CN103396099A - 铌基温度稳定型ltcc微波介质陶瓷材料 - Google Patents

铌基温度稳定型ltcc微波介质陶瓷材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铌基温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：（1-x）Li3NbO4+xCaTiO3+yB2O3，其中0.1≤x≤0.3；0.05≤y≤1；以纯度≥99%的Li2CO3、Nb2O5、CaCO3、TiO2和B2O3为主要原料，先分别按摩尔比Li2CO3∶Nb2O5=1.5∶0.5和CaCO3∶TiO2=1∶1预先分别煅烧合成Li3NbO4和CaTiO3主粉体，然后在主粉体中加入B2O3来降低其烧结温度，从而获得介电常数适中、Q × f高，谐振频率温度系数近零的LTCC微波介质材料。本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度处于900～1025℃，介电常数适中（18.1～31.2），Q × f值高（10500～24900GHz），谐振频率温度系数（τ f ）小；可用于谐振器、天线、滤波器等微波器件的制造。

Description

铌基温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种铌基温度稳定型LTCC(low temperature co-fired ceramic 即低温共烧陶瓷)微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料，并完成一种或多种功能的陶瓷，是近30年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷，其不仅可以作为微波电路中的绝缘基片材料，也是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。具有高介电常数、低介电损耗、近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷可用于制造介质天线、稳频振荡器和片式电容器等微波元器件而广泛应用于通信、雷达、导航、电子对抗、制导、全球卫星定位系统（GPS）等领域，成为现代通信技术的关键基础材料。
近年来，含Li的微波介质陶瓷材料由于具有较低的烧结温度，引起了国内外研究者们的广泛关注及研究。目前研究较多的含Li微波介质陶瓷材料主要有CaO-Li2O-Nb2O5-TiO2以及Li2O-Nb2O5-TiO2系。这些材料在烧结过程中，由于其固有烧结温度本身就较低，因此，一般加入少量的较低熔点氧化物就可降低材料的烧结温度，同时保持材料优异的微波介电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、性能优异的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为：（1-x）Li3NbO4+xCaTiO3+yB2O3；其中0.1≤x≤0.3，0.05≤y≤1。
微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料；按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按（1-x）Li3NbO4+xCaTiO3+yB2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3混合成粉料，其中0.1≤x≤0.3，0.05≤y≤1；按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在120～140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500～600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900~1025℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。
本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度低（<1050℃），微波性能优异：介电常数（εr）适中，Q×f值高以及τ f  近零；可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
具体实施方式
实施例1：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.9Li3NbO4+0.1CaTiO3+0.05B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料的质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在120℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1000℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 20.1，Q×f = 22100 GHz，τ f  = -17.6 ppm/℃。
实施例2：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在130℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在130℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.9Li3NbO4+0.1CaTiO3+0.5B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在130℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900 ℃下烧结4h即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 18.9，Q×f = 16200 GHz，τ f  = -19.1 ppm/℃。
实施例3：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在130℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在130℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.9Li3NbO4+0.1CaTiO3+1B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在125℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 18.1，Q×f = 15600 GHz，τ f  = -20.8 ppm/℃。
实施例4：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温分别升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温分别升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.85Li3NbO4+0.15CaTiO3+ 0.05B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1000 ℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 21.9，Q×f = 24900 GHz，τ f  = 5.6ppm/℃。
实施例5：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在135℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.85Li3NbO4+0.15CaTiO3+ 0.5B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在135℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在925℃下烧结4h即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 19.2，Q×f = 17800 GHz，τ f  = 3.2ppm/℃。
实施例6：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在125℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温分别升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在125℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.85Li3NbO4+0.15CaTiO3+ 1B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在125℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 18.3，Q×f = 16500 GHz，τ f  = -1.7ppm/℃。
实施例7：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.7Li3NbO4+0.3CaTiO3+ 0.05wt%B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在120℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1025℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 31.2，Q×f = 15800 GHz，τ f  = 73.5ppm/℃。
实施例8：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.7Li3NbO4+0.3CaTiO3+ 0.5B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在950 ℃下烧结4小时, 即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 27.2，Q×f = 12600 GHz，τ f  = 62.4 ppm/℃。
实施例9：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在130℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块。
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料。按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在130℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块。
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按0.7Li3NbO4+0.3CaTiO3+ 1B2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3称量混合成粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1：1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在130℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900 ℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr = 25.2，Q×f = 10500 GHz，τ f  = 56.4 ppm/℃。
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。

Claims (1)

1.一种铌基温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料，其特征在于该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：（1-x）Li3NbO4+xCaTiO3+y B2O3；其中0.1≤x≤0.3，0.05≤y≤1；
所述微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：
（1）将纯度≥99%的Li2CO3和Nb2O5按摩尔比Li2CO3:Nb2O5 =1.5:0.5进行称量，然后混料；按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃，并在此温度下保温4小时，制成Li3NbO4烧块；
（2）将纯度≥99%的CaCO3和TiO2按摩尔比CaCO3:TiO2 =1:1进行称量，然后混料；按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃，并在此温度下保温4小时，制成CaTiO3烧块；
(3) 将步骤（1）、（2）制成的烧块分别粉碎，再按（1-x）Li3NbO4+xCaTiO3+yB2O3的配比将粉碎的烧块和B2O3混合成粉料，其中0.1≤x≤0.3， 0.05≤y≤1；按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在120～140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，于500～600℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900~1025℃下烧结4小时即得到铌基温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料。
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