CN109053189A - 一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用，化学式为SmNbO4‑xMgO，式中x为MgO的摩尔添加量，0.5≤x≤5。本发明通过向SmNbO4陶瓷中添加适量的MgO，利用固相反应制备获得了复相微波介质陶瓷。最终提供了一系列具有低介电常数及高品质因数的微波介质陶瓷材料，该系列陶瓷的烧结温区为1425℃～1550℃，介电常数为13.27～17.87，品质因数为87306GHz～189978GHz。本发明制备工艺操作简单，制备工艺流程可靠，烧结时的可选参数范围较大且可调控，容错率较高；制得的微波介质陶瓷材料介电常数εr在18以下，且品质因数具有了明显的提升，能够应用于制造更高端的微波元件。

Description

一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，具体是一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用，属于电子信息材料与元器件领域。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波(主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷。微波介质陶瓷具有低微波损耗、高介电常数等特点，成为微波技术应用的关键材料之一，以微波介质陶瓷制作的各种微波器件，如介质谐振器、滤波器及微波介质天线等广泛应用于微波技术的各个领域。
低介电常数类微波介质陶瓷(εr<20)主要应用于微波器件(如天线、微波集成电路)的介质基板、电子器件(如半导体集成电路)的陶瓷封装以及一些高端微波元件中。随着微波技术的发展，此类微波介质陶瓷材料的需求逐渐增加。目前，低介电常数微波介质陶瓷的研究体系主要包括Al2O3，Mg2SiO4，Y2BaCuO5等体系，虽然有些具有较低的介电常数，但是品质因数较低，无法满足更高的使用要求。
此外，目前的微波介质陶瓷材料的制备过程较为繁琐，对工艺要求极为严格，一旦制取过程出现偏差会导致产品报废，直接提升了制造成本。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种的低介电常数高性能微波介质陶瓷材料及其制备方法，制得的微波介质陶瓷材料品质因数较高，且制备工艺流程可靠，操作简单，容错率较高，可以降低制造成本、适合工业化生产和推广；本发明的另一目的在于提供一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料，其化学式为SmNbO4-xMgO，式中x为MgO的摩尔添加量，0.5≤x≤5。
本发明还提供了一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学计量式SmNbO4-xMgO(0.5≤x≤5)中各元素的质量比称量化学原料Sm2O3、Nb2O5、MgO；
(2)将步骤(1)配置好的化学原料放入球磨罐中混合，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨6小时；
(3)将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100℃烘干，烘干后的粉料过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后所得的粉料置于坩埚中，在1100℃进行煅烧2小时；
(5)对步骤(4)煅烧好的粉料进行处理，放入球磨机中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨24小时；
(6)将步骤(5)球磨后的原料置于干燥箱中于100℃烘干，烘干后的粉料过40目筛；
(7)在步骤(6)烘干后的粉料中外加入石蜡，置于电阻炉上翻炒均匀，过80目筛；
(8)将步骤(7)过筛后的粉料在200MPa的压强下压制成为坯体；
(9)将步骤(8)的坯体于1425～1550℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成低介电常数高性能微波介质陶瓷材料。
优选的，所述步骤(8)得到的坯体为圆柱形，尺寸为：直径d＝10mm、高度h＝5mm。
作为一个优选的方案，所述步骤(7)中加入的石蜡重量占物质总量的8～10％。
作为一个优选的方案，所述步骤(2)中，球磨罐中的原料：无水乙醇：锆球的质量比为1：1：1.5；所述步骤(5)中，球磨罐中的粉料：无水乙醇：锆球的质量比为1：1：1.5。
利用本发明提供的SmNbO4-xMgO可以应用于制造微波元件，式中x为MgO的摩尔添加量，0.5≤x≤5。
相对于现有技术，本发明具有如下优势：
(1)本发明通过向SmNbO4陶瓷中添加适量的MgO，利用固相反应制备出复相微波介质陶瓷，最终提供了一系列具有低介电常数及高品质因数的微波介质陶瓷材料；制得的系列微波介质陶瓷材料介电常数εr在18以下，且Q×f能够达到100000Hz以上，最高达到189978GHz，品质因数具有了明显的提升，性能稳定，能够应用于制造更高端的微波元件；
(2)本发明的制备工艺操作简单，制备工艺流程可靠、容易实现材料的稳定生产；烧结时的可选参数范围较大且可调控，即使因为设备的原因出现温度偏差也能够成功制得产品，容错率和良品率较高，大大降低了次品率和总体制造成本，适合工业化生产和大力推广；
(3)本发明采用的原材料在国内供应充足，价格低廉，使高性能微波陶瓷的低成本化成为可能。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的陶瓷样品的扫描电镜图谱；
图2是按本发明实施例1技术方案制备的陶瓷样品的元素分布图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
根据化学式SmNbO4-0.5MgO中各元素的化学计量比，分别称量Sm2O3(分析纯)13.3146g、Nb2O5(分析纯)10.1468g、MgO(分析纯)1.5386g；将称量好的粉料按Sm2O3、MgO、Nb2O5顺序放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨混合6小时；球磨后的原料经干燥、过筛之后，放入氧化铝坩埚中，利用马弗炉加热至1100℃煅烧2小时；将煅烧后的粉料再次以无水乙醇为球磨介质球磨24小时，干燥、过筛，加入石蜡炒均、过80目筛；将适量的粉料倒入模具中，利用粉末压片机在200MPa的压强下制成φ10mm×5mm的圆柱样品；最后将样品放入高温箱式炉中进行烧结，烧结温度为1425℃，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成SmNbO4-0.5MgO微波介质陶瓷。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的陶瓷样品的扫描电镜图谱，从图中可以看出，所制陶瓷样品晶界平直，表明样品烧结良好。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的陶瓷样品的元素分布图谱，从图中可以看出，所制陶瓷样品由SmNbO4和MgO构成。
经过上述方法制得的材料介电常数为17.87，品质因数Q×f＝134625GHz。
实施例2-6的制备过程与实施例1类似，不同的是烧结温度。表1给出了各实施例的烧结温度及相应的微波介电性能。
表1实施例1-7的烧结温度和微波介电性能
N<u>o</u> 烧结温度(℃) 介电常数(ε<sub>r</sub>) Q×f(GHz)
实施例1 1425 17.87 134625
实施例2 1450 17.82 133809
实施例3 1475 17.82 125180
实施例4 1500 17.68 116420
实施例5 1525 17.67 100194
实施例6 1550 17.68 92765
实施例7
根据化学式SmNbO4-1MgO中各元素的化学计量比，分别称量Sm2O3(分析纯)12.5427g、Nb2O5(分析纯)9.5585g、MgO(分析纯)2.8987g；将称量好的粉料按Sm2O3、MgO、Nb2O5顺序放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨混合6小时；球磨后的原料经干燥、过筛之后，放入氧化铝坩埚中，利用马弗炉加热至1100℃煅烧2小时；将煅烧后的粉料再次以无水乙醇为球磨介质球磨24小时，干燥、过筛，加入石蜡炒均、过80目筛；将适量的粉料倒入模具中，利用粉末压片机在200MPa的压强下制成φ10mm×5mm的圆柱样品；最后将样品放入高温箱式炉中进行烧结，烧结温度为1425℃，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成SmNbO4-1MgO微波介质陶瓷。
经过上述方法制得的微波介质陶瓷的结构与元素分布特征与实施例1类似，其介电常数为16.91，品质因数Q×f＝129819GHz。
实施例8-12的制备过程与实施例7类似，不同的是烧结温度。表2给出了各实施例的烧结温度及相应的微波介电性能。
表2实施例8-12的烧结温度和微波介电性能
N<u>o</u> 烧结温度(℃) 介电常数(ε<sub>r</sub>) Q×f(GHz)
实施例7 1425 16.91 129819
实施例8 1450 17.00 143450
实施例9 1475 16.97 152510
实施例10 1500 16.92 146389
实施例11 1525 16.88 131421
实施例12 1550 16.73 87306
实施例13
根据化学式SmNbO4-2MgO中各元素的化学计量比，分别称量Sm2O3(分析纯)11.2395g、Nb2O5(分析纯)8.5654g、MgO(分析纯)5.1951g；将称量好的粉料按Sm2O3、MgO、Nb2O5顺序放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨混合6小时；球磨后的原料经干燥、过筛之后，放入氧化铝坩埚中，利用马弗炉加热至1100℃煅烧2小时；将煅烧后的粉料再次以无水乙醇为球磨介质球磨24小时，干燥、过筛，加入石蜡炒均、过80目筛；将适量的粉料倒入模具中，利用粉末压片机在200MPa的压强下制成φ10mm×5mm的圆柱样品；最后将样品放入高温箱式炉中进行烧结，烧结温度为1425℃，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成SmNbO4-2MgO微波介质陶瓷。
经过上述方法制得的微波介质陶瓷的结构与元素分布特征与实施例1类似，其介电常数为15.58，品质因数Q×f＝146816GHz。
实施例14-18的制备过程与实施例13类似，不同的是烧结温度。表3给出了各实施例的烧结温度及相应的微波介电性能。
表3实施例13-18的烧结温度和微波介电性能
N<u>o</u> 烧结温度(℃) 介电常数(ε<sub>r</sub>) Q×f(GHz)
实施例13 1425 15.58 146816
实施例14 1450 15.49 156856
实施例15 1475 15.63 166983
实施例16 1500 15.47 161610
实施例17 1525 15.45 154920
实施例18 1550 15.36 133397
实施例19
根据化学式SmNbO4-3MgO中各元素的化学计量比，分别称量Sm2O3(分析纯)10.1816g、Nb2O5(分析纯)7.7592g、MgO(分析纯)7.0591g；将称量好的粉料按Sm2O3、MgO、Nb2O5顺序放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨混合6小时；球磨后的原料经干燥、过筛之后，放入氧化铝坩埚中，利用马弗炉加热至1100℃煅烧2小时；将煅烧后的粉料再次以无水乙醇为球磨介质球磨24小时，干燥、过筛，加入石蜡炒均、过80目筛；将适量的粉料倒入模具中，利用粉末压片机在200MPa的压强下制成φ10mm×5mm的圆柱样品；最后将样品放入高温箱式炉中进行烧结，烧结温度为1425℃，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成SmNbO4-3MgO微波介质陶瓷。
经过上述方法制得的微波介质陶瓷的结构与元素分布特征与实施例1类似，其介电常数为14.74，品质因数Q×f＝150452GHz。
实施例20-24的制备过程与实施例19类似，不同的是烧结温度。表4给出了各实施例的烧结温度及相应的微波介电性能。
表4实施例19-24的烧结温度和微波介电性能
N<u>o</u> 烧结温度(℃) 介电常数(ε<sub>r</sub>) Q×f(GHz)
实施例19 1425 14.74 150452
实施例20 1450 14.77 162248
实施例21 1475 14.78 171921
实施例22 1500 14.92 175281
实施例23 1525 14.68 168829
实施例24 1550 14.81 142207
实施例25
根据化学式SmNbO4-4MgO中各元素的化学计量比，分别称量Sm2O3(分析纯)9.3058g、Nb2O5(分析纯)7.0917g、MgO(分析纯)8.6025g；将称量好的粉料按Sm2O3、Nb2O5、MgO顺序放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨混合6小时；球磨后的原料经干燥、过筛之后，放入氧化铝坩埚中，利用马弗炉加热至1100℃煅烧2小时；将煅烧后的粉料再次以无水乙醇为球磨介质球磨24小时，干燥、过筛，加入石蜡炒均、过80目筛；将适量的粉料倒入模具中，利用粉末压片机在200MPa的压强下制成φ10mm×5mm的圆柱样品；最后将样品放入高温箱式炉中进行烧结，烧结温度为1425℃，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成SmNbO4-4MgO微波介质陶瓷。
经过上述方法制得的微波介质陶瓷的结构与元素分布特征与实施例1类似，其介电常数为14.04，品质因数Q×f＝149572GHz。
实施例26-30的制备过程与实施例25类似，不同的是烧结温度。表5给出了各实施例的烧结温度及相应的微波介电性能。
表5实施例25-30的烧结温度和微波介电性能
实施例31
根据化学式SmNbO4-5MgO中各元素的化学计量比，分别称量Sm2O3(分析纯)8.5687g、Nb2O5(分析纯)6.5300g、MgO(分析纯)9.9014g；将称量好的粉料按MgO、Nb2O5、Sm2O3顺序放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨混合6小时；球磨后的原料经干燥、过筛之后，放入氧化铝坩埚中，利用马弗炉加热至1100℃煅烧2小时；将煅烧后的粉料再次以无水乙醇为球磨介质球磨24小时，干燥、过筛，加入石蜡炒均、过80目筛；将适量的粉料倒入模具中，利用粉末压片机在200MPa的压强下制成φ10mm×5mm的圆柱样品；最后将样品放入高温箱式炉中进行烧结，烧结温度为1425℃，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成SmNbO4-5MgO微波介质陶瓷。
经过上述方法制得的微波介质陶瓷的结构与元素分布特征与实施例1类似，其介电常数为13.44，品质因数Q×f＝185491GHz。
实施例32-36的制备过程与实施例31类似，不同的是烧结温度。表6给出了各实施例的烧结温度及相应的微波介电性能。
表6实施例31-36的烧结温度和微波介电性能
N<u>o</u> 烧结温度(℃) 介电常数(ε<sub>r</sub>) Q×f(GHz)
实施例31 1425 13.44 185491
实施例32 1450 13.51 189067
实施例33 1475 13.53 189803
实施例34 1500 13.56 189978
实施例35 1525 13.35 178011
实施例36 1550 13.27 155067

Claims (6)

1.一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料，其特征在于，其化学式为SmNbO4-xMgO，式中x为MgO的摩尔添加量，0.5≤x≤5。
2.根据权利要求1所述的低介电常数高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学计量式SmNbO4-xMgO(0.5≤x≤5)中各元素的质量比称量化学原料Sm2O3、Nb2O5、MgO；
(2)将步骤(1)配置好的化学原料放入球磨罐中混合，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨6小时；
(3)将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100℃烘干，烘干后的粉料过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后所得的粉料置于坩埚中，在1100℃进行煅烧2小时；
(5)对步骤(4)煅烧好的粉料进行处理，放入球磨机中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨24小时；
(6)将步骤(5)球磨后的原料置于干燥箱中于100℃烘干，烘干后的粉料过40目筛；
(7)在步骤(6)烘干后的粉料中外加入石蜡，置于电阻炉上翻炒均匀，过80目筛；
(8)将步骤(7)过筛后的粉料在200MPa的压强下压制成为坯体；
(9)将步骤(8)的坯体于1425～1550℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温4小时，制成低介电常数高性能微波介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的低介电常数高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)得到的坯体为圆柱形，尺寸为：直径d＝10mm、高度h＝5mm。
4.根据权利要求2所述的低介电常数高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中加入的石蜡重量占物质总量的8～10％。
5.根据权利要求2所述的低介电常数高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨罐中的原料：无水乙醇：锆球的质量比为1：1：1.5；所述步骤(5)中，球磨罐中的粉料：无水乙醇：锆球的质量比为1：1：1.5。
6.一种根据权利要求1所述的低介电常数高性能微波介质陶瓷材料的应用，其特征在于，利用SmNbO4-xMgO制造微波元件，式中x为MgO的摩尔添加量，0.5≤x≤5。
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