排胶处理；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1350-1450℃烧结3-5h，制得。
进一步地，步骤(2)和步骤(4)中，球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料或第二粉料的重量比为3-5:0.5-1.5:1，球磨转速为300-400r/min，球磨时间为7-10h；优选锆球、去离子水、第一粉料或第二粉料的重量比为4:1:1；球磨转速为350r/min，球磨时间为8h。
进一步地，步骤(3)中预烧温度为1050℃，预烧时间为4h。
进一步地，步骤(5)中第三粉料与粘结剂的重量比为9:1。
进一步地，步骤(5)中粘结剂为6-15wt％的聚乙烯醇溶液和8-12wt％聚乙二醇溶液按质量比为1:1混合的混合溶液，优选粘结剂为8wt％聚乙烯醇溶液和10wt％聚乙二醇溶液按质量比为1:1混合的混合溶液。
进一步地，步骤(6)具体过程为：将生坯在400-600℃条件下保温3-6h，排出粘结剂。
进一步地，步骤(7)中烧结温度为1375℃，烧结时间为5h。
本发明提供的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法，具有以下有益效果：
BaCO3、Al2O3、SiO2原料制备单斜相钡长石微波介质陶瓷材料，将粉料在球磨介质中进行球磨，可使各物质混合均匀，将球磨后的浆料预烧，其目的是使原料进行预反应，形成所需的主晶相，在此过程中合成温度和保温时间均对主晶相的形成影响很大，经过预烧后可使粉体具有较高的表面活性，有利于烧结过程中晶粒的生长和致密度的提高。将预烧后得到的粉体再次进行二次球磨，使各物质混合均匀，同时达到细化粉料的目的。粉料状态如形貌、粒度以及反应物之间的接触面积等对化学反应都起着很重要的作用。粉料愈细，其颗粒尺寸愈小，相对比表面积愈大，各组分之间的接触面积愈大，同时表面的质点自由能亦大，使反应和扩散能力增强。但粉料越细，流动性越差，干压成型时不易均匀的充满模具，压制成型时坯体各部分受力不均而出现分层，制品口径歪扭不圆，形状受损。而造粒可使原粉料形成具有理想球状的团粒，流动性好，增加各组分之间的接触。同时，粉料可均匀的充填在模具中，加压成型时受力更均匀，填充密度提高。所以，通过控制粉料状态以及造粒工艺可以促使相变反应发生，并能保证瓷体形状规则、致密性好、介电性能优良。只有相转变完全、瓷体致密性提高这两者均实现，产品最终介电性能才能得到改善。因此，在前期的第一次球磨、预烧以及二次球磨后，再经过造粒过程，可发生相转变过程，当再经过排胶、烧结后可形成单斜相且低介电常数的微波介质陶瓷材料。本发明制备过程中所用原料来源广泛，制备过程简单，无需高压，长时间保温，也无需额外添加形核剂等添加剂，可适用于工业化生产。通过本发明制备方法制得的微波介质陶瓷材料介电性能良好，可作为各种元器件关键材料的使用。
附图说明
图1为在不同预烧温度、同一烧结温度1425℃下钡长石陶瓷样品的XRD图谱。
图2为造粒过程只加PVA，BaAl2Si2O8-xwt％(CuO-B2O3)(x＝0，1，1.5，2，2.5)陶瓷样品烧结后XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为3:1:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在950℃预烧处理5h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加6wt％的聚乙烯醇(PVA)+12wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为8:1进行造粒，然后在压强为80MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在400℃条件下保温6h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1400℃烧结5h，制得。
实施例2
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为5:1.5:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在950℃预烧处理5h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加6.5wt％的聚乙烯醇(PVA)+11.5wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为9:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1425℃烧结5h，制得。
实施例3
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为3:0.5:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在950℃预烧处理4.5h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加7wt％的聚乙烯醇(PVA)+11wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为90MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在450℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1450℃烧结5h，制得。
实施例4
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在950℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加7.5wt％的聚乙烯醇(PVA)+10.5wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为11:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在550℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1475℃烧结5h，制得。
实施例5
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1050℃预烧处理4.5h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加8wt％的聚乙烯醇(PVA)+10wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为8:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在600℃条件下保温4.5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1350℃烧结5h，制得。
实施例6
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1050℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加8wt％的聚乙烯醇(PVA)+10wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为9:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1375℃烧结5h，制得。
实施例7
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1050℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加8.5wt％的聚乙烯醇(PVA)+9.5wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1400℃烧结5h，制得。
实施例8
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1050℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加9wt％的聚乙烯醇(PVA)+9wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为11:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温6h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1425℃烧结5h，制得。
实施例9
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为7h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1150℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加9.5wt％的聚乙烯醇(PVA)+8.5wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1350℃烧结5h，制得。
实施例10
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1150℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加10wt％的聚乙烯醇(PVA)+9wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1375℃烧结5h，制得。
实施例11
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为9h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1150℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加11wt％的聚乙烯醇(PVA)+9wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1400℃烧结5h，制得。
实施例12
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为10h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1150℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加12wt％的聚乙烯醇(PVA)+8wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1425℃烧结5h，制得。
实施例13
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为7h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1200℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加13wt％的聚乙烯醇(PVA)+8wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1350℃烧结5h，制得。
实施例14
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1200℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加14wt％的聚乙烯醇(PVA)+8wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1375℃烧结5h，制得。
实施例15
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为9h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1200℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加15wt％的聚乙烯醇(PVA)+8wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1400℃烧结5h，制得。
实施例16
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为10h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1200℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加8wt％的聚乙烯醇(PVA)+10wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1425℃烧结5h，制得。
实施例17
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1150℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加8wt％的聚乙烯醇(PVA)+10wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1450℃烧结5h，制得。
实施例18
一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，BaCO3、Al2O3、SiO2的摩尔比为1:1:2，将其混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；其中球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料的重量比为4:1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在1150℃预烧处理4h，然后随炉冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；二次球磨和第一次球磨过程相同；
(5)造粒：向第三粉料中添加8wt％的聚乙烯醇(PVA)+10wt％的聚乙二醇(PEG)按质量比为1:1混合的混合溶液(粘结剂)，按照第三粉料和粘结剂重量比为10:1进行造粒，然后在压强为100MPa条件下将其压制成直径为15mm，厚度为8-9mm的生坯；
(6)排胶：将生坯在500℃条件下保温5h，排出粘结剂；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1450℃烧结3h，制得。
将实施例1-18制得的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料进行微波介电性能测试，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价，其εr、Q×f结果见表1。
表1不同实施例的工艺条件及介电性能结果
Figure BDA0002555171530000181
在不同预烧温度、同一烧结温度1425℃下钡长石陶瓷样品的XRD图谱见图1。由图1可知，钡长石陶瓷试样在不同预烧温度、同一烧结温度1425℃下均生成单一单斜钡长石相(JCPDS38-1450)，无六方相。
而在实验过程中，发现当缺少PVA+PEG造粒步骤(所得第三粉料直接进行压制成型，然后烧结)后，却无法形成良好的单斜相的BaAl2Si2O8微波介质陶瓷材料，说明造粒步骤对单斜相BaAl2Si2O8微波介质陶瓷材料起着非常重要的作用。
而当造粒过程中只加入PVA，也无法形成单一的单斜相BaAl2Si2O8微波介质陶瓷材料，若想形成良好的单一单斜相BaAl2Si2O8微波介质陶瓷材料，还必须结合添加助烧剂(Li2O-B2O3、CuO-B2O3、ZnO-B2O3等)或离子取代(比如Mg取代Ba、Cu0.5Si0.5取代Al等)工艺。
在造粒过程中只加入PVA，BaAl2Si2O8-xwt％(CuO-B2O3)(x＝0，1，1.5，2，2.5)陶瓷样品烧结后XRD图谱见图2，其中，h、c分别表示六方相、单斜相。由图2可知，当x＝0时，未掺杂CuO-B2O3，样品晶体结构为单一六方相(JCPDS77-0185)。当1≤x≤2.5时，晶型为单一单斜相(JCPDS38-1450)，说明造粒过程只加PVA时，需添加CuO-B2O3才可使BAS晶体结构由六方相全部转变为单斜相。

Claims (10)

1.一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按BaAl2Si2O8的化学计量比称量BaCO3、Al2O3、SiO2原料，混合，得第一粉料；
(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；
(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在950-1200℃预烧处理3-5h，冷却，粉碎过筛，得第二粉料；
(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；
(5)造粒：向第三粉料中添加粘结剂，混匀，造粒，然后在压强为80-100MPa条件下将其压制成型，得生坯；其中，第三粉料与粘结剂的重量比为8-11:1；
(6)排胶：对生坯进行排胶处理；
(7)烧结：将排胶后的生坯在1350-1450℃烧结3-5h，制得。
2.根据权利要求1所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中，球磨介质为去离子水和锆球，锆球、去离子水、第一粉料或第二粉料的重量比为3-5:0.5-1.5:1，球磨转速为300-400r/min，球磨时间为7-10h。
3.根据权利要求2所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，锆球、去离子水、第一粉料或第二粉料的重量比为4:1:1；球磨转速为350r/min，球磨时间为8h。
4.根据权利要求1所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中预烧温度为1050℃，预烧时间为4h。
5.根据权利要求1所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中第三粉料与粘结剂的重量比为9:1。
6.根据权利要求1或5所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中粘结剂为6-15wt％聚乙烯醇溶液和8-12wt％聚乙二醇溶液按质量比为1:1混合的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中粘结剂为8wt％聚乙烯醇溶液和10wt％聚乙二醇溶液按质量比为1:1混合的混合溶液。
8.根据权利要求1所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)具体过程为：将生坯在400-600℃条件下保温3-6h，排出粘结剂。
9.根据权利要求1所述的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中烧结温度为1375℃，烧结时间为5h。
10.采用权利要求1-9任一项所述的方法制得的基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料。
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