CN110563463A - 一种低介微波介质陶瓷材料及其ltcc材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波介质陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种低介微波介质陶瓷及其LTCC材料。将化学通式为Ca2RE8Si6O26(RE＝Nd,Sm,Er)的化合物用于制备微波介质陶瓷材料，并进一步制备LTCC材料。该陶瓷具有低相对介电常数(εr＝13.4～14.0)、优异的品质因数(Q×f＝16300～18600GHz)和较宽的烧结温度(1350℃～1400℃)，同时该微波介质陶瓷具有负的谐振频率温度系数(‑38.1ppm/℃≤τf≤‑17.8ppm/℃)。该微波介质陶瓷的烧结温度在添加一定量的烧结助剂CaO‑La2O3‑B2O3‑SiO2玻璃后能降至950℃以下，能作为一种LTCC材料来使用。

Description

一种低介微波介质陶瓷材料及其LTCC材料
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种低介微波介质陶瓷及其LTCC材料。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz～30GHz)电路中作为介质的陶瓷材料。随着通信设备运行频率不断的提高，信号延迟现象会变得更加明显，系统损耗和发热量也会随之增大，系统稳定性会逐渐变差。而低相对介电常数能减小材料与电极之间的交互耦合损耗，并且能提高电信号的传输速率。因此低相对介电常数的微波介质陶瓷的研究尤为重要。
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics,LTCC)技术是上世纪80年代中期出现的一种新型的多层基板工艺技术，因其烧结温度低(950℃以下)，可与金属导体共烧，从而提高了电子器件性能。同时，由于采用了独特的多层共烧工艺，从而极大地降低了工艺复杂性，提高了元件的可靠性。低温共烧技术的出现使得微波元器件的小型化、多功能、高频化和高可靠性得到快速发展。
为了满足电子材料在高频应用的要求，制备出一种低相对介电常数的LTCC微波介质陶瓷显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种化合物在制备微波介质陶瓷材料及其LTCC材料中的应用，拓宽了低相对介电常数的LTCC微波介质陶瓷材料的选择范围。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种化合物在制备微波介质陶瓷中的应用，该化合物的化学式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er。
优选地，采用所述化合物制备得到的微波介质陶瓷的相对介电常数在13.4至14.0之间，品质因数Q×f为16300～18600GHz，谐振频率温度系数τf的范围为：-38.1ppm/℃≤τf≤-17.8ppm/℃。
优选地，该应用方法包括如下步骤：
(1)按照化学表达式为Ca2RE8Si6O26的化学计量比称取CaCO3、Re2O3和SiO2，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er，称量后湿法球磨处理，球磨后烘干，然后进行预烧，得到预烧陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体，再次进行湿法球磨处理，烘干后加入粘合剂造粒，压片后进行烧结，获得所述微波介质陶瓷。
优选地，步骤(1)所述预烧的温度为1075℃～1125℃，预烧时间为3～8小时。
优选地，步骤(2)所述粘结剂为PVA或石蜡，粘合剂加入的质量分数为5％～10％。
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为1350℃～1400℃，烧结时间为3～8小时。
按照本发明的另一个方面，提供了一种LTCC微波介质陶瓷，所述LTCC微波介质陶瓷包括主晶相和烧结助剂，其中所述主晶相的化学表达式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er；其烧结助剂为CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃。
优选地，所述烧结助剂的添加量为5～8wt％。
优选地，所述LTCC微波介质陶瓷烧结温度为950℃以下；相对介电常数为13.1～11.0，品质因数为4017～3410GHz，谐振频率温度系数为-22.7～-43.2ppm/℃。
按照本发明另一个方面，提供了一种所述LTCC微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学表达式Ca2RE8Si6O26的化学计量比称取CaCO3、Re2O3和SiO2，其中RE为稀土元素Nd,Sm或Er，称量后湿法球磨处理，球磨后烘干，然后在进行预烧，得到预烧的陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体与烧结助剂CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃混合，再次进行湿法球磨处理，烘干后加入粘合剂造粒，压片后在低于950℃温度下进行烧结，获得所述LTCC微波介质陶瓷。
优选地，步骤(1)所述预烧的温度为1075℃～1125℃，预烧时间为3～8小时，预烧的目的是得到陶瓷粉体的预烧相。
优选地，步骤(2)所述烧结助剂的添加量为5～8wt％。
优选地，步骤(2)所述粘结剂为PVA或石蜡，粘合剂加入的质量分数为5％～10％。
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为850℃～875℃，烧结时间为3～8小时。
按照本发明的另一方面，提供了一种化合物在制备LTCC微波介质陶瓷中的应用，该化合物的化学式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd,Sm或Er；所述LTCC微波介质陶瓷包括主晶相和烧结助剂，其中所述主晶相的化学表达式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd,Sm或Er；其烧结助剂为CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明将化学通式为Ca2RE8Si6O26(RE＝Nd,Sm,Er)的化合物用于制备微波介质陶瓷材料，该新型微波介质陶瓷具有低相对介电常数和优异的品质因数，具有相成分单一、性能稳定的优点。
(2)本发明提供了一种同时具有低相对介电常数、优异的微波介电性能以及烧结温度低于950℃的采用LTCC制备工艺制备得到的LTCC材料及其制备方法。本发明的制备工艺简单，对环境无污染，原材料价格便宜，是一种理想的LTCC制备工艺。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种化合物在制备微波介质陶瓷中的应用，该化合物的化学式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er。
将该化合物用于制备微波介质陶瓷时，所述微波介质陶瓷具有低相对介电常数和优异的品质因数(Q×f＝16300～18600GHz)，其相对介电常数比较稳定，在13.4至14.0之间，所述的微波介质陶瓷具有低相对介电常数的同时还具有较为近零的谐振频率温度系数(-38.1ppm/℃≤τf≤-17.8ppm/℃)。
一些实施例中，按照如下方法制备得到所述微波介质陶瓷：
(1)按照化学表达式为Ca2RE8Si6O26的化学计量比称取CaCO3、Re2O3和SiO2，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er，称量后湿法球磨处理，球磨后烘干，然后进行预烧，得到预烧陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体，再次进行湿法球磨处理，烘干后加入粘合剂造粒，压片后进行烧结，获得所述微波介质陶瓷。
一些实施例中，步骤(1)所述预烧的温度为1075℃～1125℃，预烧时间为3～8小时，预烧的目的是得到陶瓷粉体的预烧相。
一些实施例中，步骤(2)所述粘结剂为PVA或石蜡，粘合剂加入的质量分数为5％～10％，即粘合剂的加入量为所述预烧陶瓷粉体质量的5％～10％。
一些实施例中，步骤(2)所述烧结的温度为1350℃～1400℃，烧结时间为3～8小时。
本发明一些实施例中，在将上述化合物制备得到的微波介质陶瓷中加入烧结助剂进行烧结时，发现烧结温度可降至875℃，利用这一特性可以制备一种LTCC材料。
本发明还提供了一种上述化合物在制备LTCC微波介质陶瓷中的应用，该化合物的化学式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er；所述LTCC微波介质陶瓷包括主晶相和烧结助剂，其中所述主晶相的化学表达式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd,Sm或Er；其烧结助剂为CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃。
本发明还提供了一种LTCC微波介质陶瓷，所述LTCC微波介质陶瓷包括主晶相和烧结助剂，其中所述主晶相的化学表达式为Ca2RE8Si6O26其中RE为稀土元素Nd,Sm或Er；其烧结助剂为CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃。
一些实施例中，所述烧结助剂的添加量为5～8wt％，即烧结助剂的添加量为所述主晶相质量的5～8％。
本发明提供的所述LTCC微波介质陶瓷烧结温度为950℃以下；一些实施例中其相对介电常数为13.1～11.0，品质因数为4017～3410GHz，谐振频率温度系数为-22.7～-43.2ppm/℃。
本发明提供了所述LTCC微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学表达式Ca2RE8Si6O26的化学计量比称取CaCO3、Re2O3和SiO2，其中RE为稀土元素Nd,Sm或Er，称量后湿法球磨处理，球磨后烘干，然后在进行预烧，得到预烧的陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体与烧结助剂CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃混合，再次进行湿法球磨处理，烘干后加入粘合剂造粒，压片后在低于900℃进行烧结，获得所述LTCC微波介质陶瓷。
一些实施例中，步骤(1)所述预烧的温度为1075℃～1125℃，预烧时间为3～8小时，预烧的目的是得到陶瓷粉体的预烧相。
一些实施例中，步骤(2)所述烧结助剂的添加量为5～8wt％，即烧结助剂的添加量为所述预烧陶瓷粉体质量的5～8％。
一些实施例中，步骤(2)所述粘结剂为PVA或者石蜡，粘合剂加入的质量分数为5％～10％。
一些实施例中，步骤(2)所述烧结的温度为850℃～875℃，烧结时间为3～8小时。
一些实施例中，所述湿法球磨步骤中采用的分散剂为去离子水。
上述方法制备得到的LTCC微波介质陶瓷烧结温度降低至950℃以下，同时具有低相对介电常数和优异的综合微波介电性能。
本发明所制备的新型微波介质陶瓷具有低相对介电常数的同时还具有优异的综合微波介电性能，在添加烧结助剂CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃后还能成为一种LTCC材料。其中低相对介电常数的特性有利于提高电信号在介质材料中传输的速率，优异的综合微波介电性能减少了系统工作的损耗并改善了稳定性，在添加烧结助剂后，烧结温度能降至950℃以下，特别适用于LTCC领域。
以下为实施例：
实施例1～3
一种微波介质陶瓷，其制备方法按照如下步骤进行：
(1)将分析纯的CaCO3、SiO2和高纯的Nd2O3、Sm2O3、Er2O3分别按照化学计量比配比混合后，以锆球为介质、去离子水为分散剂，利用球磨机将粉末混合搅拌5小时，转速为360r/min；将获得的浆料烘干后在1100℃下预烧5小时，得到预烧陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体再次进行湿法球磨处理，分散剂采用去离子水，烘干后在干燥的粉末中加入8wt％的聚乙烯醇(PVA)粘接剂造粒，在150MPa压力下将其压制成厚度与直径比为0.4～0.6的圆柱形生坯试样；压片后在1350～1400℃的空气中烧结5小时，获得如表1所述的微波介质陶瓷。
表1实施例1～3、烧结温度及微波介电性能
实施例 主晶相成分 烧结温度(℃) ε<sub>r</sub> Q×f(GHz) τ<sub>f</sub>(ppm/℃)
1 Ca<sub>2</sub>Nd<sub>8</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>26</sub> 1350 14.0 16,300 -18.3
2 Ca<sub>2</sub>Sm<sub>8</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>26</sub> 1375 13.7 17,700 -38.1
3 Ca<sub>2</sub>Er<sub>8</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>26</sub> 1400 13.4 18,600 -17.8
从实施例1～3可以看出，该新型的微波介质陶瓷材料具有低相对介电常数和较好的微波介电性能，其相对介电常数在13.4至14.0之间，品质因数在Q×f在16300～18600GHz之间。
实施例4至实施例7
一种LTCC微波介质陶瓷材料，其制备方法按照如下步骤进行：
(1)按照化学表达式Ca2RE8Si6O26的化学计量比称取CaCO3、Re2O3和SiO2，其中RE为稀土元素Nd,Sm或Er，以锆球为介质、去离子水为分散剂，利用球磨机将粉末混合搅拌5小时，转速为360r/min；将获得的浆料烘干后在1100℃下预烧5小时，得到预烧陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体，加入烧结助剂，烧结助剂为CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃，烧结助剂添加量为预烧陶瓷粉体质量的5％或8％，进行湿法球磨处理，分散剂用去离子水，烘干后将8wt％的聚乙烯醇(PVA)粘接剂加入干燥的粉末中造粒，在150MPa压力下将其压制成厚度与直径比为0.4～0.6的圆柱形生坯试样；
(3)将上述生坯试样在550℃温度下排胶1小时后，以5℃/min的升温速率升高到表2所示的烧结温度中，在空气中烧结3小时后随炉冷却到室温，获得如表2所述的LTCC材料的微波介质陶瓷。
表2实施例4～7成分、烧结温度和微波介电性能
实施例 主晶相成分 烧结助剂质量比 烧结温度(℃) ε<sub>r</sub> Q×f(GHz) τ<sub>f</sub>(ppm/℃)
4 Ca<sub>2</sub>Nd<sub>8</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>26</sub> 5％ 875 13.1 4017 -22.7
5 Ca<sub>2</sub>Nd<sub>8</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>26</sub> 8％ 850 12.7 3822 -25.3
6 Ca<sub>2</sub>Sm<sub>8</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>26</sub> 8％ 875 12.3 3730 -43.2
7 Ca<sub>2</sub>Er<sub>8</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>26</sub> 8％ 875 11.0 3410 -23.6
实施例4至实施例7将本发明的微波介质陶瓷用于制备一种LTCC微波介质陶瓷，如表2所述，实施例4至实施例7的材料其烧结温度低于950℃，符合LTCC工艺要求。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种化合物在制备微波介质陶瓷中的应用，该化合物的化学式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，采用所述化合物制备得到的微波介质陶瓷的相对介电常数在13.4至14.0之间，品质因数Q×f为16300～18600GHz，谐振频率温度系数τf的范围为：-38.1ppm/℃≤τf≤-17.8ppm/℃。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，该应用方法包括如下步骤：
(1)按照化学表达式为Ca2RE8Si6O26的化学计量比称取CaCO3、Re2O3和SiO2，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er，称量后湿法球磨处理，球磨后烘干，然后进行预烧，得到预烧陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体，再次进行湿法球磨处理，烘干后加入粘合剂造粒，压片后进行烧结，获得所述微波介质陶瓷。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述预烧的温度为1075℃～1125℃，预烧时间为3～8小时；步骤(2)所述烧结的温度为1350℃～1400℃，烧结时间为3～8小时。
5.一种LTCC微波介质陶瓷，其特征在于，所述LTCC微波介质陶瓷包括主晶相和烧结助剂，其中所述主晶相的化学表达式为Ca2RE8Si6O26，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er；其烧结助剂为CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃。
6.如权利要求5所述的LTCC微波介质陶瓷，其特征在于，所述烧结助剂的添加量为5～8wt％。
7.如权利要求5所述的LTCC微波介质陶瓷，其特征在于，所述LTCC微波介质陶瓷烧结温度为950℃以下；相对介电常数为13.1～11.0，品质因数Q×f为4017～3410GHz，谐振频率温度系数为-22.7～-43.2ppm/℃。
8.如权利要求5至7任一项所述LTCC微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照化学表达式Ca2RE8Si6O26的化学计量比称取CaCO3、Re2O3和SiO2，其中RE为稀土元素Nd、Sm或Er，称量后湿法球磨处理，球磨后烘干，然后在进行预烧，得到预烧的陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)得到的预烧陶瓷粉体与烧结助剂CaO-La2O3-B2O3-SiO2玻璃混合，再次进行湿法球磨处理，烘干后加入粘合剂造粒，压片后在低于950℃的温度下进行烧结，获得所述LTCC微波介质陶瓷。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧的温度为1075℃～1125℃，预烧时间为3～8小时；步骤(2)所述烧结的温度为850℃～875℃，烧结时间为3～8小时。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结助剂为添加量为5～8wt％。
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