CN111517789B - 一种低介电微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低介电微波介质陶瓷材料及其制备方法。原料成分为CaCO3、MgO、Yb2O3、GeO2，所述原料成分以Ca3‑xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化学计量比进行配比。本发明采用传统的高温固相合成法，制备方法简单，制备得到的低介电微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为10.2～13.9，品质因数Qf的范围为19800～98200GHz，谐振频率温度系数为‑48ppm/℃～+70.5ppm/℃。

Description

一种低介电微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于制造微波频率使用的陶瓷基板、谐振器与滤波器等微波元器件的微波介电陶瓷材料及其制备方法，属于微波介质陶瓷材料技术的领域。
背景技术
微波介质陶瓷作为微波通讯、高速高频电路基板、卫星定位导航系统、雷达探测等现代通信技术领域中的关键基础材料，被广泛用作射频微带天线、波导、放大器、衰减器、耦合器、谐振器、滤波器、介质基片、微波基板和微波电容器等元器件。现代移动通讯迅速发展推动着各类微波移动通信终端设备向小型化、轻量化、多功能化及低成本的方向快速发展。随着5G技术的应用深入，微波通信技术向毫米波段延伸，微波介质陶瓷材料在极高频的毫米波段下需要：1、具有较低的介电常数以提高电信号的传输速率(低介电常数能够降低电磁信号的交互耦合作用，提高电磁波的传播速率)；2、极低的介电损耗以提高器件工作频率的可选择性，同时可以降低器件的能量转换消耗；3、近零的谐振频率温度系数来保证谐振与传输时信号的工作稳定性。因此，低介电微波介质陶瓷材料(介电常数εr＜15)在近年来备受国内外研究人员的探索与研究。
目前报道的介电常数15以下的石榴石微波介质陶瓷通常具有较高的品质因数，例如钒基石榴石LiCa3MV3O12(M＝Mg,Zn)的品质因数高达74700～81100GHz，Ca5M4(VO4)6(M＝Mg,Zn,Co,Mn)的品质因数在33800～95200GHz之间，硅基石榴石Y3MgAl3SiO12的品质因数范围为16739～57337GHz，钨基石榴石Li3Nd3W2O12的品质因数为36800GHz，锌基石榴石Ca3Te2Zn3O12的品质因数为20340GHz，但是以上石榴石微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数在负的方向偏大。解决谐振频率温度系数负值较大问题的方法主要是添加正值较大的谐振频率温度系数材料(例如CaTiO3或者TiO2)进行材料复合，以此调节材料体系的谐振频率温度系数近零，但这种方法通常会导致材料体系的品质因数明显下降。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种低介电微波介质陶瓷材料以及制备该微波介质陶瓷材料的方法。本发明的低介电微波介质陶瓷材料具有低介电常数和高品质因数，并且谐振频率温度系数范围为-48ppm/℃～+70.5ppm/℃，从负值到近零再到正值均有覆盖，性能优异。
为了克服现有技术的不足，本发明的技术方案为：
一种低介电微波介质陶瓷材料，原料成分为CaCO3、MgO、Yb2O3、GeO2，原料成分以Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化学计量比进行配比，所述低介电微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为10.2～13.9，品质因数Qf的范围为19800～98200GHz，谐振频率温度系数为-48ppm/℃～+70.5ppm/℃。
一种低介电微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以CaCO3、MgO、Yb2O3以及GeO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时；然后将这些原料按照Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化学计量比进行称量配比；然后将称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:1.5的质量比置于行星球磨机中进行湿式球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料导出置于烘箱中，并在120℃烘箱烘干得到原料混合物粉体，再将粉体压制成块状体，在1200℃～1250℃下保温6小时，使原料混合物粉体初步反应合成Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物；
(2)将步骤(1)中初步反应合成的Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:4:1.2的质量比置于行星球磨机中进行湿式球磨，球磨6小时，形成粒径细化的Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤1化合物浆料；然后将粒径细化的化合物浆料导出置于烘箱中，并在120℃烘箱烘干得到初步合成的Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物干料；
(3)将步骤(2)烘干的化合物干料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)混合均匀成粉料，然后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，接着将粉料置于模具中于300MPa压力下压制成圆柱体；
(4)将压制成的圆柱体置于高温炉中，以2℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去圆柱体中的粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1360℃～1440℃烧结8小时成瓷，然后随炉冷却得到低介电微波介质陶瓷材料。
优选地，CaCO3的纯度为99.99％。
优选地，MgO的纯度为99.99％。
优选地，Yb2O3的纯度为99.99％。
优选地，GeO2的纯度为99.99％。
优选地，湿式球磨的转速为180转/分。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA).
优选地，圆柱体直径为10～12mm、厚度为5.5～7mm。
优选地，粘合剂的添加量为Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3的质量的2％～4％。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明提供的材料具有低介电常数(10.2～13.9)以提高电信号的传输速率，具有高的品质因数(19800～98200GHz)以提高器件工作频率的可选择性，以及范围广且近零的谐振频率温度系数(-48ppm/℃～+70.5ppm/℃)以保证器件的热稳定性。
附图说明
图1为x取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3的7个样品的XRD图；
图2为x取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3的7个样品的表面形貌图与相对密度图；
图3为x取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3的7个样品的介电常数与谐振频率温度系数图；
图4为x取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3的7个样品的品质因数图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明材料原料成分为：CaCO3、MgO、Yb2O3、GeO2，原料成分以Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化学计量比进行配比。
其制备方法，包括下列步骤：
(1)以CaCO3、MgO、Yb2O3以及GeO2为原料，原料的纯度均为99.99％。先将Yb2O3在1000℃预烧2小时；然后将这些原料按照Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化学计量比进行称量配比；然后将称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:1.5的质量比置于行星球磨机中进行湿式球磨，湿式球磨的转速为180转/分，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料导出置于烘箱中，并在120℃烘箱烘干得到原料混合物粉体，再将粉体压制成块状体，在1220℃下保温6小时，使原料混合物粉体初步反应合成Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物；
(2)将步骤(1)中初步反应合成的Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:4:1.2的质量比置于行星球磨机中进行湿式球磨，湿式球磨的转速为180转/分，球磨6小时，形成粒径细化的Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物浆料；然后将粒径细化的化合物浆料导出置于烘箱中，并在120℃烘箱烘干得到初步合成的Ca3- xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物干料；
(3)将步骤(2)烘干的化合物干料加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)混合均匀成粉料，其中，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)，粘合剂的添加量为Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3的质量的3％。然后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，接着将粉料置于模具中于300MPa压力下压制成圆柱体，圆柱体直径为11mm、厚度为6.5mm；
(4)将压制成的圆柱体置于高温炉中，以2℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去圆柱体中的粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1400℃烧结8小时成瓷，然后随炉冷却得到低介电微波介质陶瓷材料。
表1给出各实施例的微波介电性能。
表1
x取值 样品名称 ε<sub>r</sub> Q×f τ<sub>f</sub>
0 Ca<sub>3</sub>Yb<sub>2</sub>Ge<sub>3</sub>O<sub>12</sub> 10.2 98200 –48
0.5 Ca<sub>2.5</sub>Mg<sub>0.5</sub>Yb<sub>2</sub>Ge<sub>3</sub>O<sub>12</sub> 10.6 89030 –55.6
1 Ca<sub>2</sub>MgYb<sub>2</sub>Ge<sub>3</sub>O<sub>12</sub> 11 87129 –56.3
1.5 Ca<sub>1.5</sub>Mg<sub>1.5</sub>Yb<sub>2</sub>Ge<sub>3</sub>O<sub>12</sub> 11.2 86040 –50.4
2 CaMg<sub>2</sub>Yb<sub>2</sub>Ge<sub>3</sub>O<sub>12</sub> 11.8 78010 –40.3
2.5 Ca<sub>0.5</sub>Mg<sub>2.5</sub>Yb<sub>2</sub>Ge<sub>3</sub>O<sub>12</sub> 12.4 24000 +4.7
3 Mg<sub>3</sub>Yb<sub>2</sub>Ge<sub>3</sub>O<sub>12</sub> 13.9 19800 +70.5
图1为x取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3的7个样品的XRD图。从图中可以看出，当x取0，0.5，1，1.5的时候，对应的微波介质陶瓷材料的物相为纯的正石榴石结构立方相，与同为正石榴石结构立方相的Ca3Y2Ge3O12(PDF卡片为98-028-0048)相吻合。当x取2，2.5，3的时候，对应微波介质陶瓷材料的物相为纯的反石榴石结构立方相，与同为反石榴石结构立方相的Mg3Y2Ge3O12(PDF卡片为01-089-6603)相吻合。
图2为x取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3的7个样品的表面形貌图与相对密度图。从图中可以看出传统的高温固相合成法可以制备出晶粒尺寸均匀，结构致密的微波介质陶瓷材料，而且这些材料的相对密度均在97％以上，与表面形貌图相吻合。
图3为x取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3的7个样品的介电常数与谐振频率温度系数图。从图中可以看出介电常数随着x取值的增大而逐渐增大，但所有样品的介电常数均低于15，有利于提高电信号的传输速率。从图中可以看出，当x取2.5的时候，Ca0.5Mg2.5Yb2Ge3O12可以获得近零的谐振频率温度系数(+4.7ppm/℃)。
图4可以看出随着x取值的变大，材料的品质因数呈下降趋势，但品质因数的范围为19800～98200GHz，有利于提高器件工作频率的可选择性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求确定专利保护范围。

Claims (9)

1.一种低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，原料成分为CaCO3、MgO、Yb2O3、GeO2，所述原料成分以Ca3-x MgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化学计量比进行配比，所述低介电微波介质陶瓷 材料的介电常数εr范围为10 .2～13 .9，品质因数Qf的范围为19800～98200GHz，谐振频率温度系数为-48ppm/℃～+70 .5ppm/℃， 所述低介电微波介质陶瓷材料通过以下方法制备获得：
(1)以CaCO3、MgO、Yb2O3以及GeO2为原料，先将Yb2O3在1000℃预烧2小时；然后将这些原料按照Ca3-x MgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化学计量比进行称量配比；然后将称量好的原料、二氧化锆球磨珠、无水乙醇按照1:3:1 .5的质量比置于行星球磨机中进行湿式球磨，球磨6小时；球磨后将泥浆状原料导出置于烘箱中，并在120℃烘箱烘干得到原料混合物粉体，再将粉体压制成块状体，在1200℃～1250℃下保温6小时，使原料混合物粉体初步反应合成Ca3-xMgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物；
(2)将步骤(1)中初步反应合成的Ca3-x MgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物、二氧化锆球磨 珠、无水乙醇按照1:4:1 .2的质量比置于行星球磨机中进行湿式球磨，球磨6小时，形成粒径 细化的Ca3-x MgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物浆料；然后将粒径细化的化合物浆料导出置于烘箱中，并在120℃烘箱烘干得到初步合成的Ca3-x MgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3化合物干料；
(3)将步骤(2)烘干的化合物干料加入粘合剂聚乙烯醇混合均匀成粉料，然后先过60目标准筛，再过120目标准筛，获得颗粒分散均匀，粒径细化的粉料，接着将粉料置于模 具中于300MPa压力下压制成圆柱体；
(4)将压制成的圆柱体置于高温炉中，以2℃/min的速度升温至550℃，保温1h以除去圆 柱体中的粘合剂PVA，然后直接以5℃/min的速度从550℃升温至1360℃～1440℃烧结8小时成瓷，得到低介电微波介质陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述CaCO3的纯度为99.99％。
3.如权利要求1所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述MgO的纯度为99.99％。
4.如权利要求1所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述Yb2O3的纯度为99.99％。
5.如权利要求1所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述GeO2的纯度为99.99％。
6.如权利要求1-5任一所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述湿式球磨的转速为180转/分。
7.如权利要求1-5任一所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液。
8.如权利要求1-5任一所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述圆柱体直径为10～12mm、厚度为5 .5～7mm。
9.如权利要求7所述的低介电微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述粘合剂的添加量为Ca3-x MgxYb2Ge3O12，其中0≤x≤3的质量的2％～4％。
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Assignee: Guangxi Free Trade Zone Lifeng Technology Development Group Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY

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Denomination of invention: A Low Dielectric Microwave Dielectric Ceramic Material and Its Preparation Method

Granted publication date: 20220614

License type: Common License

Record date: 20221124

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