CN103880422A - 超低温烧结的微波介电陶瓷Li3Nb3B2O12及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温烧结的微波介电陶瓷Li3Nb3B2O12及其制备方法。超低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为Li3Nb3B2O12。(1)将分析纯的Li2CO3、Nb2O5和B2O3的原始粉末按Li3Nb3B2O12化学式称量配料。(2)将步骤(1)原料加入蒸馏水混合湿式球磨12小时,烘干后在600℃大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在650~680℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在650~680℃烧结良好,其介电常数达到9~10,品质因数Qf值高达110000-138000GHz,谐振频率温度系数小,可与Ag低温共烧,在工业上有着极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷,特别是涉及在微波频率使用的介质基板、谐振器和滤波器等微波元器件的微波介电陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质导波回路等元器件,是现代通信技术的关键基础材料,已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用,在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷,应满足如下介电特性的要求:(1)系列化介电常数εr以适应不同频率及不同应用场合的要求;(2)高的品质因数Q值或介质损耗tanδ以降低噪音,一般要求Qf≥3000 GHz;(3) 谐振频率的温度系数τƒ尽可能小以保证器件具有好的热稳定性,一般要求-10/℃≤τƒ ≤+10 ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同,通常可将已被开发和正在开发的微波介电陶瓷分为4类。
(1)超低介电常数微波介电陶瓷,主要代表是Al2O3-TiO2、Y2BaCuO5、MgAl2O4和Mg2SiO4等,其εr≤20,品质因数Q×f≥50000GHz,τƒ≤10 ppm/°C。主要用于微波基板以及高端微波元器件。
(2)低εr和高Q值的微波介电陶瓷,主要是BaO-MgO-Ta2O5,
BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5,
BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr=25~30, Q=(1~2)×104(在f≥10 GHz下), τƒ≈0。主要应用于f≥8 GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
(3)中等εr和Q值的微波介电陶瓷,主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料,其εr=35~40,Q=(6~9)×103(在f=3~-4GHz下),τƒ≤5 ppm/°C。主要用于4~8 GHz 频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
(4)高εr而Q值较低的微波介电陶瓷,主要用于0.8~4GHz 频率范围内民用移动通讯系统,这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来,Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO—Ln2O3—TiO2系列(Ln=La、 Sm、 Nd或Pr等,简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO—Li2O—Ln2O3—TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷,其中BLT体系的BaO—Nd2O3—TiO2材料介电常数达到90,铅基系列 (Pb,Ca)ZrO3介电常数达到105。
以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300°C,不能直接与Ag和Cu 等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来,随着器件小型化与集成化发展,微波介质陶瓷需要与成本较Au、Pd等金属低的Ag或Cu电极(熔点分别为961℃及1042℃)共烧获得片式多层结构,这就要求材料不仅具有好的微波介电性能,而且其烧结温度要低于Cu、Ag的熔点。目前探索的固有烧结温度低的新材料体系主要是含Bi2O3、Li2O、TeO2、V2O5等低熔点组分的多元复合氧化物,其中包括Bi2O3-ZnO-Nb2O5体系烧绿石型化合物、BiNbO4、Bi2Mo2O9、Bi2W2O9、Bi3SbO7等Bi基材料;Li1+x-yM1-x-3yTix+4yO3(M=
Nb, Ta)、Ca(Li1/3Nb2/3)O3-&、Li2TiO3、Li3NbO4、Li2MgSiO4、Li2MgTiO4、Li2(M2+)2Mo3O12、Li3(M3+)Mo3O12
(M=Zn, Ca, Al, In)等Li基材料;BaTe4O9、Zn2Te3O8、BaTiTe3O9等Te基材料。
由于含Bi、Te、Mo等化合物容易与Ag电极发生界面反应以及原料TeO2有毒使得这些Bi、Te、Mo基材料的应用受到限制。我们对组成为Li3Nb3B2O12的新化合物进行了烧结特性与微波介电性能研究,结果发现该类陶瓷具有优异的综合微波介电性能同时烧结温度低于700°C,可实现与Ag的低温共烧,可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造,可满足低温共烧技术及微波多层器件的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性,同时烧结温度低的微波介电陶瓷。
本发明的微波介电陶瓷的化学组成式为:Li3Nb3B2O12。
所述微波介电陶瓷的制备方法具体步骤为:
(1)将分析纯的Li2CO3、Nb2O5和B2O3的原始粉末按Li3Nb3B2O12化学式称量配料。
(2)将步骤(1)原料加入蒸馏水混合湿式球磨12小时,烘干后在600℃大气气氛中预烧6小时。
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在650~680℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。
本发明制备的陶瓷在650-680℃烧结良好,其介电常数达到9~10,品质因数Qf值高110000-138000GHz,谐振频率温度系数小,因此在工业上有着极大的应用价值。
具体实施方式
实施例:
表1示出了构成本发明的不同烧结温度的4个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价;将Li3Nb3B2O12粉料与占粉料质量20%的Ag粉混合、压制成型后,在680℃下烧结4小时;X 射线衍射物相分析与扫描电镜观察都显示Li3Nb3B2O12与Ag没发生化学反应,即Li3Nb3B2O12可以与Ag电极低温共烧。
本发明决不限于以上实施例。烧结温度的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造,可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
表1:
Claims (1)
1.一种超低温烧结的微波介电陶瓷,其特征在于所述微波介电陶瓷的化学组成为:Li3Nb
3B2O12;
所述微波介电陶瓷的制备方法具体步骤为:
(1)将分析纯的Li2CO3、Nb2O5和B2O3的原始粉末按Li3Nb3B2O12化学式称量配料;
(2)将步骤(1)原料加入蒸馏水混合湿式球磨12小时,烘干后在600℃大气气氛中预烧6小时;
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在650~680℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。
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