CN1458121A - 一种介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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吴顺华
石锋
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Abstract

本发明公开了一种介质损耗及容量温度系数均较小的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3－Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介质陶瓷，同时提供一种能够降低烧结温度并且有效降低成本的制备Ba(Zn1/3Nb2/3)O3－Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介质陶瓷的生产工艺方法。本发明采用下述技术方案，当SZN含量摩尔百分比为60－80时，加入少量MnCO3做添加剂即可取得良好的降温效果及可以实际应用的介电性能，烧结温度可以降至1300℃以下，这与国外同类研究相比至少降低100℃，在降低成本方面取得了可喜的进步。该介质陶瓷可以应用在微波MLCC及微波介质谐振器、介质滤波器、介质振荡器等方面。

Description

一种介质陶瓷及其制备方法
                            技术领域
本发明涉及一种应用于电子元器件的陶瓷材料及其制备方法，更具体地说，是一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
                            背景技术
Ba(Zn1/3Nb2/3)O3(BZN)是A(B1/3′B2/3″)O3(A＝Ba，Sr；B′＝Zn，Ni，Mn，Co，Mg等；B″＝Nb，Ta)型复合钙钛矿陶瓷的一种。以这种陶瓷化合物为基础的介质材料能较好的符合介电常数适中、品质因数Q高及谐振频率温度系数τf低的要求，可作为滤波器、谐振器上的介质材料应用在微波范围内X、K波段上。目前国内外研究较多的是A(B1/3′Ta2/3)O3系列化合物。由于Ta2O5比较昂贵，要求纯度较高且系统的烧结温度太高(1600℃)，而限制了它的大规模推广应用。Nb2O5是一种价格低廉来源广泛的化合物，若用其替代Ta2O5在适当条件下也可制得性能较好的介质陶瓷材料；但同Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)和Ba(Zn1/3Ta2/3)O3(BZT)相比，它的介质损耗tanδ较大，(即品质因数Q较小，约为5000)，且温度系数τf过大，为+30×10-6/℃，在实际生产中难以应用。目前国内外同类研究均采用高温烧结工艺，烧成温度高达1400℃-1500℃，并且需采用国外高纯原料(99.99％)，生产成本昂贵。
                            发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种介质损耗及容量温度系数均较小的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介质陶瓷，同时提供一种能够降低烧结温度并且有效降低成本的制备Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介质陶瓷的生产工艺方法。
本发明介质陶瓷，通过下述技术方案予以实现，由摩尔百分比为18％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60％～80％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1.5％的MnCO3组成。
所述介质陶瓷也可通过下述技术方案予以实现，由摩尔百分比为34％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60％～65％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1％的MnCO3组成。
上述介质陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)将SrCO3、ZnO、Nb2O5以摩尔比3∶1∶1混合，经预烧得到
   Sr(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即SZN；
(2)将BaCO3、ZnO、Nb2O5以摩尔比3∶1∶1混合，经预烧得到
   Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即BZN；
(3)按照摩尔百分比为18％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体，60％～80％
   的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体和0.25％～1.5％的MnCO3进行二次混合配
   料；
(4)将上述混合物球磨10～14小时后，烘干压制成圆片；
(5)将上述圆片按照下述烧结制度进行煅烧，所述烧结制度为，在
   150～200min内将温度由室温升至450℃～550℃，然后在85～120min内
   将温度升至900℃～1100℃，并在该温度下保温60～90min，然后在
   45～75min内将温度升至1200℃～1400℃，并在该温度下保温
   100～140min。
所述步骤(4)的圆片直径为20mm，厚度为1mm。
本发明介质陶瓷与现有技术相比，其有益效果是适当调整了介质损耗tanδ尤其是容量温度系数αc，使该介质陶瓷的介电性能达到可以应用的范围(tanδ≤1×10-4，-20≤αc≤0)。配方中添加微量的MnCO3做添加剂可以降低烧结温度并进一步对容量温度系数进行微量调整，而适当的烧成制度又可以保证陶瓷晶粒在较低烧结温度下的充分结晶。本发明Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介质陶瓷的制备工艺与现有技术相比，其有益效果是采用本发明所采用的烧成制度以及添加剂可以有效降低烧结温度(其烧结温度可以降至1300℃以下，这与国外同类研究相比至少降低100℃，在降低成本方面取得了可喜的进步)，并且可以采用国产电容器级纯度的原料，成功实现了对国外高纯度原料的替代，有效降低了成本。
                          具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
(1)取分析纯SrCO3 56.0564克、分析纯ZnO 10.3002克、电容器纯Nb2O5
   33.6434克，制成混合物100克球磨12小时后烘干，并在1050℃预烧
   2个小时，得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即SZN；
(2)取电容纯BaCO3 63.0338克、分析纯ZnO8.6648克、电容器纯Nb2O5
   28.3014克，制成混合物100克球磨12小时后烘干，并在1050℃预烧
   2个小时，得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即BZN；
(3)取上述SZN预合成体11.0000克、BZN预合成体9.0103克和MnCO3
   0.1001克进行混合配制；
(4)将(3)所述混合物球磨12小时后，烘干并压制成直径20毫米，厚度
   1毫米的圆片；
(5)将(4)所述圆片，在普通的马弗炉中烧结，采用单片机自动控制炉温。
在180min内将温度由室温升至500℃，然后在100min内将温度升至
1000℃，并在该温度下保温60min，然后在60min内将温度升至1300
℃，并在该温度下保温120min。
实施例2：(1)取分析纯SrCO3 56.0564克、分析纯ZnO 10.3002克、电容器纯Nb2O533.6434克，制成混合物100克球磨12小时后烘干，并在1100℃预烧2个小时，得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即SZN；(2)取电容纯BaCO3 63.0338克、分析纯ZnO8.6648克、电容器纯Nb2O528.3014克，制成混合物100克球磨12小时后烘干，并在1100℃预烧2个小时，得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即BZN；(3)取上述SZN预合成体11.0000克、BZN预合成体9.0103克和MnCO30.1001克进行混合配制；(4)将(3)所述混合物球磨10小时后，烘干压制成直径20毫米，厚度1毫米的圆片；(5)将(4)所述圆片，在普通的马弗炉中烧结，采用单片机自动控制炉温。在150min内将温度由室温升至550℃，然后在85min内将温度升至900℃，并在该温度下保温90min，然后在70min内将温度升至1400℃，并在该温度下保温100min。
实施例3：(1)取分析纯SrCO3 56.0564克、分析纯ZnO 10.3002克、电容器纯Nb2O533.6434克，制成混合物100克球磨12小时后烘干，并在1200℃预烧2个小时，得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即SZN；(2)取电容纯BaCO3 63.0338克、分析纯ZnO8.6648克、电容器纯Nb2O528.3014克，制成混合物100克球磨12小时后烘干，并在1200℃预烧2个小时，得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体即BZN；(3)取上述SZN预合成体11.0000克、BZN预合成体9.0103克和MnCO30.1001克进行混合配制；(4)将(3)所述混合物球磨12小时后，烘干压制成直径20毫米，厚度1毫米的圆片；(5)将(4)所述圆片，在普通的马弗炉中烧结，采用单片机自动控制炉温。在200min内将温度由室温升至450℃，然后在120min内将温度升至1100℃，并在该温度下保温75min，然后在90min内将温度升至1200℃，并在该温度下保温150min。
实施例4：采用实施例1所述的工艺步骤，采用下表所述配方分别进行制备。
  序号     SZN     BZN     MnCO3
    1     11.00克     9.01克     0.05克
    2     15.18克     8.00克     0.19克
    3     12.5克     5.12克     0.18克
    4     12.5克     5.12克     0.22克
    5     5.0克     16.28克     0.32克
    6     15.18克     8.00克     0.28克
    7     8.0克     12.09克     0.20克
    8     11.00克     9.01克     0.20克
对上述配方所制得介质陶瓷进行介电性能测试，测试结果见下表。
    序号 εr     tanδ(10-4)     αc(10-6/℃)
    1     44.78     1.60     -89
    2     44.95     0.9     -17.4
    3     43.9     0.94     -12
4 44.72 1.44 -8
    5     44.3     1.10     -13
    6     45.2     1.32     -6
7 43.6 0.6 -8
    8     47.23     1.06     -80
本发明采用Ba(Zn1/3Nb2/3)O3(BZN)与Sr(Zn1/3Nb2/3)O3(SZN)固溶的方式来调整介电性能，(在A位由半径较小的Sr2+取代半径较大的Ba2+，形成取代固溶体)，并加入微量添加剂MnCO3，来降低烧结温度。SZN与BZN均属复合钙钛矿晶系，SZN为里六方晶系，其εr＝40，τe＝+48.3。依据对数混合定律，用SZN来调整BZN的温度系数会取得良好的效果。

Claims (4)

1.一种介质陶瓷，其特征是，由摩尔百分比为18％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60％～80％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1.5％的MnCO3组成。
2.根据权利要求1所述的介质陶瓷，其特征是，所述摩尔百分比为34％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60～65％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1％的MnCO3组成。
3.一种制备权利要求1所述介质陶瓷的方法，其特征是，包括下述步骤：
(1)将SrCO3、ZnO、Nb2O5以摩尔比3∶1∶1混合，经预烧得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体；
(2)将BaCO3、ZnO、Nb2O5以摩尔比3∶1∶1混合，经预烧得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3预合成体；
(3)按照权利要求1所述的摩尔比进行混合配制；
(4)将上述混合物球磨10～14小时后，烘干压制成圆片；
(5)将上述圆片按照下述烧结制度进行煅烧：在150～200min内将温度由室温升至450℃～550℃，然后在85～120min内将温度升至900℃～1100℃，并在该温度下保温60～90min，然后在45～75min内将温度升至1200℃～1400℃，并保温100～140min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，步骤(4)所述的圆片直径为20mm，厚度为1mm。
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