CN109354495A - 镁锆铌锑系微波介质陶瓷及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有低介电常数和高品质因数的镁锆铌锑系微波介质陶瓷及制备方法和应用。该微波介质陶瓷的化学表达式为：MgZr(Nb1‑xSbx)2O8，其中0＜x≤0.1。该微波介质陶瓷制备方法为：将MgO、ZrO2、Sb2O5和Nb2O5按化学表达式中的化学计量比配料，加入一定比例去离子水和氧化锆球在球磨机上球磨、烘干、过筛；将制得的粉料煅烧后，再经二次球磨、烘干、造粒，过筛，再用粉末压片机压成坯体；将制得坯体在1280℃～1340℃烧结4～6小时制得镁锆铌锑系微波介质陶瓷。该微波介质陶瓷在通信领域中的应用。本发明成功地获得了高性能MgZr(Nb0.92Sb0.08)2O8陶瓷。另外，本发明制备工艺简单，过程无污染，是一种很有前途的微波介质材料。

Description

镁锆铌锑系微波介质陶瓷及制备方法和应用
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种以镁锆铌系统微波介质陶瓷为基础，以少量Sb离子取Nb离子，来制备具有低介电常数和高品质因数的镁锆铌锑系微波介质陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
现代移动通信的迅速发展，推动着各类微波移动通信终端设备向小型化、轻量化、多功能化及低成本化的方向快速发展。微波介质陶瓷为现代移动通讯、卫星通讯和军用雷达所用谐振器、滤波器、介质基板等微波元器件的关键材料。微波介质陶瓷对于制造更小的器件和提高微波集成电路的封装密度非常有效。用于制作介质谐振器、滤波器等器件的介质陶瓷，须满足以下条件：较高的相对介电常数(εr)以实现器件的小型化和提高集成度，较低介电损耗(介电损耗正切角tanδ)以提高选频特性，趋近于零的谐振频率温度系数(τf)以提高温度稳定性。
由电介质理论可知，材料的介电常数与Q×f值通常呈现负相关关系，即介电常数的提高往往伴随着Q×f值的下降，因而同时具有较大介电常数和高品质因数的材料体系十分缺乏。另一方面，尽管目前微波介质陶瓷得到了广泛的研究，一系列新型微波介质材料也不断涌现，但是关于具有低介电常数(20<εr<35)和高品质因数的介质陶瓷体系的研究较少。钨锰铁矿结构的镁锆铌系统(MgZrNb2O8)系陶瓷是近年来新开发的新型低损耗微波介质陶瓷，具有良好的微波介电性能引起人们的广泛关注，具有小型化、高稳定、廉价及集成化等优点。专利申请人在MgZrNb2O8陶瓷中发现其具有十分优异的εr与Q×f值性能组合(εr与Q×f在一定取代量范围内呈现正相关关系)。进一步的，由于陶瓷微波介电性能与材料结构、微结构等因素密切相关且介电损耗主要起源于陶瓷内部缺陷如晶界，气孔等微结构因素，通过优化微结构则蕴含着陶瓷微波介电性能进一步改善的可能。为此，本发明围绕MgZrNb2O8陶瓷B位离子改性调控其微结构和微波介电性能，开发出一种具有低介电常数和高品质因数的微波介质陶瓷及其制备方法，结果表明：微量Sb离子置换Nb离子能有效地调控MgZrNb2O8陶瓷的晶粒尺寸和微观形貌，从而在MgZr(Nb1-xSbx)2O8材料中获得微波介电性能进一步的提升。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述微波介质陶瓷的应用。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷化学表达式为：MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中0＜x≤0.1，所述陶瓷在微波频段下，介电常数εr为24.9～25.8，品质因数Q×f值在测试频率为6～8GHz时为74102～83505GHz，谐振频率温度系数τf为-51.4～-59.1ppm/℃。
所述微波介质陶瓷化学表达式为：MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中x＝0.02,0.04,0.06,0.08，0.10。
本发明还提供一种上述微波介电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料MgO、ZrO2、Sb2O5、Nb2O5按化学式MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中0＜x≤0.1进行配料，所得配料与去离子水和氧化锆球按质量比为2：16：15的比例加入球磨罐中，在球磨机上球磨8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于110℃温度干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料装入坩埚后置于高温炉中，在1000℃～1100℃煅烧2～4小时；
(4)在步骤(3)预烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入去离子水与氧化锆球，在球磨机上二次球磨8小时，并于110℃温度干燥箱中烘干；烘干后在陶瓷粉料中外加陶瓷粉料8％重量百分比的石蜡进行造粒，过60目筛，再用粉末压片机压成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1280℃～1340℃烧结4～6小时，制得镁锆铌锑系微波介质陶瓷。
进一步的，所述步骤(1)的MgO、ZrO2、Sb2O5、Nb2O5原料的纯度大于99.9％。
进一步的，所述步骤(1)的微波介质陶瓷化学表达式为：MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中x＝0.02,0.04,0.06,0.08，0.10。
进一步的，所述步骤(1)、步骤(4)的球磨机为行星式球磨机。
进一步的，所述步骤(4)的粉末压片机的压力为6Mpa。
进一步的，所述步骤(4)的坯体为直径10mm，厚度5mm的圆柱体。
进一步的，所述步骤(5)的烧结温度为1340℃，保温6小时。
本发明的微波介电陶瓷在通讯领域中的应用。
通过网络分析仪测试微波介质陶瓷的微波介电性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明所制备的MgZr(Nb0.92Sb0.08)2O8陶瓷仅需通过微量的Sb离子部分置换Nb离子，就能获得极其优异的微波介电性能：εr＝25.69，Q×f＝83505.2GHz。类比于申请人之前在文献中报道的MgZrNb2O8陶瓷的微波介电性能：εr＝24.90，Q×f＝74102.3GHz，介电常数提高了0.79，Q×f值提高了9402.9GHz。此外，本发明制备的MgZr(Nb0.92Sb0.08)2O8陶瓷中优异的εr和Q×f值性能组合远远优于其他微波介质材料体系，可广泛应用于f≥8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。另外，本发明制备工艺简单，过程无污染，是一种很有前途的微波介质材料。
附图说明
图1为MgZr(Nb1-xSbx)2O8微波介质陶瓷粉末XRD衍射图谱：x＝0；x＝0.02；x＝0.04；x＝0.06；x＝0.08；x＝0.10。
图2为MgZr(Nb1-xSbx)2O8微波介质陶瓷的烧结表面的SEM图像：(a)x＝0；(b)x＝0.02；(c)x＝0.04；(d)x＝0.06；(e)x＝；(f)x＝0.10。
图3为MgZr(Nb1-xSbx)2O8(0≤x≤0.1)微波介质陶瓷εr随取代量的变化图；
图4为MgZr(Nb1-xSbx)2O8(0≤x≤0.1)微波介质陶瓷Q×f随取代量的变化图；
图5为MgZr(Nb1-xSbx)2O8(0≤x≤0.1)微波介质陶瓷τf随取代量的变化图；
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料MgO、ZrO2、Sb2O5、Nb2O5，制备MgZr(Nb1- xSbx)2O8，其中x＝0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10微波介质陶瓷。具体实施例如下。
实施例1
一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)依照微波介质陶瓷组分MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中x＝0.02，称MgO-1.8723g、ZrO2-5.7247g、Nb2O5-12.1024g、Sb2O5-0.3006g配料，共20g；混合粉料加入球磨罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
(2)将球磨后的原料置于110℃温度条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将颗粒均匀的粉料于1050℃煅烧3小时；
(4)将煅烧后的粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，二次球磨8小时，出料后在110℃温度条件下烘干，然后加入陶瓷粉料8％重量百分比的石蜡进行造粒，并过60目筛；再用粉末压片机以6Mpa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
(5)将坯体于1280℃～1340℃烧结，保温6小时，制得高性能镁锆铌锑系微波介质陶瓷。烧结工艺的升温速度为5℃/min，烧结完成后随炉冷却，得到的微波介质陶瓷。
实施例2
一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(1)中依照微波介质陶瓷组分MgZr(Nb1-xSbx)2O8其中x＝0.04，称MgO-1.8673g、ZrO2-5.7094g、Nb2O5-11.8237g、Sb2O5-0.5996g配料，共20g，之后步骤与实施例1相同。
实施例3
一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(1)中依照微波介质陶瓷组分MgZr(Nb1-xSbx)2O8其中x＝0.06，称MgO-1.8623g、ZrO2-5.6942g、Nb2O5-11.5465g、Sb2O5-0.8970g配料，共20g，之后步骤与实施例1相同。
实施例4
一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(1)中依照微波介质陶瓷组分
MgZr(Nb1-xSbx)2O8其中x＝0.08，称MgO-1.8574g、ZrO2-5.6791g、Nb2O5-11.2708g、Sb2O5-1.1928g配料，共20g，之后步骤与实施例1相同。
实施例5
一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(1)中依照微波介质陶瓷组分
MgZr(Nb1-xSbx)2O8其中x＝0.10，称MgO-1.8525g、ZrO2-5.6640g、Nb2O5-10.9965g、Sb2O5-1.4870g配料，共20g，之后步骤与实施例1相同。
对比例
一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其基本步骤与实施例1基本相同，不同的是步骤(1)中依照微波介质陶瓷组分
MgZr(Nb1-xSbx)2O8其中x＝0，称MgO-1.8773g、ZrO2-5.7401g、Nb2O5-12.3825g配料，共20g，之后步骤与实施例1相同。
本发明具体实施例的检测方法如下:
1、样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2、借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在6-8GHz范围内。采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在6-8GHz范围内；本发明具体实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
3、将实施例1～5和对比例实施例制备得到的圆柱形电介质陶瓷表面喷上金后用扫描电子显微镜观察样品表面和断面晶粒尺寸和微观形貌，参见图2。
4、所得性能随取代量变化的图参见图3，4和5。
5、本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
表1
由表1可知，在MgZrNb2O8陶瓷中通过Sb离子置换Nb离子能够显著地影响其微波介电性能，且MgZr(Nb0.92Sb0.08)2O8成分介电性能明显优于对比例中纯MgZrNb2O8陶瓷，其最优εr为25.6913，最优Q×f值为83505.2GHz。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种镁锆铌锑系微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷化学表达式为：MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中0＜x≤0.1，所述陶瓷在微波频段下，介电常数εr为24.9～25.8，品质因数Q×f值在测试频率为6～8GHz时为74102～83505GHz，谐振频率温度系数τf为-51.4～-59.1ppm/℃。
2.根据权利要求1所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷化学表达式为：MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中x＝0.02,0.04,0.06,0.08，0.10。
3.权利要求1所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料MgO、ZrO2、Sb2O5、Nb2O5按化学式MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中0＜x≤0.1进行配料，所得配料与去离子水和氧化锆球按质量比为2：16：15的比例加入球磨罐中，在球磨机上球磨8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于110℃温度干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料装入坩埚后置于高温炉中，在1000℃～1100℃煅烧2～4小时；
(4)在步骤(3)预烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入去离子水与氧化锆球，在球磨机上二次球磨8小时，并于110℃温度干燥箱中烘干；烘干后在陶瓷粉料中外加陶瓷粉料8％重量百分比的石蜡进行造粒，过60目筛，再用粉末压片机压成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1280℃～1340℃烧结4～6小时，制得镁锆铌锑系微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的MgO、ZrO2、Sb2O5、Nb2O5原料的纯度大于99.9％。
5.根据权利要求3所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的微波介质陶瓷化学表达式为：MgZr(Nb1-xSbx)2O8，其中x＝0.02,0.04,0.06,0.08，0.10。
6.根据权利要求3所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(4)的球磨机为行星式球磨机。
7.根据权利要求3所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的粉末压片机的压力为6Mpa。
8.根据权利要求3所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的坯体为直径10mm，厚度5mm的圆柱体。
9.根据权利要求3所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1340℃，保温时间6小时。
10.一种权利要求1所述的镁锆铌锑系微波介质陶瓷的应用，其特征在于，所述微波介质陶瓷用于通信领域中。
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