CN104944938A - 一种中低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法。以纯度≥99%的Li₂CO₃、MgO、Al₂O₃和TiO₂为原始粉末，按Li_4xMg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5xO₁₂的组成称量配料，其中x=0.2~0.8，经湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在850~1130℃的空气气氛下预烧4小时，制得粉体，向其中添加粘结剂并造粒后，压制成型，最后将瓷料在950~1280℃下烧结4小时，即制得中低烧结温度的微波介质陶瓷。本发明的制备方法简单，制备的微波介质陶瓷材料，烧结温度范围宽（950℃~1280℃），微波性能优异，在谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造方面有应用前景。

Description

一种中低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，特别涉及一种在微波频率使用的中低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料，并完成一种或多种功能的陶瓷，是近30年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷。微波介质陶瓷不仅可以作为微波电路中的绝缘基板，还可用于制造微波介质滤波器和谐振器等器件。

近年来，随着微波移动通讯技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷技术（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics）是电子器件模块化的主要技术之一。LTCC的关键技术要求微波介质材料必须性能优异、具有低的烧结温度（≤900℃）且能与Ag电极共烧兼容。目前大多数的微波介电陶瓷虽然具有优异的性能，但是其烧结温度太高（≥1300℃），如(Zr,Sn)TiO₄、Ba(Zn_1/3Ta_2/3)O₃、Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃等，故无法应用于LTCC器件上。因此越来越多的研究放在了探索烧结温度低、性能优异且能与Ag电极实现共烧兼容的材料体系上。

微波介质陶瓷一般可分为3类：(1)低介电常数材料，包括A1₂O₃、ZnA1₂O₄、MgA1₂O₄等；(2)中介电常数材料，包括Ba(Mg_1/3Nb_2/3)O₃、Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃、(Zr,Sn)TiO₄等；(3)高介电常数材料，包括BaO-Ln₂O₃-TiO₂钨青铜体系(Ln=La、Sm、Nd)、CaO-Li₂O-Ln₂O₃-TiO₂复合钙钛矿结构体系等。以上材料虽然具有较为优异的微波介电性能，但是其原料成本与烧结温度高、能耗较大。为了满足不同微波频段的要求,开发新型介电常数系列化、烧结温度低、原料成本低以及介电性能优异的微波介质材料至关重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种中低烧结温度的微波介质陶瓷及其制备方法。

本发明的中低烧结温度的微波介质陶瓷的化学组成式为：Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂，其中x=0.2~0.8。

制备上述中低烧结温度的微波介质陶瓷的具体步骤为：

(1)以纯度≥99%的Li₂CO₃、MgO、Al₂O₃和TiO₂为原始粉末，按Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂的组成称量配料，其中x=0.2~0.8。

(2)将步骤(1)称取的原料湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在850~1130℃的空气气氛下预烧4小时，制得粉体。

(3)在步骤(2)制得的粉体中添加粘结剂并造粒后，压制成型，最后将瓷料在950~1280℃下烧结4小时，即制得中低烧结温度的微波介质陶瓷；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉末总量的7%。

本发明的制备方法操作简单，制备的微波介质陶瓷材料，烧结温度范围宽（950℃~1280℃），微波性能优异：其介电常数调整范围为11~32；谐振频率温度系数调整范围为-55.4~-3.3ppm/℃；Q×f值范围为10862GHz~30191GHz，在谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造方面有应用前景。

具体实施方式

实施例1：

(1)以纯度为99.9%的Li₂CO₃、MgO、Al₂O₃和TiO₂为原始粉末，按Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂的组成称量配料，其中x=0.2。

(2)将步骤(1)称取的原料湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在1130℃的空气气氛下预烧4小时，制得粉体。

(3)在步骤(2)制得的粉体中添加粘结剂并造粒后，压制成型，最后将瓷料在1150℃下烧结4小时，即制得中低烧结温度的微波介质陶瓷；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉末总量的7%。

实施例2：

将步骤(3)中的烧结温度改为1175℃，其他与实施例1保持一致。

实施例3：

将步骤(3)中的烧结温度改为1205℃，其他与实施例1保持一致。

实施例4：

将步骤(3)中的烧结温度改为1230℃，其他与实施例1保持一致。

实施例5：

将步骤(3)中的烧结温度改为1255℃，其他与实施例1保持一致。

实施例6：

将步骤(3)中的烧结温度改为1280℃，其他与实施例1保持一致。

实施例7：

(1)以纯度为99.9%的Li₂CO₃、MgO、Al₂O₃和TiO₂为原始粉末，按Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂的组成称量配料，其中x=0.4。

(2)将步骤(1)称取的原料湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在1000℃的空气气氛下预烧4小时，制得粉体。

(3)在步骤(2)制得的粉体中添加粘结剂并造粒后，压制成型，最后将瓷料在1150℃下烧结4小时，即制得中低烧结温度的微波介质陶瓷；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉末总量的7%。

实施例8：

将步骤(3)中的烧结温度改为1175℃，其他与实施例7保持一致。

实施例9：

将步骤(3)中的烧结温度改为1200℃，其他与实施例7保持一致。

实施例10：

(1)以纯度为99.9%的Li₂CO₃、MgO、Al₂O₃和TiO₂为原始粉末，按Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂的组成称量配料，其中x=0.6。

(2)将步骤(1)称取的原料湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在850℃的空气气氛下预烧4小时，制得粉体。

(3)在步骤(2)制得的粉体中添加粘结剂并造粒后，压制成型，最后将瓷料在1075℃下烧结4小时，即制得中低烧结温度的微波介质陶瓷；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉末总量的7%。

实施例11：

将步骤(3)中的烧结温度改为1100℃，其他与实施例10保持一致。

实施例12：

将步骤(3)中的烧结温度改为1125℃，其他与实施例10保持一致。

实施例13：

将步骤(3)中的烧结温度改为1150℃，其他与实施例10保持一致。

实施例14：

(1)以纯度为99.9%的Li₂CO₃、MgO、Al₂O₃和TiO₂为原始粉末，按Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂的组成称量配料，其中x=0.8。

(2)将步骤(1)称取的原料湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在850℃的空气气氛下预烧4小时，制得粉体。

(3)在步骤(2)制得的粉体中添加粘结剂并造粒后，压制成型，最后将瓷料在950℃下烧结4小时，即制得中低烧结温度的微波介质陶瓷；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉末总量的7%。

实施例15：

将步骤(3)中的烧结温度改为975℃，其他与实施例14保持一致。

实施例16：

将步骤(3)中的烧结温度改为1000℃，其他与实施例14保持一致。

实施例17：

将步骤(3)中的烧结温度改为1025℃，其他与实施例14保持一致。

实施例18：

将步骤(3)中的烧结温度改为1050℃，其他与实施例14保持一致。

实施例19：

将步骤(3)中的烧结温度改为1075℃，其他与实施例14保持一致。

实施例20：

将步骤(3)中的烧结温度改为1100℃，其他与实施例14保持一致。

表1示出了实施例1~20制备的微波介质陶瓷的微波介电性能，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。

表1 不同组成及不同烧结温度下制备的微波介质陶瓷的性能对比

上述实施例制备的陶瓷可广泛用于介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，在移动通信和卫星通信等系统的应用方面也有广阔的前景。

Claims (2)

1.一种中低烧结温度的微波介质陶瓷，其特征在于该中低烧结温度的微波介质陶瓷的化学组成式为Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂，其中x=0.2~0.8。

2.根据权利要求1所述的中低烧结温度的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)以纯度≥99%的Li₂CO₃、MgO、Al₂O₃和TiO₂为原始粉末，按Li_4x Mg_3(1-x)Al_6(1-x)Ti_5x O₁₂的组成称量配料，其中x=0.2~0.8；

(2)将步骤(1)称取的原料湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在850~1130℃的空气气氛下预烧4小时，制得粉体；

(3)在步骤(2)制得的粉体中添加粘结剂并造粒后，压制成型，最后将瓷料在950~1280℃下烧结4小时，即制得中低烧结温度的微波介质陶瓷；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉末总量的7%。