CN104944937A - 一种ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料及其制备方法。以纯度≥99%的ZnO、Al2O3、Li2CO3、TiO2为主要原料，按(1-x)ZnAl2O4+xLi4/3Ti5/3O4配料，其中0.2≤x≤0.8，湿式球磨混合干燥后，于850~1100℃空气气氛下预烧4h，然后在烧制成的粉体中添加PVA粘结剂（质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液）并造粒后，压制成型，最后将瓷料在1075~1275℃下烧结4小时，从而获得所需的微波介质材料。本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度低，微波性能优异；可用于谐振器、天线、滤波器等微波器件的制造。
Description
技术领域
本发明属于电子信息功能陶瓷及其制造领域，特别涉及一种ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近三十多年来发展起来的一种新型的功能陶瓷材料。它是指应用于微波频率（主要是300MHz～300GHz 频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。它具有高介电常数、低介电损耗、近零谐振频率温度系数等优良性能，适用于制造介质谐振器、介质滤波器、微波介质天线、介质稳频振荡器、介质波导传输线等元器件，能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。
近年来，随着微波移动通讯技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷技术（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics）要求微波介质材料必须性能优异、具有低的烧结温度（≤900℃）且能与Ag电极共烧兼容，这使得它成为电子器件模块化的主要技术之一。目前大多数的微波介电陶瓷虽然具有优异的性能，但是其烧结温度太高（≥1300℃），如(Zr,Sn)TiO4、Ba(Zn1/3Ta2/3)O3、Ba(Mg1/3Ta2/3)O3等，故无法应用于LTCC器件上。因此越来越多的研究放在了探索烧结温度低、性能优异且能与Ag电极实现共烧兼容的材料体系上。ZnAl2O4尖晶石因其优良的微波介电特性被重视，其微波介电性能分别为：ε r =8.5，Q×f=56300GHz，τ f =79ppm/℃，其烧结温度为1650℃，但是大的τ f 值和较高的烧结温度限制了其在LTCC器件方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明的思路：通过加入具有相同尖晶石结构的Li4Ti5O12与ZnAl2O4形成固溶体，从而提高陶瓷的烧结特性和微波介电性能。
本发明的ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料的化学组成式为：(1-x)ZnAl2O4+xLi4/3Ti5/3O4；其中0.2≤x≤0.8，x为摩尔比。
制备上述ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料的具体步骤为：
(1)以纯度≥99%的ZnO、Al2O3、Li2CO3和TiO2为原料粉体，按(1-x)ZnAl2O4+xLi4/3Ti5/3O4的组成进行称量配料混合，制得混合粉体，其中0.2≤x≤0.8；按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1的比例向混合粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120~140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状物，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状物由室温升至850~1100℃预烧并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(2)将步骤(1)制成的烧块粉碎制得粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，然后放入尼龙罐中球磨4小时后取出，再放入烘炉内在120~140℃下烘干，添加粘结剂并造粒后压制成直径为12mm，厚度为6mm的小圆柱，于500~600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1075~1275℃下烧结4小时即制得ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料；所述粘结剂为质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。
本发明制备的ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料，其烧结温度低（≤1275℃），微波性能优异：介电常数（ε r ）适中，Q×f值高以及τ f 近零；可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
具体实施方式
实施例1：
(1)以纯度为99.9%的ZnO、Al2O3、Li2CO3和TiO2为原料粉体，按(1-x)ZnAl2O4+xLi4/3Ti5/3O4的组成进行称量配料混合，制得混合粉体，其中x=0.2；按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1的比例向混合粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在130℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状物，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状物由室温升至1100℃预烧并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(2)将步骤(1)制成的烧块粉碎制得粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，然后放入尼龙罐中球磨4小时后取出，再放入烘炉内在130℃下烘干，添加粘结剂并造粒后压制成直径为12mm，厚度为6mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1150℃下烧结4小时即制得ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料；所述粘结剂为质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。
实施例2：
将步骤(2)中的烧结温度改为1175℃，其他与实施例1保持一致。
实施例3：
将步骤(2)中的烧结温度改为1200℃，其他与实施例1保持一致。
实施例4：
将步骤(2)中的烧结温度改为1225℃，其他与实施例1保持一致。
实施例5：
将步骤(2)中的烧结温度改为1250℃，其他与实施例1保持一致。
实施例6：
将步骤(2)中的烧结温度改为1275℃，其他与实施例1保持一致。
实施例7：
将步骤(1)中的x值改为0.4，预烧温度改为900℃，其他与实施例1保持一致。
实施例8：
将步骤(2)中的烧结温度改为1175℃，其他与实施例7保持一致。
实施例9：
将步骤(2)中的烧结温度改为1200℃，其他与实施例7保持一致。
实施例10：
将步骤(2)中的烧结温度改为1225℃，其他与实施例7保持一致。
实施例11：
将步骤(2)中的烧结温度改为1250℃，其他与实施例7保持一致。
实施例12：
将步骤(2)中的烧结温度改为1275℃，其他与实施例7保持一致。
实施例13：
将步骤(1)中的x值改为0.6，预烧温度改为850℃，其他与实施例1保持一致。
实施例14：
将步骤(2)中的烧结温度改为1175℃，其他与实施例13保持一致。
实施例15：
将步骤(2)中的烧结温度改为1200℃，其他与实施例13保持一致。
实施例16：
将步骤(2)中的烧结温度改为1225℃，其他与实施例13保持一致。
实施例17：
将步骤(2)中的烧结温度改为1250℃，其他与实施例13保持一致。
实施例18：
将步骤(2)中的烧结温度改为1275℃，其他与实施例13保持一致。
实施例19：
将步骤(1)中的x值改为0.8，预烧温度改为850℃，烧结温度改为1075℃，其他与实施例1保持一致。
实施例20：
将步骤(2)中的烧结温度改为1100℃，其他与实施例19保持一致。
实施例21：
将步骤(2)中的烧结温度改为1125℃，其他与实施例19保持一致。
实施例22：
将步骤(2)中的烧结温度改为1150℃，其他与实施例19保持一致。
实施例23：
将步骤(2)中的烧结温度改为1175℃，其他与实施例19保持一致。
实施例24：
将步骤(2)中的烧结温度改为1200℃，其他与实施例19保持一致。
实施例25：
将步骤(2)中的烧结温度改为1225℃，其他与实施例19保持一致。
实施例26：
将步骤(2)中的烧结温度改为1250℃，其他与实施例19保持一致。
表1列出了实施例1~26制得的ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料的微波介电性能。用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
上述实施例制得的微波介质陶瓷材料能够广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造，满足现代移动通信系统的技术需要。
表1实施例1~26制得陶瓷材料的微波介电性能
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还能够举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (1)
1.一种ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料，其特征在于该ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料的化学组成式为：(1-x)ZnAl2O4+xLi4/3Ti5/3O4；其中0.2≤x≤0.8，x为摩尔比；
所述ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料的制备步骤为：
(1)以纯度≥99%的ZnO、Al2O3、Li2CO3和TiO2为原料粉体，按(1-x)ZnAl2O4+xLi4/3Ti5/3O4的组成进行称量配料混合，制得混合粉体，其中0.2≤x≤0.8；按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1的比例向混合粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120~140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状物，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状物由室温升至850~1100℃预烧并在此温度下保温4小时，制成烧块；
(2)将步骤(1)制成的烧块粉碎制得粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，然后放入尼龙罐中球磨4小时后取出，再放入烘炉内在120~140℃下烘干，添加粘结剂并造粒后压制成直径为12mm，厚度为6mm的小圆柱，于500~600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1075~1275℃下烧结4小时即制得ZnAl2O4/Li4Ti5O12微波介质陶瓷材料；所述粘结剂为质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。
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