CN1958885A - 微波熔盐法合成片状晶体SrTiO3 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波熔盐法合成片状晶体SrTiO3的方法。该方法在熔盐法中引入微波场，在低温下成功地合成出了片状晶体SrTiO3。其方法是首先以SrTiO3和TiO2为原料，在助熔剂NaCl－KCl中合成片状前驱体Sr3Ti2O7，然后在片状晶体Sr3Ti2O7上外延生长制备出片状晶体SrTiO3。采用XRD和SEM分析产物的结构。结果表明，利用微波熔盐法在700℃保温30分钟就出现了明显的片状晶体Sr3Ti2O7，尺寸达到5微米；而时间延长后，在750℃保温3小时得到了尺寸为10微米的片状Sr3Ti2O7。将前驱体Sr3Ti2O7和TiO2在微波场中于700℃保温2小时得到了10～15微米的片状晶体SrTiO3。和常规熔盐法相比，微波熔盐法降低了SrTiO3的合成温度，节省了晶化时间，大幅度地降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种人工晶体生长新技术，具体涉及一种在熔盐法合成片状晶SrTiO3中引入微波场，使晶体能在低温下生长的方法。
背景技术
SrTiO3是典型的钙钛矿型多功能陶瓷，具有超导性，半导性，气敏性，热敏性，光敏性，高介电常数及低介电损耗等优点，因此是电子工业中应用较广的一种电子陶瓷材料。片状晶体结构的SrTiO3的制备是引人关注的对象，主要是SrTiO3表现出以下一些特点：
(1)对于给定面积范围，片状或层状SrTiO3晶体可屈服成更薄的薄膜，可提高复层电容器需要的更薄层陶瓷粉末的性能；(2)以SrTiO3片状晶体作为籽晶，可以实现钙钛矿型陶瓷定向生长，从而使陶瓷的电学性能大幅度增加。
目前制备SrTiO3片状晶体的方法是熔盐法，熔盐法的主要思想是：将盐与反应物按照一定的比例配制反应混合物，混合均匀后，加热使盐熔化，反应物在盐的熔体中进行反应，生成产物，冷却至室温后，用去离子水清洗数次以除去其中的盐得到产物粉体。熔盐法控制粉体颗粒的形状和尺寸的机理与反应物和盐的熔体之间的表面能和界面能有关，由于表面能和界面能有减小的趋势，最终导致熔盐法合成的粉体具有特定的形貌。熔盐法合成SrTiO3片状晶体分两步进行：(1)首先合成片状前驱体Sr3Ti2O7，(2)然后在前驱体Sr3Ti2O7上外延生长出SrTiO3片状晶体。常规熔盐法合成SrTiO3片状晶需要在1200～1300℃的高温下进行，因此如何改进工艺降低SrTiO3的合成温度和缩短晶化时间成为重要的研究课题。
发明内容
本发明的目的是改进常规熔盐法合成SrTiO3的工艺，降低合成温度和缩短晶化时间，提供一种人工合成SrTiO3晶体生长的新方法。
实现本发明目的的技术思路是，在熔盐法的基础上，在熔盐体系中引入微波场，使晶体能在更低的温度下形成，并将这种材料合成的新技术命名为微波熔盐法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种钙钛矿型SrTiO3片状晶体陶瓷(具有(001)取向的片状晶体SrTiO3)的制备方法，其特征是先制备所述的片状晶体SrTiO3所用的片状前驱物Sr3Ti2O7((001)取向的片状前驱物)，然后用制得的片状前驱物Sr3Ti2O7与TiO2为起始反应物制备片状晶体SrTiO3，其制备步骤为：
步骤1，以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；
步骤2，将步骤1配好的起始反应物料混合球磨6～12小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5～2.0∶1，NaCl与KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨6～12小时，两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；
步骤3，将步骤2球磨结束后的物料于70℃～80℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于700℃～750℃下热处理1～6小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体前驱物Sr3Ti2O7；
步骤4，将步骤3得到片状晶体Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；
步骤5，将步骤4配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌1～2小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5～2.0∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌1～2小时；
步骤6，在步骤5进行后，将物料于70℃～80℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃～750℃下热处理1～6个小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型SrTiO3片状晶体陶瓷。
本发明所述的钙钛矿型SrTiO3片状晶体的尺寸为10～15微米。
在用微波熔盐法低温合成片状晶Sr3Ti2O7的过程中，我们的试验结果是：用微波熔盐法在700℃热处理30分钟开始出现明显的片状晶Sr3Ti2O7，有生长方向片状的大小不均，大的在5微米以上；随着保温时间的延长和温度的降低，晶粒长得更大，通过优化合成工艺，在750℃保温3个小时得到的Sr3Ti2O7是均匀的片状，大小在10微米以上。将前驱体Sr3Ti2O7和TiO2在微波场中于700℃保温2个小时得到了10～15微米的片状晶体SrTiO3，随着保温时间的延长，晶体长得更大。
用本发明这种方法低温合成了片状晶体SrTiO3。该方法也适用于其它人工晶体的生长，本发明的这种方法将推进人工晶体的合成工艺朝向能耗低和周期短的方向发展。
附图说明
图1是微波熔盐法在750℃保温3个小时的片状前驱体Sr3Ti2O7的XRD图谱
图2是微波熔盐法在750℃保温3个小时的片状前驱体Sr3Ti2O7的扫描电镜照片
图3是微波熔盐法在700℃保温2个小时的片状晶体SrTiO3的XRD图谱
图4是微波熔盐法在700℃保温2个小时的片状晶体SrTiO3的扫描电镜照片
具体实施方式
微波熔盐法制备片状晶体SrTiO3的具体实施如下：以微波熔盐法合成的片状前驱体Sr3Ti2O7为籽晶，通过异质外延法制得片状晶体SrTiO3。首先将Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学比进行配料；然后将配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌1～2个小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5～2.0∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌1～2个小时；将磁力搅拌结束后的物料于70℃～80℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃～750℃下热处理1～6个小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体SrTiO3。
制备SrTiO3的片状前驱体Sr3Ti2O7为籽晶的配方和条件如下实施例
实施例1
以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；将配好的起始反应物料混合球磨6小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨6小时；两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；将球磨结束后的物料于70℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于700℃下热处理2小时，热处理之后的物料用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型Sr3Ti2O7片状晶体。
实施例2
以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；将配好的起始反应物料混合球磨12小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨12小时；两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；将球磨结束后的物料于70℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于700℃下热处理2小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型Sr3Ti2O7片状晶体。
实施例3
以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；将配好的起始反应物料混合球磨6小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨12小时；两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；将球磨结束后的物料于70℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于700℃下热处理2小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型Sr3Ti2O7片状晶体。
实施例4
以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；将配好的起始反应物料混合球磨12小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨12小时；两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；将球磨结束后的物料于80℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于750℃下热处理3小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型Sr3Ti2O7片状晶体。Sr3Ti2O7片状晶体的XRD图谱见图1，扫描电镜图见图2。
实施例5
以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；将配好的起始反应物料混合球磨12小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为2∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨12小时；两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；将球磨结束后的物料于80℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于750℃下热处理6小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型Sr3Ti2O7片状晶体。
制备片状晶体SrTiO3的配方和条件如下实施例。
下面实施例中制备SrTiO3所用的片状前驱体Sr3Ti2O7是按上述实施例制备的，所用的TiO2纯度大于99％。
实施例6
将Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；然后将配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌1小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌1小时；将磁力搅拌结束后的物料于70℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃下热处理1小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体SrTiO3。
实施例7
将Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；然后将配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌1小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌1小时；将磁力搅拌结束后的物料于70℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃下热处理1小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体SrTiO3。
实施例8
将Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；然后将配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌2小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌2小时；将磁力搅拌结束后的物料于80℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃下热处理2小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体SrTiO3。片状晶SrTiO3的XRD图谱见图3，扫描电镜图见图4。
实施例9
将Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；然后将配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌1小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为2∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌1小时；将磁力搅拌结束后的物料于70℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃下热处理1小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体SrTiO3。
实施例10
将Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；然后将配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌2小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为2∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌2小时；将第二次磁力搅拌结束后的物料于70℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于750℃下热处理2小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体SrTiO3。
Claims (2)
1.一种钙钛矿型SrTiO3片状晶体陶瓷的制备方法，其特征是先制备所述的片状晶体SrTiO3所用的片状前驱物Sr3Ti2O7，然后用制得的片状前驱物Sr3Ti2O7与TiO2为起始反应物制备片状晶体SrTiO3，其制备步骤为：
步骤1，以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；
步骤2，将步骤1配好的起始反应物料混合球磨6～12小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5～2.0∶1，NaCl与KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨6～12小时，两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；
步骤3，将步骤2球磨结束后的物料于70℃～80℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于700℃～750℃下热处理1～6小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体前驱物Sr3Ti2O7；
步骤4，将步骤3得到片状晶体Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；
步骤5，将步骤4配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌1～2小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5～2.0∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌1～2小时；
步骤6，在步骤5进行后，将物料于70℃～80℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃～750℃下热处理1～6个小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型SrTiO3片状晶体陶瓷。
2、如权利要求1所述的钙钛矿型SrTiO3片状晶体陶瓷的制备方法，其特征在于所述的SrTiO3片状晶体的尺寸为10～15微米。
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