CN104844208A - 一种制备LiZnNbO4低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法。将纯度≥98%的Li₂CO₃、ZnO和Nb₂O₅原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水为球磨介质；然后Li₂CO₃及Nb₂O₅粉末在70~100℃烘箱内干燥5小时以上；ZnO粉末在500~650℃空气氛下预烧2~4小时，在70~100℃烘箱内干燥5小时以上；按LiZnNbO₄的组成称量配料，然后湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在950℃空气气氛下预烧4小时；最后添加粘结剂，然后造粒，压制成型，在900~1100℃下烧结4小时，即制得LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料。本发明工艺简单，且所制备的LiZnNbO₄微波介质陶瓷，其烧结温度低（≤1100℃，可低至900℃），微波性能优异。

Description

一种制备LiZnNbO4低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，特别涉及一种制备LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法。该陶瓷材料可用于制造在微波频率使用的介质基板、天线和谐振器等微波元器件。

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料，并完成一种或多种功能的陶瓷，是近30年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷。微波介质陶瓷不仅可以作为微波电路中的绝缘基板，还可用于制造微波介质滤波器和谐振器等器件。

近年来，低温共烧陶瓷技术（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics）逐渐成为电子器件模块化的主要技术之一，而探索低温共烧陶瓷材料成为有重要意义的工作。LTCC的关键技术要求微波介质材料必须性能优异、具有低的烧结温度（≤900℃）且能与Ag电极共烧兼容。目前大多数的微波介电陶瓷虽然具有优异的性能，但是其烧结温度太高（≥1300℃），如(Zr,Sn)TiO₄、Ba(Zn_1/3Ta_2/3)O₃、Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃等，故无法应用于LTCC器件上。因此越来越多的研究放在了探索烧结温度低、性能优异且能与Ag电极实现共烧兼容的材料体系上。

传统固相反应的制备方法主要有以下缺陷:烧结过程中粉体反应活性较差,需要很高的烧结温度(≥1100℃)和很长的烧结时间(≥6小时)。这导致了极高的生产能耗，即使采用液相烧结法来降低烧结温度，降低的程度也有限(~30℃)，还会不同程度的破坏恶化陶瓷成品的介电性能；反应合成的陶瓷粉体粒径较大，粒度分布宽，难于实现烧结高度致密化，且陶瓷烧结性不好，介电性能不稳定，即难于获得具备稳定优良微波介电性能的介质陶瓷材料。

因此，需要提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，以解决现有技术中制备微波介质陶瓷材料过程中烧结温度过高、烧结时间较长以及烧结特性差，介电性能不稳定的问题，以满足低温共烧陶瓷多层陶瓷器件的技术需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法，该方法能够降低烧结温度、提高并稳定陶瓷材料的介电性能。

具体步骤为：

(1)将纯度≥98%的Li₂CO₃、ZnO和Nb₂O₅原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水为球磨介质。

(2)将步骤(1)处理后的原始粉末做如下处理：Li₂CO₃及Nb₂O₅粉末在70~100℃烘箱内干燥5小时以上；ZnO粉末在500~650℃空气气氛下预烧2~4小时，然后在70~100℃烘箱内干燥5小时以上。

(3)将步骤(2)处理后的原料按LiZnNbO₄的组成称量配料，然后湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在950℃空气气氛下预烧4小时。

(4)在步骤(3)预烧后的粉体中添加粘结剂，然后造粒，压制成型，最后在900~1100℃下烧结4小时，即制得LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料；所述粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉体总量的7%。

本发明方法所制备的LiZnNbO₄微波介质陶瓷，其烧结温度低（≤1100℃，可低至900℃），微波性能优异：介电常数（ε _r ）为13~15，Q×f值高达85310GHz以及τ _f 稳定；当烧结温度≥950℃，介电常数（ε _r ）稳定~15，Q×f值稳定≥43693GHz；从而以低成本实现了烧成瓷体的高度致密化，降低了技术难度。制备的陶瓷材料可用于LTCC谐振器、天线、滤波器等微波器件的制造。

具体实施方式

实施例1：

(1)将纯度为99.9%的Li₂CO₃、ZnO和Nb₂O₅原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水为球磨介质。

(2)将步骤(1)处理后的原始粉末做如下处理：Li₂CO₃及Nb₂O₅粉末在80℃烘箱内干燥6小时；ZnO粉末在600℃空气气氛下预烧3小时，然后在80℃烘箱内干燥6小时。

(3)将步骤(2)处理后的原料按LiZnNbO₄的组成称量配料，然后湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在950℃空气气氛下预烧4小时。

(4)在步骤(3)预烧后的粉体中添加粘结剂，然后造粒，压制成型，最后在900℃下烧结4小时，即制得LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料；所述粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉体总量的7%。

实施例2：

步骤(4)中的烧结温度改为925℃，其他步骤均与实施例1中保持一致。

实施例3：

步骤(4)中的烧结温度改为950℃，其他步骤均与实施例1中保持一致。

实施例4：

步骤(4)中的烧结温度改为980℃，其他步骤均与实施例1中保持一致。

实施例5：

步骤(4)中的烧结温度改为1010℃，其他步骤均与实施例1中保持一致。

实施例6：

步骤(4)中的烧结温度改为1040℃，其他步骤均与实施例1中保持一致。

实施例7：

步骤(4)中的烧结温度改为1070℃，其他步骤均与实施例1中保持一致。

实施例8：

步骤(4)中的烧结温度改为1100℃，其他步骤均与实施例1中保持一致。

用圆柱介质谐振器法对实施例1~8制得的LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料进行微波介电性能评价，结果见表1。

表1不同烧结温度下制得的LTCC微波介质陶瓷材料的介电性能

从上述性能能看出，本实施例制备的陶瓷可广泛用于LTCC介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，在移动通信和卫星通信等系统的应用方面也有广阔的前景。

Claims (1)

1.一种制备LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将纯度≥98%的Li₂CO₃、ZnO和Nb₂O₅原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水为球磨介质；

(2)将步骤(1)处理后的原始粉末做如下处理：Li₂CO₃及Nb₂O₅粉末在70~100℃烘箱内干燥5小时以上；ZnO粉末在500~650℃空气气氛下预烧2~4小时，然后在70~100℃烘箱内干燥5小时以上；

(3)将步骤(2)处理后的原料按LiZnNbO₄的组成称量配料，然后湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在950℃空气气氛下预烧4小时；

(4)在步骤(3)预烧后的粉体中添加粘结剂，然后造粒，压制成型，最后在900~1100℃下烧结4小时，即制得LiZnNbO₄低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料；所述粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉体总量的7%。