CN107586133B - 一种高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用，化学式为Mg2NdNbO6。按化学式Mg2NdNbO6中各元素的摩尔比分别称量MgO、Nd2O3、Nb2O5并混合后两次与无水乙醇和锆球混合球磨、烘干、煅烧，最终制成微波介质陶瓷Mg2NdNbO6。该材料介电常数为15.7～16.3，有利于微波元器件的小型化；其具有较高的品质因数，可以提升制成的微波元器件的品质、同时降低能量损耗；热稳定性好，拓宽了使用温度的限制，可以用于制作微波元器件，本发明制备过程简单、易于重复操作，能够提升制得成品的合格率，且生产过程中不会对环境造成污染。

Description

一种高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用，属于电子信息材料与元器件领域。
背景技术
随着移动通信的发展，微波元器件的小型化、集成化、高频率化和低成本化已成为发展趋势。微波介质陶瓷材料由于具有低介电损耗和稳定的谐振频率温度系数而成为微波元器件发展的关键材料之一。理论及实验均证明，以微波介质陶瓷制作的各种微波器件，如介质谐振器、滤波器及微波介质天线等已被广泛应用于电子信息技术的各个领域。
近年来，NdNbO4微波介质陶瓷因其微波介电性能优异(介电常数εr＝19.6,温度系数τf＝-24ppm/℃)吸引了人们的兴趣，是一种具有潜在应用价值的电子陶瓷材料，但其品质因数Q×f＝33000GHz相对较低，限制了其在通信领域广泛运用；另外，现有的微波介质陶瓷制备过程较为复杂，制得成品的合格率不高，且生产过程中容易对环境造成污染，因而不利于在行业中推广应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种具有较高的品质因数的高性能微波介质陶瓷材料；本发明的另一目的在于提供一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法及应用，制备过程简单、易于重复操作，能够提升制得成品的合格率，且生产过程中不会对环境造成污染，制得的材料可以用于制作微波元器件。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高性能微波介质陶瓷材料，化学式为Mg2NdNbO6。
本发明还提供了一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学式Mg2NdNbO6中各元素的摩尔比分别称量MgO、Nd2O3、Nb2O5；
(2)将步骤(1)中称量好的各原料混合得到混合物，再将混合物：无水乙醇：锆球以质量比1：1：1.5加入球磨罐中，球磨6小时；
(3)将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于85℃进行烘干；
(4)将步骤(3)烘干后的粉料过40目筛；
(5)将步骤(4)过筛后所得的粉料置于坩埚中，在1000℃或1100℃预烧4小时；
(6)将步骤(5)预烧好的化学原料混合，以化学原料：无水乙醇：锆球的质量比为1：1：1.5加入球磨罐中，球磨24小时；
(7)将步骤(6)球磨后的物料置于干燥箱中于85℃烘干；
(8)将步骤(7)烘干后的粉料过40目筛；
(9)在步骤(8)烘干后的粉料中外加入质量百分比为8～10％的石蜡，置于电阻炉上翻炒均匀，过80目筛；
(10)将步骤(9)过筛后的粉料用粉末压片机在200MPa的压强下压制成直径d＝10mm，高度h＝5mm圆形坯体；
(11)将步骤(10)的坯体于1250～1400℃烧结4小时，制成微波介质陶瓷Mg2NdNbO6。
作为一个优选的方案，上述制备方法中，所述步骤(11)烧结过程的温度为1325～1400℃。在该烧结温度下，最终烧制得到的微波介质陶瓷材料品质系数Q×f基本在100000GHz以上，品质较好，可以充分降低能量损耗。
优选的，所述步骤(9)中电阻炉的翻炒温度为50-80℃。采用该温度可以让石蜡充分溶化，并通过搅拌使石蜡均匀分布于粉料当中。
本发明还公开了一种高性能微波介质陶瓷材料的应用，该材料可以应用于制作高质量的微波元器件。
相对于现有技术，本发明具有如下优势：
(1)本发明的Mg2NdNbO6属于低介电常数微波介质陶瓷，介电常数为15.7～16.3，有利于微波元器件的小型化，同时影响微波元器件的使用频率；其具有较高的品质因数(Q×f＝116000GHz)，可以提升制成的微波元器件的品质、同时降低能量损耗；谐振频率温度系数在-27.93～-38.20之间，热稳定性好，拓宽了使用温度的限制，可以用于制作高质量的介质谐振器、滤波器及微波介质天线等微波元器件。
(2)本发明制备过程简单、易于重复操作，能够提升制得成品的合格率，且生产过程中不会对环境造成污染。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的陶瓷样品的X射线粉末衍射图谱；
图2是按本发明实施例1技术方案制备的陶瓷样品的扫描电镜图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)按化学式Mg2NdNbO6中各元素的摩尔比分别称量MgO(分析纯)5.2794g、Nd2O3(分析纯)11.0160g、Nb2O5(分析纯)8.7045g；
(2)将步骤(1)中称量好的各原料混合得到混合物质量约25g，再将混合物：无水乙醇：锆球以质量比1：1：1.5加入球磨罐中，球磨6小时；
(3)将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于85℃进行烘干；
(4)将步骤(3)烘干后的粉料过40目筛；
(5)将步骤(4)过筛后所得的粉料置于坩埚中，在1000℃预烧4小时；
(6)将步骤(5)预烧好的化学原料混合，以化学原料：无水乙醇：锆球的质量比为1：1：1.5加入球磨罐中，球磨24小时；
(7)将步骤(6)球磨后的物料置于干燥箱中于85℃烘干；
(8)将步骤(7)烘干后的粉料过40目筛；
(9)在步骤(8)烘干后的粉料中外加入质量百分比为8％的石蜡，置于电阻炉上翻炒均匀，过80目筛；
(10)将步骤(9)过筛后的粉料用粉末压片机在200MPa的压强下压制成直径d＝10mm，高度h＝5mm圆形坯体；
(11)将步骤(10)的坯体于1250℃烧结4小时，制成微波介质陶瓷Mg2NdNbO6。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的陶瓷样品X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果表明，所制备样品的主相具有为NdNbO4结构，属于单斜晶系，I2/a空间群；此外，XRD结果显示所制样品还存在少量的MgO晶相结构。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的陶瓷样品的扫描电镜图谱，从图中可以看出，所制陶瓷样品晶界平直，表明样品烧结良好。
对经过上述方法制得的材料进行相关参数检测，经测试，其介电常数为15.79，品质因数Q×f＝53000GHz，谐振频率温度系数在-36.76ppm/℃。
实施例2-14的制备过程与实施例1类似，不同的是预烧温度和烧结温度，如表1所示：
表1各实施例的预烧温度和烧结温度
N<u>o</u> 预烧温度(℃) 烧结温度(℃)
实施例1 1000 1250
实施例2 1000 1275
实施例3 1000 1300
实施例4 1000 1325
实施例5 1000 1350
实施例6 1000 1375
实施例7 1000 1400
实施例8 1100 1250
实施例9 1100 1275
实施例10 1100 1300
实施例11 1100 1325
实施例12 1100 1350
实施例13 1100 1375
实施例14 1100 1400
各实施例制备的微波介质陶瓷材料的性能如表2所示：
表2各实施例制备的微波介质陶瓷材料的性能

Claims (4)

1.一种高性能微波介质陶瓷材料，其特征在于，化学式为Mg2NdNbO6，微波介质陶瓷材料品质系数Q×f在100000GHz以上。
2.一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按化学式Mg2NdNbO6中各元素的摩尔比分别称量MgO、Nd2O3、Nb2O5；
（2）将步骤（1）中称量好的各原料混合得到混合物，再将混合物：无水乙醇：锆球以质量比1：1：1.5加入球磨罐中，球磨6小时；
（3）将步骤（2）球磨后的原料置于干燥箱中于85 ℃进行烘干；
（4）将步骤（3）烘干后的粉料过40目筛；
（5）将步骤（4）过筛后所得的粉料置于坩埚中，在1000℃或1100℃预烧4小时；
（6）将步骤（5）预烧好的化学原料混合，以化学原料：无水乙醇：锆球的质量比为1：1：1.5加入球磨罐中，球磨24小时；
（7）将步骤（6）球磨后的物料置于干燥箱中于85℃烘干；
（8）将步骤（7）烘干后的粉料过40目筛；
（9）在步骤（8）烘干后的粉料中外加入质量百分比为8~10%的石蜡，置于电阻炉上翻炒均匀，过80目筛；
（10）将步骤（9）过筛后的粉料用粉末压片机在200MPa的压强下压制成直径d=10mm，高度h=5mm圆形坯体；
（11）将步骤（10）的坯体于1325~1400℃烧结4小时，制成微波介质陶瓷Mg2NdNbO6，微波介质陶瓷材料品质系数Q×f在100000GHz以上。
3.根据权利要求2所述的高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（9）中电阻炉的翻炒温度为50-80℃。
4.一种根据权利要求1所述的高性能微波介质陶瓷材料的应用，其特征在于，该材料可以用于制作微波元器件。
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