CN104261829B - 低温烧结近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

低温烧结近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷及其制备方法，该复合陶瓷用通式(1-x)CdWO4-xTiO2表示，式中x的取值为0.20～0.22，其制备方法是先采用高能球磨法，在较低温度下制备出颗粒大小均匀、平均尺寸在200～250nm的CdWO4预烧粉，然后将CdWO4预烧粉与30～60nm的TiO2复合，得到钨酸镉基复合陶瓷。本发明通过在钨酸镉陶瓷中引入具有正温度系数的纳米TiO2，将钨酸镉陶瓷的烧结温度从1025℃降至900～925℃，且其谐振频率温度系数近于零，Q×f值较高，能够与Ag很好的共存，可广泛应用于低温共烧陶瓷系统、GPS天线、无线局域网用滤波器、微波基板等微波器件的制造。

Description

低温烧结近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造技术领域，具体涉及一种微波介质材料，特别是一种近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷指的是应用于微波频段下(300MHz～300GHz)电路中作为介质材料完成一种或多种功能的陶瓷材料，是制备谐振器、滤波器、微波集成电路基片等元器件的关键材料，广泛应用在移动通讯、无线局域网、军事通讯等现代通讯技术领域。随着现代通讯设备向小型化、集成化、高可靠性和低成本方向发展，以低温共烧陶瓷(lowtemperatureco-firedceramics，简称LTCC)技术为基础的多层结构设计成为实现元器件微型化的重要途径。LTCC技术除了要求微波介质材料具有合适的相对介电常数(εr)、高的Q×f值和近于零的中心谐振频率温度系数(τf)外，还要求其能够与高电导率、低熔点金属Ag(熔点960℃)电极匹配共烧。随着通讯设备运行频率的不断提高，系统损耗和发热量随之增大，系统稳定性逐渐变差。为了克服频率变宽带来的诸多问题，亟待开发出高Q×f值、零τf值的微波介质材料。
钨酸镉陶瓷具有优异的微波介电性能(εr＝12.8，Q×f＝41000GHz，τf＝-14ppm/℃)，是一种很有发展前景的低εr、高Q×f值高频用的微波介质材料。但其存在烧结温度较高(1150℃)与具有较大的负τf值等缺点，从而限制其进一步应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种烧结温度低而且谐振频率温度系数近零的钨酸镉基复合陶瓷，以及该陶瓷的制备方法。
解决上述问题所采取的技术方案是：该钨酸镉基复合陶瓷用通式(1-x)CdWO4-xTiO2表示的材料组成，式中x的取值为0.20～0.22。
上述钨酸镉基复合陶瓷的制备方法由下述步骤组成：
1、制备CdWO4预烧粉
按照CdWO4的化学计量比取原料CdO和WO3，采用高能球磨法，将原料与碳化钨球、去离子水按质量比为1:15:1.5装入碳化钨球磨罐中，充分混合球磨25～30小时，然后在125～150℃下保温3～5小时，制备成CdWO4预烧粉。
2、制备钨酸镉基复合陶瓷
按照(1-x)CdWO4-xTiO2的化学计量比取原料CdWO4预烧粉和纳米TiO2，装入聚四氟乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质充分混合球磨，干燥，加入原料质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为11.5mm、厚度为5～6mm的圆柱形生坯，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至900～925℃保温2～5小时，然后随炉降温，制成钨酸镉基复合陶瓷。
上述的纳米TiO2的颗粒尺寸进一步优选为30～60nm，而且进一步优选金红石相TiO2。
本发明通过在钨酸镉陶瓷中引入具有正温度系数的纳米TiO2，将钨酸镉陶瓷的烧结温度从1025℃降至900～925℃，同时保持了优异的微波介电性能(谐振频率温度系数近于零，Q×f值较高)，能够与Ag很好的共存，且其制备工艺适用于工业大量生产，可广泛应用于低温共烧陶瓷系统、GPS天线、无线局域网用滤波器、微波基板等微波器件的制造。
附图说明
图1是实施例1制备的CdWO4预烧粉的XRD图。
图2是实施例1制备的CdWO4预烧粉的激光粒度分布图。
图3是实施例1制备的CdWO4预烧粉的电镜扫描图。
图4是实施例1制备的钨酸镉基复合陶瓷以及对比实施例1制备的钨酸镉陶瓷的XRD图。
图5是实施例3制备的钨酸镉基复合陶瓷在900℃与Ag共烧的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
以制备钨酸镉基复合陶瓷0.80CdWO4-0.20TiO2为例，所用材料及制备方法如下：
1、制备CdWO4预烧粉
按照CdWO4的化学计量比称取原料CdO(纯度>99.0％)10.6931g、WO3(纯度>99.0％)19.3069g装入内直径为80mm的碳化钨球磨罐中，再加入2个直径为20mm、8个直径为10mm以及若干直径为5mm的碳化钨球，碳化钨球的总质量为450g，采用Pulverisette4型行星式高能球磨机进行球磨，公转速度为每分钟300转，自转速度为每分钟450转，自转方向与公转方向相反。每球磨1小时后停机冷却30分钟，总共球磨时间为30小时，球磨后的混合料在125℃下保温3小时，制备成CdWO4预烧粉。由图1可以看出，采用高能球磨后能够在低温125℃下获得CdWO4预烧粉，由图2～3可见，获得的CdWO4预烧粉粉体颗粒大小均匀，平均颗粒尺寸为230nm。
2、制备钨酸镉基复合陶瓷
按照0.80CdWO4-0.20TiO2的化学计量比，称取原料CdWO4预烧粉18.0000g和颗粒尺寸为30～60nm的金红石相TiO2(由浙江弘晟材料科技股份有限公司提供，产品型号：DJ3)0.9976g，装入聚四氟乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，用玛瑙球球磨5小时，然后在70～80℃下干燥10小时，加入原料质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，在室温下静置24小时，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为11.5mm、厚度为5～6mm的圆柱形生坯，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至900℃保温3小时，然后随炉降温，制成钨酸镉基复合陶瓷。由图4可见，所制备的钨酸镉基复合陶瓷由钨酸镉与金红石相TiO2组成，没有观察到新的物质生成，说明二者没有发生化学反应。
对比实施例1
按照实施例1的步骤1制备CdWO4预烧粉，向CdWO4预烧粉中加入其质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，在室温下静置24小时，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为11.5mm、厚度为5～6mm的圆柱形生坯，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至1025℃保温3小时，然后随炉降温，制成钨酸镉陶瓷，其XRD图见图4中x＝0的曲线。
实施例2
在实施例1的步骤2中，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至925℃保温3小时，然后随炉降温，其他步骤与实施例1相同，制成钨酸镉基复合陶瓷。
实施例3
以制备钨酸镉基复合陶瓷0.79CdWO4-0.21TiO2为例，所用材料及制备方法如下：
按照实施例1的步骤1制备CdWO4预烧粉。在制备钨酸镉基复合陶瓷步骤2中，按照0.79CdWO4-0.21TiO2的化学计量比，称取原料CdWO4预烧粉23.0000g和颗粒尺寸为30～60nm的金红石相TiO21.3560g，装入聚四氟乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，用玛瑙球球磨5小时，然后在70～80℃下干燥10小时，加入原料质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，在室温下静置24小时，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为11.5mm、厚度为5～6mm的圆柱形生坯，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至900℃保温3小时，然后随炉降温，制成钨酸镉基复合陶瓷。
发明人在按照0.79CdWO4-0.21TiO2的化学计量比制备钨酸镉基复合陶瓷的配料过程中同时加入配料质量10％的Ag粉，造粒、压片后在900℃下共烧，图5为复合陶瓷与Ag共烧后的XRD图谱，可以看出所制备的陶瓷能够与Ag很好的共存，未发生化学反应。
实施例4
在实施例3的步骤2中，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至925℃保温3小时，然后随炉降温，其他步骤与实施例3相同，制成钨酸镉基复合陶瓷。
实施例5
以制备钨酸镉基复合陶瓷0.78CdWO4-0.22TiO2为例，所用材料及制备方法如下：
按照实施例1的步骤1制备CdWO4预烧粉。在制备钨酸镉基复合陶瓷步骤2中，按照0.78CdWO4-0.22TiO2的化学计量比，称取原料CdWO4预烧粉23.0000g和颗粒尺寸为30～60nm的金红石相TiO21.4390g，装入聚四氟乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，用玛瑙球球磨5小时，然后在70～80℃下干燥10小时，加入原料质量5％～10％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，在室温下静置24小时，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为11.5mm、厚度为5～6mm的圆柱形生坯，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至900℃保温3小时，然后随炉降温，制成钨酸镉基复合陶瓷。
实施例6
在实施例5的步骤2中，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至925℃保温3小时，然后随炉降温，其他步骤与实施例5相同，制成钨酸镉基复合陶瓷。
实施例7
在实施例1～6的制备CdWO4预烧粉步骤1中，球磨后的混合料在150℃下保温5小时，该步骤的其他步骤与实施例1相同，制备成CdWO4预烧粉。其他步骤与相应实施例相同，制成钨酸镉基复合陶瓷。
为了证明本发明的有益效果，发明人采用闭腔谐振法，用ZVB20矢量网络分析仪(由德国罗德&施瓦茨公司生产)，对对比实施例1制备的钨酸镉陶瓷和实施例1～6制备的钨酸镉基复合陶瓷进行微波介电性能测试，样品在20～80℃温度范围内测试，TE01δ谐振模的频率在8.5～9.0GHz范围内，测试结果见表1。
表1不同陶瓷材料的微波介电性能对比表
由表1可见，对比实施例1中采用高能球磨法制备的钨酸镉陶瓷的烧结温度在1025℃(该烧结温度下得到的陶瓷性能最好)，谐振温度系数为-19.3ppm/℃。而本发明实施例1～6通过加入纳米TiO2明显降低了钨酸镉陶瓷的烧结温度，所制备的钨酸镉基复合陶瓷的烧结温度可降至900～925℃，且其谐振频率温度系数接近于零，Q×f值较高。
发明人将实施例3制备的钨酸镉基复合陶瓷与Kyocera公司型号为JIB62产品、NEC公司型号为MLS-41产品、Amkor公司型号为GCS2000、Toshiba公司的BaO-SnO2-TiO2-B2O3产品、Hitachi公司的Pb-Al2O3-B2O3-SiO2+Al2O3,CaZrO3产品的微波介电性能进行比较，结果见表2。
表2本发明钨酸镉基复合陶瓷与已有商用产品介电性能对比表
由表2可见，本发明钨酸镉基复合陶瓷的Q×f值(谐振频率f为8.7GHz)比Kyocera公司的JIB62产品高3.7倍、比Toshiba公司的BaO-SnO2-TiO2-B2O3产品高14倍多，可用于低温共烧陶瓷系统、微波基板制造等。

Claims (3)

1.一种低温烧结近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷的制备方法，该复合陶瓷用通式(1-x)CdWO4-xTiO2表示的材料组成，式中x的取值为0.20～0.22，其特征在于它由下述步骤制备而成：
（1）制备CdWO4预烧粉
按照CdWO4的化学计量比取原料CdO和WO3，采用高能球磨法，将原料与碳化钨球、去离子水按质量比为1:15:1.5装入碳化钨球磨罐中，充分混合球磨25～30小时，然后在125～150℃下保温3～5小时，制备成CdWO4预烧粉；
（2）制备钨酸镉基复合陶瓷
按照(1-x)CdWO4-xTiO2的化学计量比取原料CdWO4预烧粉和纳米TiO2，装入聚四氟乙烯球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质充分混合球磨，干燥，加入原料质量5%～10%的质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，用粉末压片机在200MPa压力下制成直径为11.5mm、厚度为5～6mm的圆柱形生坯，将生坯在500℃下保温2小时后，升温至900～925℃保温2～5小时，然后随炉降温，制成钨酸镉基复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的低温烧结近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的纳米TiO2的颗粒尺寸为30～60nm。
3.根据权利要求1或2所述的低温烧结近零谐振频率温度系数钨酸镉基复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的纳米TiO2为金红石相TiO2。
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