CN107640969A - 一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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李玲霞
陈思亮
于仕辉
郑浩然
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Abstract

本发明公开了一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料，化学式为Sr0.4Ce0.4Ti1‑x(Al0.5Nb0.5)xO3，其中x＝0.05～0.1。先将原料SrCO3、CeO2、TiO2、Al2O3、Nb2O5按化学式称量配料，粉料经球磨、烘干，过筛后于1200℃下煅烧，合成主晶相；再外加质量百分比为0.75％的聚乙烯醇进行造粒，再压力成型为坯体，坯体于1400～1450℃烧结，制成所需介质陶瓷材料。本发明介电常数εr为85.2～95.6，品质因数Qf值为5948GHz～7614GHz，谐振频率温度系数τf在189×10‑6/℃～278×10‑6/℃范围内；提升了材料的品质因数，显著降低了τf值。

Description

一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以Sr0.4Ce0.4Ti1-x(Al0.5Nb0.5)xO3为化学式，具有低损耗高介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，商用无线技术的迅速发展对微波器件的性能提出了越来越高的要求。微波介质陶瓷是随微波技术进步而发展起来的新型电子功能材料，它可以在微波电路中实现介质谐振、介质波导及介质隔离等功能。目前微波介质陶瓷普遍使用在谐振器、移相器、滤波器、微波天线及微波基板等微波通信元器件中。
随着微波技术在无线通信和卫星通信系统中的应用受到重视，高频段微波逐步放开民用限制，以及3G/4G网络、Wimax、RFID、数字电视、汽车电子、无线局域网和卫星导航等通讯领域新技术不断涌现，微波介质陶瓷在新兴通信领域的发展前景仍然非常广阔。微波技术发展倾向于实现微波元器件小型化、集成化、微波频率高端化和低成本化。与之对应，对微波介质陶瓷的研究趋向于开发高介电常数材料、实现中高介电常数微波介质陶瓷的低损耗化及寻求贵重原料替代品等。
发明内容
本发明的目的，是为了提高SrTiO3陶瓷材料的Qf值并减小τf值，以适应电子信息技术高频化和数字化的发展方向。以SrCO3、CeO2、TiO2、Al2O3、Nb2O5为原料，通过简单固相法制备一种具有高品质因数低τf值的微波介质陶瓷材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料，化学式为Sr0.4Ce0.4Ti1-x(Al0.5Nb0.5)xO3，其中x＝0.05～0.1。
该低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，具有步骤如下：
(1)将原料SrCO3、CeO2、TiO2、Al2O3、Nb2O5按Sr0.4Ce0.4Ti1-x(Al0.5Nb0.5)xO3，其中x＝0.05～0.1的化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨6小时，再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)颗粒均匀的粉料于1200℃下煅烧4小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0.75％的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以3MPa的压力成型为坯体；
(5)将步骤(4)成型后的坯体于1400～1450℃烧结，保温6小时，制成具有低介电损耗、高介电常数、低谐振频率温度系数的介质陶瓷材料；
所述步骤(2)和步骤(4)的烘干温度为100℃。
所述步骤(2)和步骤(4)的陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1：1：2。
所述步骤(4)的坯体为Φ10mm×5mm的圆片。
所述步骤(5)烧结温度为1425℃。
本发明提供了一种高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数介质陶瓷材料及其制备方法，制得的Sr0.4Ce0.4Ti1-x(Al0.5Nb0.5)xO3(x＝0.05,0.1)介质陶瓷材料介电常数εr为85.2～95.6，品质因数Qf值为5948GHz～7614GHz，谐振频率温度系数τf在189×10-6/℃～278×10-6/℃范围内。本发明提升了材料的品质因数，同时显著降低了τf值。
具体实施方式
本发明以SrCO3(分析纯)、CeO2(分析纯)、Nb2O5(分析纯)、Al2O3(分析纯)、TiO2(分析纯)为初始原料，通过简单固相合成法制备微波介质陶瓷材料。
本发明具体实施例如下：
实施例1
1.将原料SrCO3、CeO2、TiO2、Al2O3、Nb2O5按化学计量式Sr0.4Ce0.4Ti0.9Al0.05Nb0.05O3称量配料，粉料配比为：5.6508g SrCO3、6.5882g CeO2、6.8812g TiO2、0.2439g Al2O3、0.6359g Nb2O5。将约20g的混合粉料放入尼龙罐中，加入200ml无水乙醇，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为400转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于100℃烘干后过40目筛；
3.烘干过筛后的粉料放入中温炉，于1200℃预烧，保温4小时；
4.在步骤3预烧后的粉料中加入0.75％的聚乙烯醇作为粘合剂进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和或无水乙醇，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以3MPa的压力压制成坯体；
5.将坯体在1425℃烧结，保温6小时，制成高介电常数微波介质陶瓷。
6.通过网络分析仪测试所得制品的微波特性。
实施例2～6
实施例2～6与实施例1除烧结温度与x值之外，其它工艺方法与实施例1完全一致。具体实施例的相关工艺参数及其微波介电性能详见表1。
表1
本发明不局限于上述实施例，一些细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (5)

1.一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料，化学式为Sr0.4Ce0.4Ti1-x(Al0.5Nb0.5)xO3，其中x＝0.05～0.1。
该低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，具有步骤如下：
(1)将原料SrCO3、CeO2、TiO2、Al2O3、Nb2O5按Sr0.4Ce0.4Ti1-x(Al0.5Nb0.5)xO3，其中x＝0.05～0.1的化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨6小时，再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)颗粒均匀的粉料于1200℃下煅烧4小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0.75％的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以3MPa的压力成型为坯体；
(5)将步骤(4)成型后的坯体于1400～1450℃烧结，保温6小时，制成具有低介电损耗、高介电常数、低谐振频率温度系数的介质陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)的烘干温度为100℃。
3.根据权利要求1所述的一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)的陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1：1：2。
4.根据权利要求1所述的一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(4)的坯体为Φ10mm×5mm的圆片。
5.根据权利要求1所述的一种低损耗高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(5)烧结温度为1425℃。
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