CN105294103B - 一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷材料结构表达式为：(1‑x)CeVO4‑xTiO2，其中0.1≤x≤0.25。本发明的钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数可调(11.2～16.5)，微波性能良好(Qf＝14,400GHz～25,700GHz)，烧结温度较低(950℃～1100℃)，谐振频率温度系数趋近于零(‑12.2ppm/℃～+14.7ppm/℃)，化学组成及制备工艺简单。

Description

一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备技术领域，具体涉及一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近二十多年发展起来的一种新型的功能陶瓷材料。它是指应用于微波频段(主要是300MHz～300GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。这种材料是近几十年来随着移动通信事业的迅速发展而发展起来的新型功能陶瓷材料，其突出特点是介电常数高、损耗低、谐振频率温度系数小，并被用来制成介质谐振器、介质天线、双工器、介质导波回路、介质稳频振荡器等微波元件。
目前，这些器件已被广泛应用于微波多路通信、微波中继通信、移动通信、卫星电视广播通信、散射通信、军用雷达和卫星导航定位系统等众多领域。近年来受益于移动通信、航天、军事、现代医学等领域的快速发展，微波介质陶瓷材料也越来越受到人们的关注，正以惊人速度迅速发展。
综上所述，随着微波介质陶瓷广泛应用于介质谐振器、滤波器、介质波导、介质基板以及介质超材料等领域，因此，寻找、制备与研究高介电常数(εr>40)、低损耗(Qf>5000GHz)、近零谐振频率温度系数(TCF＝0ppm/℃)、低成本(不含或者含有少量贵重金属)、环保(至少无铅，尽量不含或者含有较少有毒原材料)的新型微波介质陶瓷成为了人们当前研究的热点与重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷材料相对介电常数较高，微波性能良好，谐振频率温度系数可调；该方法操作简单，重复性好，对设备要求低。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的化学组成为(1-x)CeVO4-xTiO2，其中0.1≤x≤0.25。
所述微波介质陶瓷中，锆石相CeVO4的温度系数为负，金红石相TiO2的温度系数为正，且锆石相和金红石相共存的温度系数趋近于零。
所述微波介质陶瓷的相对介电常数为11.2～16.5，微波性能Qf＝14,400GHz～25,700GHz，谐振频率温度系数为-12.2ppm/℃～+14.7ppm/℃。
本发明还公开了一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按照(1-x)CeVO4-xTiO2中Ce:V:Ti的摩尔比取铈、钒及钛的氧化物，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块状体，然后在700～900℃下保温3～5h，得到样品烧块；其中，0.1≤x≤0.25；
2)将样品烧块粉碎，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在950℃～1100℃下烧结2h成瓷，得到钒基温度稳定型微波介质陶瓷。
所述的铈、钒及钛的氧化物分别为CeO2、V2O5及TiO2。
所述的球磨时间为4h～5h，烘干的温度为100℃～120℃。
所述的过筛，步骤1)为过120目的筛网，步骤2)为双层过筛：过60目与120目的筛网。
所述的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
步骤2)所述的烧结是在空气氛围下的烧结。
步骤2)所述的压制成型是压制成块状或圆柱状。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷，以锆石相CeVO4作为主元，通过加入金红石相氧化物TiO2来调节CeVO4温度系数并在950℃～1100℃下进行烧结。本发明根据晶体化学原理和电介质有关理论，以CeVO4锆石相和TiO2金红石相复合为基础，其中锆石相CeVO4的温度系数为负，金红石相TiO2的温度系数为正，且所述两相共存的温度系数趋近于零。在空气氛围中以较低的温度范围(950℃～1100℃)内烧结出致密的且具备优良微波介电性能的新型功能陶瓷，这类陶瓷可以作为射频多层陶瓷电容器、片式微波介质谐振器或滤波器、陶瓷天线、多芯片组件(MCM)等介质材料使用。
本发明的钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数可调(11.2～16.5)，微波性能良好(Qf＝14,400GHz～25,700GHz)，烧结温度较低(950℃～1100℃)，谐振频率温度系数趋近于零(-13.2ppm/℃～+14.7ppm/℃)，化学组成简单。
本发明采用了最简单有效的固相反应烧结的方法来制备，首先是选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物、碳酸盐以及合适的取代物，通过一次球磨使得氧化物及碳酸盐混合均匀，通过预烧结过程使得氧化物及碳酸盐进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单易行的有效的制备方法，得到的陶瓷样品的介电常数随成分在11.2～16.7之间变化，Qf分布在14,400GHz～25,700GHz，谐振频率温度系数趋近于零(-13.2ppm/℃～+14.7ppm/℃)，烧结温度950℃～1100℃。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
所提供的钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料的配方表达式为：(1-x)CeVO4-xTiO2，其中0.1≤x≤0.25。
所述的钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料具体制备步骤是：将化学原料CeO2、V2O5、TiO2按配方通式(1-x)CeVO4-xTiO2配制，其中0.1≤x≤0.25。充分混合球磨4～5个小时，磨细后烘干、过筛、压块，然后经700～900℃预烧，并保温3～5小时；
将预烧后的块体进行二次球磨，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛；
将瓷料按需要压制成型，然后在950℃～1100℃下烧结2小时成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
实施例1：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.9CeVO4-0.1TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经800℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1025℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1025℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝12.8(9.68GHz)，品质因子Q＝2500，Qf＝24,200GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-12.8ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例2：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.9CeVO4-0.1TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经800℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1050℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1050℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝13.1(9.51GHz)，品质因子Q＝2700，Qf＝25,700GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-12.2ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例3：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.85CeVO4-0.15TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经800℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1075℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1075℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝13.7(9.50GHz)，品质因子Q＝2200，Qf＝21,000GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-1.2ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例4：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.85CeVO4-0.15TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经800℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1100℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1100℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝13.8(9.41GHz)，品质因子Q＝2350，Qf＝22,100GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-1.5ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例5：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.8CeVO4-0.2TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经800℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1075℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1075℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝13.9(9.43GHz)，品质因子Q＝2080，Qf＝19,600GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+1.8ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例6：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.8CeVO4-0.2TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经700℃保温5个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1100℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1100℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝14.3(9.21GHz)，品质因子Q＝1800，Qf＝16,600GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+2.5ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例7：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.75CeVO4-0.25TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经900℃保温3个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1075℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1075℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝14.1(9.21GHz)，品质因子Q＝1850，Qf＝17,000GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+13.8ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例8：
将分析纯度的原料CeO2、V2O5、TiO2按配方0.75CeVO4-0.25TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经850℃保温3.5个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1100℃空气下烧结2h成瓷，即可得到钒基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1100℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝15.1(9.05GHz)，品质因子Q＝1640，Qf＝14,800GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+14.7ppm/℃(25℃～85℃)。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (6)

1.一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷的化学组成为(1-x)CeVO4-xTiO2，其中0.1≤x≤0.25；
所述微波介质陶瓷中，锆石相CeVO4的温度系数为负，金红石相TiO2的温度系数为正，且锆石相和金红石相共存的温度系数趋近于零；
所述微波介质陶瓷的相对介电常数为11.2～16.5，微波性能Qf＝14,400GHz～25,700GHz，谐振频率温度系数为-12.2ppm/℃～+14.7ppm/℃；
所述微波介质陶瓷通过固相反应烧结而成，具体操作如下：
1)按照(1-x)CeVO4-xTiO2中Ce:V:Ti的摩尔比取CeO2、V2O5及TiO2，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块状体，然后在700～900℃下保温3～5h，得到样品烧块；其中，0.1≤x≤0.25；
2)将样品烧块粉碎，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在950℃～1100℃下烧结2h成瓷，得到钒基温度稳定型微波介质陶瓷。
2.一种钒基温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照(1-x)CeVO4-xTiO2中Ce:V:Ti的摩尔比取CeO2、V2O5及TiO2，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块状体，然后在700～900℃下保温3～5h，得到样品烧块；其中，0.1≤x≤0.25；
2)将样品烧块粉碎，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在950℃～1100℃下烧结2h成瓷，得到钒基温度稳定型微波介质陶瓷；
所述的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
3.根据权利要求2所述的钒基温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的球磨时间为4h～5h，烘干的温度为100℃～120℃。
4.根据权利要求2所述的钒基温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的过筛，步骤1)为过120目的筛网，步骤2)为双层过筛：过60目与120目的筛网。
5.根据权利要求2所述的钒基温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的烧结是在空气氛围下的烧结。
6.根据权利要求2所述的钒基温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的压制成型是压制成块状或圆柱状。
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Address after: Unit 1210, 15th floor, building 8, area a, Hantian science and Technology City, 17 Shenhai Road, Guicheng Street, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province, 528200

Patentee after: Rihe (Guangdong) new material technology Co.,Ltd.

Address before: Unit 1210, 15th floor, building 8, area a, Hantian science and Technology City, 17 Shenhai Road, Guicheng Street, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province, 528200

Patentee before: Guangdong rihe Electric Appliance Co.,Ltd.