CN102030527B - 一种BaO-TiO 2系微波电容器介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种BaO-TiO 2系微波电容器介质材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法，该微波电容器介质材料采用了固相法合成获得（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9固溶体作为主材料,其中X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025，并通过加入烧结促进剂和改性掺杂物改性组成。制备出可以在1150℃～1230℃温度范围内烧结，可获得具有优异微波介电性能：εr=30～40，Q·f≧40000GHZ（5～6GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃)≤10PPM/℃均匀一致的微波介质材料，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向。

Description

一种BaO-TiO 2系微波电容器介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法。
背景技术
    微波介质陶瓷，是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等。因为微波介质谐振器与金属空腔谐振器相比，具有体积小、质量轻、温度稳定性好、价格便宜等优点。
 目前虽然有BaO-TiO2系微波介质材料,但没有主要组成为(Ba1-X-YSrXTaY)Ti4O9化合物的微波介质材料，由于现有的微波介质材料，当其主要参数εr =30～40，其 Q·f往往比较低，一般仅在30000左右，τf >10PPM/度，不适合用做谐振器、滤波器、介质天线等。
发明内容
本发明旨在提供一种能在较低温度下烧结的BaO-TiO2系微波陶瓷介质材料。该微波介质材料采用了固相法合成获得（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9固溶体作为主材料,其中X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025，并通过加入烧结促进剂和改性掺杂物改性组成。制备出可以在1150℃～1230℃温度范围内烧结，可获得具有优异微波介电性能：εr=30～40，Q·f≧40000GHZ（5～6GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤10PPM/℃均匀一致的微波介质材料，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向。
本发明是这样实现的，所述一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料，其特征是：所述微波介质材料由主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9、改性掺杂物及烧结促进剂三部分组成，具体如下：
1）主成分是（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9固溶体,其中X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025；主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：85～93wt%；
2）所述的改性掺杂物包括MgO、Nb205、MnO2和CaO 一种或一种以上混合物；改性掺杂物在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：0～3wt%的MgO、0～2 wt%的Nb205、0.5～3.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的CaO；
3）所述的烧结促进剂包括Bi203、CuO、V205、LizO、ZnO、SiO2等低熔点的氧化物中的一种或一种以上混合物; 烧结促进剂在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：0～1.5wt%的Bi2O3，0.5～4wt%的CuO，0～3wt%的V2O5，0.1～2.5wt%的Li2O，1.5～5wt%的ZnO，0～3wt%的SiO2。
本发明所述一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是：
1）主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9的制备：采用高纯BaCO3、TiO2、SrCO3、Ta2O5原材料，按X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨6～10小时，烘干，在1100℃～1200℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9固溶体；
2）按照组成为85～93wt%的主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9，0～3wt%的MgO、0～2 wt%的Nb205、0.5～3.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的CaO，0～1.5wt%的Bi2O3，0.5～4wt%的CuO，0～3wt%的V2O5，0.1～2.5wt%的Li2O，1.5～5wt%的ZnO，0～3wt%的SiO2称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0.8微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波电容器介质材料。
本发明所述微波电容器介质材料可以在1150℃～1230℃温度范围内烧结，并具有优异微波介电性能：εr=30～40，Q·f≧40000GHZ（5～6GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤10PPM/℃。
本发明的有益效果是，该微波介质材料具有优良的微波介电性能，能在较低温度下烧结，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的内容不局限于实施例。
本发明提供的微波介质材料按重量百分比计，组成为：主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9是85～93wt%，改性掺杂物是2～7wt%，烧结促进剂是3～10wt%。
在上述组成中，主成分是用固相法1100℃～1200℃合成（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9，其中X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025；改性掺杂物包括MgO、Nb205、MnO2和CaO 一种或一种以上混合物；烧结促进剂包括Bi203、CuO、V205、LizO、ZnO、SiO2等低熔点的氧化物中的一种或一种以上混合物。
上述的改性掺杂物在本发明的微波介质材料中占的重量百分比为：0～3wt%的MgO、0～2 wt%的Nb205、0.5～3.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的CaO；所述的烧结促进剂组成为：0～1.5wt%的Bi2O3，0.5～4wt%的CuO，0～3wt%的V2O5，0.1～2.5wt%的Li2O，1.5～5wt%的ZnO，0～3wt%的SiO2。
主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9的制备：采用高纯BaCO3、TiO2、SrCO3、Ta2O5原材料，按X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨6～10小时，烘干，在1100℃～1200℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9固溶体。
按照组成为85～93wt%的主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9，0～3wt%的MgO、0～2 wt%的Nb205、0.5～3.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的CaO，0～1.5wt%的Bi2O3，0.5～4wt%的CuO，0～3wt%的V2O5，0.1～2.5wt%的Li2O，1.5～5wt%的ZnO，0～3wt%的SiO2称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0.8微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波介质材料粉体。
具体操作如下：
（1）以分析纯的BaCO3、TiO2、SrCO3、Ta2O5原材料按表1的组成比例，按发明内容中所述的主材料制备过程经球磨、干燥、预烧、粉碎、过滤、等工序后制得（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9。
（2）按表2的组成，主材料用（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9，其中X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025，添加分析纯的MgO、Nb205、MnO2、CaO、 Bi2O3、CuO、V2O5、Li2O、ZnO、SiO2，加入去离子水于球磨机中进行球磨混合，烘干后制得本发明的微波陶瓷介质材料粉末。
（3）制备微波电容试样的过程：在(2)中所述的微波介质材料中加入PVA基粘合剂造粒，施加15MPa的压强制成厚9毫米、直径15毫米的圆片型坯体，然后设定温度曲线在空气气氛炉中升温至1150℃～1230℃烧结，获得微波电容，用网络分析仪测试微波电容的各项电性能，测试结果列于表3中。
表1  主材料（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9的实施例配方
                                                 
表2  本发明的实施例试样化学组成
表3  本发明的实施例试样的烧结条件及电性能测试结果
由表3可以看出，本发明的实施例试样在1150～1230℃的温度范围内烧结，可获得具有优异微波介电性能：εr=30～40，Q·f≧40000GHZ（5～6GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤10PPM/℃均匀一致的微波介质材料，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向需要。

Claims (2)

1.一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料，其特征是：所述BaO-TiO2系微波电容器介质材料由主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9、改性掺杂物及烧结促进剂三部分组成，具体如下：
1）主成分是（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9固溶体,其中X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025；主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：85～93wt%；
2）所述的改性掺杂物包括MgO、Nb2O5、MnO2和CaO ；改性掺杂物在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：0～3wt%的MgO、0～2 wt%的Nb2O5、0.5～3.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的CaO；
3）所述的烧结促进剂包括Bi2O3、CuO、V2O5、Li2O、ZnO、SiO2低熔点的氧化物; 烧结促进剂在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：0～1.5wt%的Bi2O3，0.5～4wt%的CuO，0～3wt%的V2O5，0.1～2.5wt%的Li2O，1.5～5wt%的ZnO，0～3wt%的SiO2。
2.一种BaO-TiO2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是：
1）主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9的制备：采用高纯BaCO3、TiO2、SrCO3、Ta2O5原材料，按X=0.001～0.2,Y=0.001～0.025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨6～10小时，烘干，在1100℃～1200℃下预烧2.5H，粉碎后获得（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9固溶体；
2）按照组成为85～93wt%的主成分（Ba1-X-YSrXTaY）Ti4O9，0～3wt%的MgO、0～2 wt%的Nb2O5、0.5～3.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的CaO，0～1.5wt%的Bi2O3，0.5～4wt%的CuO，0～3wt%的V2O5，0.1～2.5wt%的Li2O，1.5～5wt%的ZnO，0～3wt%的SiO2称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于0.8微米；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得微波电容器介质材料。
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