CN104341147A - 一种稳定Zn2TiO4尖晶石微波介质陶瓷及提高其品质因素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稳定Zn₂TiO₄尖晶石微波介质陶瓷及提高其品质因素的方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：（1- x ）Zn₂TiO₄- x Li_4/3Ti_5/3O₄，其中0.1≤ x ≤0.4。(1)将纯度为99.9%以上的Li₂CO₃、ZnO和TiO₂的原料按（1- x ）Zn₂TiO₄- x Li_4/3Ti_5/3O₄的组成称量配料；(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合4小时，球磨介质为乙醇，烘干后于900℃大气气氛中预烧8小时；(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1078~1200℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总质量的7%。本发明可以明显稳定Zn₂TiO₄尖晶石结构，其品质因数 Q × f 值可由2120提高至69900GHz。

Description

一种稳定Zn2TiO4尖晶石微波介质陶瓷及提高其品质因素的方法

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及在微波频率使用的介质基板、天线和谐振器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。

 

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料，并完成一种或多种功能的陶瓷，是近30年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷，其不仅可以作为微波电路中的绝缘基片材料，也是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。具有高介电常数、低介电损耗、近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷可用于制造介质天线、稳频振荡器和片式电容器等微波元器件而广泛应用于通信、雷达、导航、电子对抗、制导、全球卫星定位系统（GPS）等领域，成为现代通信技术的关键基础材料。

微波介质陶瓷一般可分为3类：（1）低介电常数材料，包括Al₂O₃、ZnAl₂O₄、MgAl₂O₄等；（2）中介电常数材料，包括Ba(Mg_1/3Nb_2/3)O₃、Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃、（Zr, Sn）TiO₄等；（3）高介电常数材料，包括BaO-Ln₂O₃-TiO₂钨青铜体系(Ln=La、Sm、Nd)、CaO-Li₂O-Ln₂O₃-TiO₂复合钙钛矿结构体系等。以上材料虽然具有较为优异的微波介电性能，但是其原料成本与烧结温度高、能耗较大。为了满足不同微波频段的要求，开发新型介电常数系列化、烧结温度低、原料成本低以及介电性能优异的微波介质材料至关重要。

Zn₂TiO₄为尖晶石结构化合物，该类材料的原料成本以及烧结温度均较低，但是其结构极其不稳定，从而导致该材料的微波介电性能较差（ε _r =19.2，Q×f=2120 GHz，τ _f =-85 ppm/℃）。通过少量的Mn²⁺, Co²⁺, Ni²⁺或Cu²⁺离子取代Zn【1, 2】，可以稳定其结构，但是陶瓷的Q×f值仍然很低（≤16000 GHz）。如果能在稳定该类材料的相结构的同时极大地提高其Q×f值，对于该类材料的应用将具有重要的意义。

参考文献

【1】Sandeep Butee, Ajit R. Kulkarni, Om Prakash, R.P.R.C. Aiyar, Ishan Wattamwar, Durgesh Bais, K. Sudheendran, K.C. James Raju, Significant enhancement in quality factor of Zn₂TiO₄ with Cu-substitution, Materials Science and Engineering: B, 2011, 176(7): 567–572.

【2】Sandeep Butee, Ajit R. Kulkarni, Om Prakash, R.P.R.C. Aiyar, K. Sudheendran, K.C. James Raju, R.F. and microwave dielectric properties of (Zn_0.95M_0.05)₂TiO₄(M = Mn²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ or Cu²⁺) ceramics, Materials Science and Engineering: B, 2010, 168(1-3): 151–155.

发明内容

本发明的目的是提供一种稳定Zn₂TiO₄尖晶石微波介质陶瓷及提高其品质因素的方法。

本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为：（1-x）Zn₂TiO₄-xLi_4/3Ti_5/3O₄，其中0.1≤x≤0.4。

本微波介质陶瓷材料的制备方法为：

(1) 将纯度为99%以上的Li₂CO₃、ZnO、和TiO₂的原料按（1-x）Zn₂TiO₄-xLi_4/3Ti_5/3O₄，其中0.1≤x≤0.4的组成称量配料；

(2) 将步骤(1)原料湿式球磨混合4小时，球磨介质为乙醇，烘干后在900 ℃大气气氛中预烧8小时;

(3) 在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1078~1200℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总质量的7%。

本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度低（<1150℃），微波性能优异：介电常数（ε_r）适中，Q×f值高（69900 GHz）；可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。

具体实施方式

实施例:

表1列出了构成本发明的不同成分的5个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。

本陶瓷可广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造，可满足现代移动通信系统的技术需要。

表1： 

Claims (1)

1.一种稳定Zn₂TiO₄尖晶石微波介质陶瓷及提高其品质因素的方法，其特征在于所述微波介质陶瓷的化学组成为：（1-x）Zn₂TiO₄-xLi_4/3Ti_5/3O₄，其中0.1≤x≤0.4；

所述微波介质陶瓷的制备方法具体步骤为：

(1) 将纯度为99%以上的Li₂CO₃、ZnO和TiO₂的原料按（1-x）Zn₂TiO₄-xLi_4/3Ti_5/3O₄，其中0.1≤x≤0.4的组成称量配料；

(2) 将步骤(1)原料湿式球磨混合4小时，球磨介质为乙醇，烘干后在900 ℃大气气氛中预烧8小时;

(3) 在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1078~1200℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总质量的7%。