CN103553603A - 一种中介电常数的两相复合微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中介电常数的两相复合微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷材料的摩尔比组成式为：x Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6，其中0.25≤x≤0.40，x为摩尔百分数，制备方法是将ZnO、Nb2O5、BaCO3通过固相反应法预先合成ZnNb2O6与Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，按化学通式称量、混合、二次球磨后烘干；将粉体等静压压制成圆柱状坯体，烧结2h后冷却。本发明提供了一种中介电常数、高Q×f值且谐振频率温度系数近零的新材料，且本发明提供了与材料相匹配的制备工艺，得到成瓷良好的微波介质陶瓷，拓展了微波介质应用材料的选择范围。
Description
技术领域
本发明涉及通讯系统中的介质谐振器、滤波器、北斗导航天线以及军用雷达等微波元器件用的一种中介电常数的两相复合微波介质陶瓷及其制备方法，属于信息功能材料科学技术领域。
背景技术
微波介质陶瓷是指在微波频段中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是现代通信领域中广泛使用的谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等微波元器件的关键材料。随着现代通讯技术的不断发展，应用于微波电路的介质陶瓷材料，一般需要满足：(1)高的相对介电常数εr以减小器件尺寸，一般要求εr≥20；(2)高的品质因子Q以降低损耗，一般要求Q×f≥10000GHz；(3)接近零的谐振频率温度系数τf以保证器件的温度稳定性，一般要求-15ppm/℃≤τf≤15ppm/℃。
铌铁矿结构的ZnNb2O6具有较好的微波性能，其介电常数εr=25，Q×f=87300GHz，且烧结温度仅为1150℃。但其谐振频率温度系数偏移较大(τf=-56ppm/℃)，介电常数较低，限制了其实际应用。Feng Gao等在ZnNb2O6中添加1wt%V2O5+1wt%Bi2O3+2.5wt%CuO可将陶瓷的烧结温度降到880℃，介电性能为：εr=23.4，Q×f=46975GHz，τf=-44.89ppm/℃，氧化物掺杂使ZnNb2O6的τf向正方向移动，但达不到实际应用要求；且介电常数较低，不利于器件的小型化生产。张迎春研究了Ti4+和Ta5+对ZnNb2O6的B位离子取代，当Ti4+取代形成ZnNb2(1-x)TixO(6-3X)陶瓷，在x=0.76～0.87的范围内，谐振频率温度系数可以调整到零，但其Q×f却大幅下降至5000～10000GHz；当Ta5+取代Nb5+形成ZnNb2(1-x)Ta2xO6陶瓷，在x=0.62时，具有较高的Q×f值，且谐振频率温度系数可以调节到零，但Ta价格昂贵，不利于大规模生产。
复合钙钛矿结构的铌锌酸钡(Ba(Zn1/3Nb2/3)O3)陶瓷既具有良好的介电性能(εr=41)又具有正的谐振频率温度系数(τf=+28ppm/℃)，在ZnNb2O6陶瓷中添加Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，通过调整其添加量可得到谐振频率温度系数接近于零的微波复相陶瓷，同时可提高陶瓷的介电常数，便于器件的小型化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种介电常数在30～35，具有高的Q×f值与良好谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料组成和制备方法，以满足北斗导航天线以及军用雷达等微波元器件对中介电常数(30～40)的微波介质陶瓷材料的需求。
本发明的技术解决方案是：一种中介电常数两相复合微波介质陶瓷，该陶瓷材料的摩尔比组成式为：x Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6，其中x为摩尔分数，0.25≤x≤0.40，是将Ba(Zn1/3Nb2/3)O3与ZnNb2O6做为基体材料，按不同比例复合添加而成。
一种中介电常数的两相复合微波介质陶瓷的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.99%的ZnO和Nb2O5按摩尔比1:1称量，将称量好的ZnO和Nb2O5置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成ZnNb2O6，预烧温度为1000℃，预烧时间为2h，预烧后经二次球磨、烘干得到ZnNb2O6预烧粉；
(2)将纯度为99.99%的BaCO3与ZnNb2O6预烧粉，按摩尔比3:1称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，预烧温度为1150℃，预烧时间2h，预烧后经二次球磨、烘干得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉体；
(3)将ZnNb2O6预烧粉、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉，按xBa(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6(0.25≤x≤0.40，x为摩尔百分数)的化学剂量比称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1的比例加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，在50℃烘干6h之后，将粉体经40目的筛网过筛之后，预压成Φ12mm×6mm的圆柱状，在300MPa压强下等静压压制成型，得到圆柱状陶瓷坯体；
(4)将得到的陶瓷坯体按5℃/min的升温速率升至1200℃～1220℃保温2h，按2℃/min的降温速率降至750℃，之后随炉冷却至室温；
(5)将烧结好的陶瓷试样打磨抛光测试其密度与微波性能。
本发明的优点和有益效果是:(1)选取Ba(Zn1/3Nb2/3)O3与ZnNb2O6作为基体材料，而且基体材料Ba(Zn1/3Nb2/3)O3可由ZnNb2O6合成，便于生产；(2)本发明的配方中不含Pb、Cd等挥发性或重金属物质，是一种环境友好型微波介质陶瓷；(3)原材料在国内充足，价格低廉，且烧结温度较低，有一定的节能优势，使现代通讯技术中高性能微波通讯元器件的低成本转化成为可能；（4）本发明微波介质复相陶瓷的介电性能优异，特别是具有高Q×f值的同时，材料的谐振频率温度系数接近于零，便于实际应用。
本发明采用上述的配方及工艺，获得一种两相复合微波介质陶瓷，其εr=30～35，Q×f=21421～29611GHz(f为5.5～6GHz)，且τf在-14～+11ppm/℃之间，能满足北斗导航天线以及军用雷达等微波元器件对微波介质陶瓷材料的需求。
具体实施方式
实施例一：
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是分别以纯度为99.9%的ZnO、Nb2O5和BaCO3为起始原料，按xBa(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6(其中x=0.25，x为摩尔百分数)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
(1)将纯度为99.99%的ZnO和Nb2O5按摩尔比1:1称量，将称量好的ZnO和Nb2O5置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成ZnNb2O6，预烧温度为1000℃，预烧时间为2h，预烧后经二次球磨、烘干得到ZnNb2O6预烧粉；
(2)将纯度为99.99%的BaCO3、ZnNb2O6预烧粉，按摩尔比3:1称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，预烧温度为1150℃，预烧时间2h，预烧后经二次球磨、烘干得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉体；
(3)将ZnNb2O6预烧粉、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉，按0.25Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+0.75ZnNb2O6的化学剂量比称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1的比例加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，在50℃烘干6h之后，将粉体经40目的筛网过筛之后，预压成Φ12mm×6mm的圆柱状，在300MPa压强下等静压压制成型，得到圆柱状陶瓷坯体；
(4)将得到的陶瓷坯体按5℃/min的升温速率升至1200℃保温2h，按2℃/min的降温速率降至750℃，之后随炉冷却至室温；
(5)将烧结好的陶瓷试样打磨抛光测试其密度与微波性能。
经测试，本实施例陶瓷片的相对密度为97.8%，其电学性能见表1，其中介电常数为30.6，Q×f为21421GHz，谐振频率温度系数τf为-13.2ppm/℃。
实施例二：
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是分别以纯度为99.9%的ZnO、Nb2O5和BaCO3为起始原料，按xBa(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6(其中x=0.30，x为摩尔百分数)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
(1)将纯度为99.99%的ZnO和Nb2O5按摩尔比1:1称量，将称量好的ZnO和Nb2O5置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成ZnNb2O6，预烧温度为1000℃，预烧时间为2h，预烧后经二次球磨、烘干得到ZnNb2O6预烧粉；
(2)将纯度为99.99%的BaCO3、ZnNb2O6预烧粉，按摩尔比3:1称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，预烧温度为1150℃，预烧时间2h，预烧后经二次球磨、烘干得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉体；
(3)将ZnNb2O6预烧粉、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉，按0.30Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+0.70ZnNb2O6的化学剂量比称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1的比例加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，在50℃烘干6h之后，将粉体经40目的筛网过筛之后，预压成Φ12mm×6mm的圆柱状，在300MPa压强下等静压压制成型，得到圆柱状陶瓷坯体；
(4)将得到的陶瓷坯体按5℃/min的升温速率升至1200℃保温2h，按2℃/min的降温速率降至750℃，之后随炉冷却至室温；
(5)将烧结好的陶瓷试样打磨抛光测试其密度与微波性能。
经测试，本实施例陶瓷片的相对密度为96.9%，其电学性能见表1，其中介电常数为31.2，Q×f为29611GHz，谐振频率温度系数τf为-2.3ppm/℃。
实施例三：
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是分别以纯度为99.9%的ZnO、Nb2O5和BaCO3为起始原料，按xBa(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6(其中x=0.35，x为摩尔百分数)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
(1)将纯度为99.99%的ZnO和Nb2O5按摩尔比1:1称量，将称量好的ZnO和Nb2O5置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成ZnNb2O6，预烧温度为1000℃，预烧时间为2h，预烧后经二次球磨、烘干得到ZnNb2O6预烧粉；
(2)将纯度为99.99%的BaCO3、ZnNb2O6预烧粉，按摩尔比3:1称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，预烧温度为1150℃，预烧时间2h，预烧后经二次球磨、烘干得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉体；
(3)将ZnNb2O6预烧粉、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉，按0.35Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+0.65ZnNb2O6的化学剂量比称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1的比例加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，在50℃烘干6h之后，将粉体经40目的筛网过筛之后，预压成Φ12mm×6mm的圆柱状，在300MPa压强下等静压压制成型，得到圆柱状陶瓷坯体；
(4)将得到的陶瓷坯体按5℃/min的升温速率升至1220℃保温2h，按2℃/min的降温速率降至750℃，之后随炉冷却至室温；
(5)将烧结好的陶瓷试样打磨抛光测试其密度与微波性能。
经测试，本实施例陶瓷片的相对密度为98.4%，其电学性能见表1，其中介电常数为33.1，Q×f为27354GHz，谐振频率温度系数τf为4.0ppm/℃。
实施例四：
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是分别以纯度为99.9%的ZnO、Nb2O5和BaCO3为起始原料，按xBa(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6(其中x=0.40，x为摩尔百分数)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
(1)将纯度为99.99%的ZnO和Nb2O5按摩尔比1:1称量，将称量好的ZnO和Nb2O5置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成ZnNb2O6，预烧温度为1000℃，预烧时间为2h，预烧后经二次球磨、烘干得到ZnNb2O6预烧粉；
(2)将纯度为99.99%的BaCO3、ZnNb2O6预烧粉，按摩尔比3:1称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，预烧温度为1150℃，预烧时间2h，预烧后经二次球磨、烘干得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉体；
(3)将ZnNb2O6预烧粉、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉，按0.40Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+0.60ZnNb2O6的化学剂量比称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1的比例加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，在50℃烘干6h之后，将粉体经40目的筛网过筛之后，预压成Φ12mm×6mm的圆柱状，在300MPa压强下等静压压制成型，得到圆柱状陶瓷坯体；
(4)将得到的陶瓷坯体按5℃/min的升温速率升至1220℃保温2h，按2℃/min的降温速率降至750℃，之后随炉冷却至室温；
(5)将烧结好的陶瓷试样打磨抛光测试其密度与微波性能。
经测试，本实施例陶瓷片的相对密度为98.1%，其电学性能见表1，其中介电常数为34.7，Q×f为23882GHz，谐振频率温度系数τf为10.9ppm/℃。
表1实施例1～4中样品的微波性能
Claims (2)
1.一种中介电常数的两相复合微波介质陶瓷，其特征在于：该陶瓷材料的摩尔比组成式为：
x Ba(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6
其中x为摩尔分数，0.25≤x≤0.40。
2.一种中介电常数的两相复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
1)将纯度为99.99%的ZnO和Nb2O5按摩尔比1:1称量，将称量好的ZnO和Nb2O5置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇按质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成ZnNb2O6，预烧温度为1000℃，预烧时间为2h，预烧后经二次球磨、烘干得到ZnNb2O6预烧粉；
2)将纯度为99.99%的BaCO3与ZnNb2O6预烧粉摩尔比3:1称量，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，然后在50℃烘干6h、研磨、预烧制成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，预烧温度为1150℃，预烧时间2h，预烧后经二次球磨、烘干得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉；
3)将ZnNb2O6预烧粉、Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预烧粉，按xBa(Zn1/3Nb2/3)O3+(1-x)ZnNb2O6的化学剂量比称量，其中0.25≤x≤0.40，x为摩尔分数，将称量好的粉料置于尼龙球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1:1的比例加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h，在50℃烘干6h之后，将粉体经40目的筛网过筛之后，预压成Φ12mm×6mm的圆柱状，在300MPa压强下等静压压制成型，得到圆柱状陶瓷坯体；
4)将得到的陶瓷坯体按5℃/min的升温速率升至1200℃～1220℃，保温2h，按2℃/min的降温速率降至750℃，之后随炉冷却至室温；
5)将烧结好的陶瓷试样打磨抛光测试其密度与微波性能。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140205 |