CN104261828A - 高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其组成为Nd1-xMg1.5xNbO4-yTiO2，其原料组分及摩尔比为Nd∶Mg∶Nb＝(1-x)∶1.5x∶1，其中x＝0.002～0.1mol，y＝1～10wt.％。先将原料Nd2O3、Nb2O5、MgCO3按照化学计量比进行混合配料，再经过球磨、烘干、过筛、预烧后，加入1～10wt.％TiO2进行二次配料，再经过造粒、压制成型后，于1150～1250℃烧结，制得Nd1-xMg1.5xNbO4-yTiO2系微波介质陶瓷。本发明有效地改善了该陶瓷体系的微波介电性能，介电常数为27.5，谐振频率温度系数为-3.4ppm/℃，品质因数高达70,050GHz。

Description

高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，尤其涉及一种性能得到改善后的NdNbO4系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫切。铌酸盐材料是重要的电子材料，具有优良的光电性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能以及变晶相界等独特性质，是一种很有研究和应用价值的多功能材料，其目前主要用于制造电容器和光电子器件。随着人类社会的进度，对电子材料应用于各种电子设备组成部件的性能要求趋于多功能化。因此追求高品质因数、高介电常数、近零或可调温度系数以及同时能够具有多种功能的材料为当前电子材料发展的重要趋势。
近年来微波通信随着手机、卫星、雷达等设备的快速发展成为研究的热点之一，为了能够满足通信设备的快速、高效、低损特性的要求，改善铌酸盐陶瓷的微波介电性能将是研究的重点之一。稀土铌酸盐(LnNbO4)是一系列结构、相变特性和物理性质类似的微波介质材料，其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素，当Ln被Nd替代时即为铌酸钕(NdNbO4)陶瓷。基于研究人员的研究，铌酸钕陶瓷属于类钙钛矿白钨矿结构，具有适当的介电常数εr(19.6)，近零的谐振频率温度系数τf(-24ppm/℃)，但品质因数Q×f较低(33000GHz)。品质因数较低和谐振频率温度系数绝对值较大，都不利于微波通信的应用，不能适应现代通信的发展趋势。
发明内容
本发明的目的，是解决的现有技术的铌酸钕陶瓷品质因数较低、谐振频率温度系数绝对值较大的技术问题，提供一种镁离子和二氧化钛改善铌酸钕系陶瓷微波介电性能的方法，通过两种改性，不但得到了近零的谐振频率温度系数，而且使铌酸钕系陶瓷的品质因数大幅提高。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其组成为Nd1-xMg1.5xNbO4-yTiO2，其原料组分及摩尔比为Nd：Mg：Nb＝(1-x)：1.5x：1，其中x＝0.002～0.1mol，y＝1～10wt.％；
该高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷的制备方法，采用下述方法制备：
(1)将原料Nd2O3、Nb2O5、MgCO3，按照Nd：Mg：Nb＝(1-x)：1.5x：1的摩尔比进行混合配料，其中x＝0.002-0.1mol；
(2)将步骤(1)得到的混合原料与去离子水、磨球加入到球磨罐中，置于球磨机上球磨6～12小时，再于80～130℃下烘干，过40目筛，制得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)得到的粉料于950℃预烧2～5小时；
(4)于步骤(3)预烧后的陶瓷粉料中加入1～10wt.％TiO2，再与去离子水、磨球加入到球磨罐中，置于球磨机上球磨6～12小时，于80～130℃下烘干；
(5)于步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡进行造粒，过80目筛，采用粉末压片机制成坯体；
(6)将步骤(5)制得的生坯于1150～1250℃烧结，保温2～5小时，得到Nd1-xMg1.5xNbO4-yTiO2系微波介质陶瓷；
(7)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性。
所述步骤(5)的压片机的压强为4～6Mpa。
所述步骤(5)的坯体为Φ10mm×5mm的圆柱形坯体。
本发明以NdNbO4系微波介质陶瓷为基础，加入适量的MgCO3和TiO2，有效底改善了该陶瓷体系的微波介电性能，不但提高了品质因数，使谐振频率温度系数近零。
当Nd0.94Mg0.06NbO4-6wt.％TiO2时，介电常数为27.5，谐振频率温度系数为-3.4ppm/℃，品质因数最高达到70,050GHz。此外，本发明制备工艺简单，过程无污染，具有较好应用前景。
具体实施方式
本发明的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其组成为Nd1-xMg1.5xNbO4-yTiO2，其原料组分及摩尔比为Nd：Mg：Nb＝(1-x)：1.5x：1，其中x＝0.002～0.1mol，y＝1～10wt.％。本发明采用Nd2O3、Nb2O5、MgCO3和TiO2分析纯原料，具体实施例案如下：
实施例1
(1)将Nd2O3、MgCO3、Nb2O5原料，当x＝0.04mol时,按照Nd：Mg：Nb＝0.94：0.06：1的摩尔比进行混合配料。
(2)将混合粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，再将球磨后的原料在110℃干燥箱里烘干，烘干后将原料过40目筛。
(3)将过筛后的粉料于950℃预烧3小时，并在此温度下保温4小时。
(4)将预烧后的粉料称取20g，加入6wt.％TiO2，进行二次配料。
(5)将步骤(4)所得粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，球磨10小时，烘干后外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛，采用粉末压片机以4MPa的压强下压成Φ10mm×5mm的圆柱。
(6)将圆柱形坯体于1200℃烧结，保温4小时，制得Nd0.94Mg0.06NbO4-6wt.％TiO2铌酸钕系微波介质陶瓷。
(7)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性：介电常数为27.5，谐振频率温度系数为-3.4ppm/℃，品质因数Qf值为70,050GHz。
实施例2
(1)将Nd2O3、MgCO3、Nb2O5原料，当x＝0.002mol时,按照Nd：Mg：Nb＝0.997：0.003：1的摩尔比进行混合配料。
(2)将混合粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，再将球磨后的原料在110℃干燥箱里烘干，烘干后将原料过40目筛。
(3)将过筛后的粉料于950℃预烧3小时，并在此温度下保温4小时。
(4)将预烧后的粉料称取20g，加入1wt.％TiO2，进行二次配料。
(5)将步骤(4)所得粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，球磨6小时，烘干后外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛，采用粉末压片机以4MPa的压强下压成Φ10mm×5mm的圆柱。
(6)将圆柱形坯体于1150℃烧结，保温2小时，制得Nd0.997Mg0.003NbO4-1wt.％TiO2铌酸钕系微波介质陶瓷。
(7)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性：介电常数为19.2，谐振频率温度系数为-28.7ppm/℃，品质因数Qf值为37,903GHz。
实施例3
(1)将Nd2O3、MgCO3、Nb2O5原料，当x＝0.02mol时,按照Nd：Mg：Nb＝0.97：0.03：1的摩尔比进行混合配料。
(2)将混合粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，再将球磨后的原料在110℃干燥箱里烘干，烘干后将原料过40目筛。
(3)将过筛后的粉料于950℃预烧3小时，并在此温度下保温4小时。
(4)将预烧后的粉料称取20g，加入3wt.％TiO2，进行二次配料。
(5)将步骤(4)所得粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，球磨8小时，烘干后外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛，采用粉末压片机以4MPa的压强下压成Φ10mm×5mm的圆柱。
(6)将圆柱形坯体于1200℃烧结，保温4小时，制得Nd0.97Mg0.03NbO4-3wt.％TiO2铌酸钕系微波介质陶瓷。
(7)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性：介电常数为23.2，谐振频率温度系数为-13.5ppm/℃，品质因数Qf值为58,232GHz。
实施例4
(1)将Nd2O3、MgCO3、Nb2O5原料，当x＝0.06mol时,按照Nd：Mg：Nb＝0.91：0.09：1的摩尔比进行混合配料。
(2)将混合粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，再将球磨后的原料在110℃干燥箱里烘干，烘干后将原料过40目筛。
(3)将过筛后的粉料于950℃预烧3小时，并在此温度下保温4小时。
(4)将预烧后的粉料称取20g，加入8wt.％TiO2，进行二次配料。
(5)将步骤(4)所得粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，球磨10小时，烘干后外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛，采用粉末压片机以4MPa的压强下压成Φ10mm×5mm的圆柱。
(6)将圆柱形坯体于1200℃烧结，保温4小时，制得Nd0.91Mg0.09NbO4-8wt.％TiO2铌酸钕系微波介质陶瓷。
(7)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性：介电常数为29.9，谐振频率温度系数为7.8ppm/℃，品质因数Qf值为66,670GHz。
实施例5
(1)将Nd2O3、MgCO3、Nb2O5原料，当x＝0.1mol时,按照Nd：Mg：Nb＝0.85：0.15：1的摩尔比进行混合配料。
(2)将混合粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，再将球磨后的原料在110℃干燥箱里烘干，烘干后将原料过40目筛。
(3)将过筛后的粉料于950℃预烧3小时，并在此温度下保温4小时。
(4)将预烧后的粉料称取20g，加入10wt.％TiO2，进行二次配料。
(5)将步骤(4)所得粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，球磨12小时，烘干后外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛，采用粉末压片机以4MPa的压强下压成Φ10mm×5mm的圆柱。
(6)将圆柱形坯体于1250℃烧结，保温5小时，制得Nd0.85Mg0.15NbO4-10wt.％TiO2铌酸钕系微波介质陶瓷。
(7)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性：介电常数为33.8，谐振频率温度系数为17.4ppm/℃，品质因数Qf值为41,456GHz。

Claims (3)

1.一种高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其组成为Nd1-xMg1.5xNbO4-yTiO2，其原料组分及摩尔比为Nd：Mg：Nb＝(1-x)：1.5x：1，其中x＝0.002～0.1mol，y＝1～10wt.％；
该高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷的制备方法，采用下述方法制备：
(1)将原料Nd2O3、Nb2O5、MgCO3，按照Nd：Mg：Nb＝(1-x)：1.5x：1的摩尔比进行混合配料，其中x＝0.002-0.1mol；
(2)将步骤(1)得到的混合原料与去离子水、磨球加入到球磨罐中，置于球磨机上球磨6～12小时，再于80～130℃下烘干，过40目筛，制得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)得到的粉料于950℃预烧2～5小时；
(4)于步骤(3)预烧后的陶瓷粉料中加入1～10wt.％TiO2，再与去离子水、磨球加入到球磨罐中，置于球磨机上球磨6～12小时，于80～130℃下烘干；
(5)于步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡进行造粒，过80目筛，采用粉末压片机制成坯体；
(6)将步骤(5)制得的生坯于1150～1250℃烧结，保温2～5小时，得到Nd1-xMg1.5xNbO4-yTiO2系微波介质陶瓷；
(7)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性。
2.根据权利要求1所述的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的压片机的压强为4～6Mpa。
3.根据权利要求1所述的高品质因数铌酸钕系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的坯体为Φ10mm×5mm的圆柱形坯体。
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