CN115959704B - 一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法 - Google Patents
一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115959704B CN115959704B CN202211572100.2A CN202211572100A CN115959704B CN 115959704 B CN115959704 B CN 115959704B CN 202211572100 A CN202211572100 A CN 202211572100A CN 115959704 B CN115959704 B CN 115959704B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- barium titanate
- seed crystal
- flaky
- bacl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 43
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 44
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 38
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 20
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 21
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 description 2
- 150000001621 bismuth Chemical class 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- HEPLMSKRHVKCAQ-UHFFFAOYSA-N lead nickel Chemical compound [Ni].[Pb] HEPLMSKRHVKCAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N lead zirconate titanate Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4].[Pb+2] HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052451 lead zirconate titanate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- ZBSCCQXBYNSKPV-UHFFFAOYSA-N oxolead;oxomagnesium;2,4,5-trioxa-1$l^{5},3$l^{5}-diniobabicyclo[1.1.1]pentane 1,3-dioxide Chemical compound [Mg]=O.[Pb]=O.[Pb]=O.[Pb]=O.O1[Nb]2(=O)O[Nb]1(=O)O2 ZBSCCQXBYNSKPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本申请提出一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，属于电子材料与器件领域。所述方法包括如下步骤：以Bi2O3和TiO2为原料，KCl和NaCl为熔盐，通过熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12粉体，煅烧完的粉体不需要清洗，直接与BaCO3和BaCl2粉体进行搅拌混合，获得制备片状钛酸钡晶体模板的前驱体粉体B1。将B1粉体在高温下烧结保温一段时间后，得到混合产物C1，清洗后得到片状钛酸钡晶种模板。本申请提出“两步烧结，一次清洗”的钛酸钡粉体模板制备技术具有工艺简单、成本低廉、效率高和产品性能优良等特点。解决了粉体制备过程中的多次清洗工艺步骤长，片状模板晶厚及难以合成纯相等问题，对推动织构化压电陶瓷的制备和应用具有重要意义。
Description
技术领域
本申请属于电子材料与器件领域，具体涉及一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法。
背景技术
随着设备小型化，轻型化的发展要求，对于压电材料性能的要求越来越高。目前常用的高压电性能材料主要为锆钛酸铅、铌镁酸铅和铌酸镍铅。现有提高压电材料的方法主要为采取掺杂或多相构建准同相界面，然而过多的化合物会导致其烧结一致性比较难以控制。模板晶种法作为一种类似制备单晶的方法，具有合成成本低，操作简单，可大幅度提升压电陶瓷的性能受到广泛研究。钛酸钡属于典型的钙钛矿结构，具有晶格常数可以匹配大部分Pb基压电材料、自身压电系数较高的优点，被公认为是一种理想的织构模板。
模板晶粒生长法是利用局部规整反应制得取向度高的陶瓷，以材料的形貌为基础，首先制备具有一定取向的模板晶粒作为种晶，然后分散到基体中施加一个使其形成具有一定纹理组织结构的驱动力，在通过热压法、热锻法、流延法使模板定向排列，最终达到择优取向的目的，从而提高其压电性能。该方法的关键技术之一就是制备径高比大、具有取向的片状模板种晶。现有的钛酸钡的合成方式主要分为两步法和三步法合成。早在2006年，清华大学周和平课题组，就提出采用三步成功实现了片层结构的BaTiO3的制备工艺。2009年同济大学翟继卫课题组，在此基础上将三步合成更改为两步合成，为实现低成本大规模生产奠定基础。但在此过程中仍然存在反复熔盐清洗，造成大量去离子水以及熔盐浪费。与此同时合成BaTiO3过程中基本都采用NaCl、KCl或两者单一作为熔盐环境，因此常常存在熔盐与氧化铝坩埚粘连的问题，导致样品无法顺利从表面剥离，影响清洗，因此如何减少清洗步骤降低成本以及解决粘连问题实现高效率实现片层结构的BaTiO3的大规模生产，一直是现阶段亟待解决的问题。
本背景技术所公开的上述信息仅仅用于增加对本申请背景技术的理解，因此，其可能包括不构成本领域普通技术人员已知的现有技术。
发明内容
本申请提供一种高效、低成本合成微米级片状钛酸钡模板晶种的方法，其能减少清洗步骤，极大程度降低了清洗过程中熔盐和去离子水的浪费，且制备得到的片状BaTiO3结晶性能好，晶种无杂相，改善了现有熔盐与氧化铝坩埚的粘连问题，为低成本、高效率合成微米级片状钛酸钡晶体提高了新思路和方法。
为了达到上述目的，本申请提出一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以Bi2O3和TiO2为原料，KCl和NaCl为熔盐，通过熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12粉体，煅烧得到粉体A1；
步骤2：将煅烧完的粉体A1不经过清洗，直接与BaCO3和BaCl2粉体进行搅拌混合，其中Bi4Ti3O12与钡源BaCO3和BaCl2的摩尔比为1：3～10，获得制备片状钛酸钡模板晶种的前驱体粉体B1；将B1粉体在850℃～1000℃烧结保温1～6小时，得到粉体C1；
步骤3：将C1粉体进行清洗，得到片状钛酸钡模板晶种。
在本申请的一些实施例中，所述步骤1中，首先将Bi2O3粉与TiO2粉按摩尔比2:3混合得到A2粉体；将熔盐NaCl与KCl粉按摩尔比0.5～1.5：1混合得到A3粉体，再将A2和A3粉体按质量比0.5～1.5:1混合，在1050～1150℃保温0.5～3小时；得到粉体A1。
在本申请的一些实施例中，所述步骤2中，将步骤1中获得的粉体A1与BaCO3和BaCl2钡源按摩尔比1：3～10混合，其中BaCO3和BaCl2的摩尔比为3～5：1，另外加入与钡源等质量的熔盐A3，在溶剂1中搅拌混合均匀后置于烘箱中烘干得到B1粉体；将B1粉体放入烧结设备中烧结，其中烧结温度为850～1000℃保温1～5小时，得到粉体C1。
在本申请的一些实施例中，步骤2中熔盐A3与BaCO3和BaCl2的质量比为1：0.5～1.5,优选质量比为1：1。
在本申请的一些实施例中，所述步骤3中，将粉体C1分别利用去离子水、稀盐酸或稀硝酸、无水乙醇和去离子水顺序进行多次清洗，获得微米级片状钛酸钡晶体。
在本申请的一些实施例中，所述步骤1中合成Bi4Ti3O12过程中，采用醇类有机物作为溶剂，利用卧式球磨机，混合8～12小时。
在本申请的一些实施例中，步骤2中使用的溶剂为去离子水和醇类有机物质量比1：0.5～1.5混合溶液。
在本申请的一些实施例中，所述步骤2中总的熔盐来源两部分，其中一部分来自于A1中未被清洗的熔盐，另一部分来自于步骤2中补充的熔盐。
在本申请的一些实施例中，所述步骤2中的BaCl2为纯BaCl2或BaCl2的水合物。
在本申请的一些实施例中，所述步骤2中搅拌混合为磁力搅拌或低能量的搅拌装置。
在本申请的一些实施例中，所述步骤2中加入的熔盐A3、BaCO3和BaCl2均经过破碎，防止沉降无法均匀分散。
在本申请的一些实施例中，所述步骤2中烧结升温时，当温度高于800℃时，继续升温时，升温速度为1～2℃/min；保温结束后降温采用缓慢降温，降温速度为1～3℃/min降温至800℃，后随炉冷却。
在本申请的一些实施例中，步骤3中C1粉体的清洗方式为：先用沸腾的去离子，溶解并清洗C1粉体中的熔盐，然后，加入盐酸或硝酸溶解并清洗C1粉体的Bi2O3，利用无水乙醇溶解其中生成的BiCl3，最后采用去离子水清洗溶液中的杂质离子，直至AgNbO3溶液检测洗涤后溶液无Cl-,最后烘干得到片状钛酸钡模板晶种。
与现有技术相比，本申请提出“两步烧结，一次清洗”的钛酸钡模板晶种制备技术具有工艺简单、成本低廉、高效率和产品性能优良等特点，且在步骤2合成晶种步骤中，添加合适配比的BaCl2，促进片状BaTiO3粉体的结晶，同时降低了熔盐与陶瓷坩埚的粘连程度和减小片状BaTiO3之间的粘连。此外，由于BaCl2具有较低的离子迁移率，BaCl2作为钡源也使获得的片状BaTiO3具有更佳的厚薄比；通过各物料配比的多次优化，得到的BaTiO3结晶性能好，晶种无杂相。且解决了粉体制备过程中的多次清洗问题。不仅大幅度降低制备片状钛酸钡粉体成本，并且解决了熔盐烧结后难以清洗等问题，对推动织构化压电陶瓷的制备和应用具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1.加有BaCl2，合成的片状BaTiO3的XRD图。
图2.未加BaCl2，合成的片状BaTiO3的XRD图。
图3.加有BaCl2，合成的片状BaTiO3的扫描电子显微镜照片。
图4.未加BaCl2，合成的片状BaTiO3的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。
基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
采用如下原理进行制备：
制备原理：
2Bi2O3+3TiO2→Bi4Ti3O12
Bi4Ti3O12+(3-x)BaCO3+xBaCl2→3BaTiO3+2Bi2O3+BiCl3+3CO2↑，采用钡源为BaCO3和BaCl2，熔盐为KCl和NaCl。
通过熔盐法制备中间物质片状Bi4Ti3O12，首先称取Bi2O3和TiO2分别为18.83g和4.84g，称取熔盐NaCl和KCl，分别为10.4、13.26g，以乙醇为球磨介质，其中氧化锆球与球磨料的质量比为2:1；其中乙醇与球磨料的质量比为1:3，球磨8～12小时，在100℃烘干后装入刚玉坩埚，然后以5℃/min升温到1120℃，保温2.5小时，得到生成物A1。
将上述反应生成物A1置于烧杯中加入热去离子水搅拌分散，直至无明显硬颗粒，然后加入钡源BaCO3和BaCl2分别为20.13g和8.41g，与此同时，加入熔盐NaCl和KCl分别为8.85g、11.28g和去离子水与乙醇物质量比1：1.5的混合溶液；采用磁力搅拌将上述混合物B2混合均匀，并在搅拌过程中持续加温，直至形成胶糊状。将其置于烘箱中100℃烘干。然后以5℃/min升温到800℃，之后以2℃/min缓慢升温到970℃保温2小时，以3℃/min缓慢降温到800℃，之后随炉冷却至室温，得到生成物C3。
将含有BaTiO3的混合物C3，利用热去离子水浸泡至全部溶解，然后反复利用热去离子水洗去其中的熔盐，接下来采用稀盐酸将Bi2O3溶解为BiCl3，利用无水乙醇溶解BiCl3，反复3-4次将铋盐、以及多余钡盐清洗干净。最后采用热去离子水清洗3-4次去除反应过程中残留的Cl-离子，将样品置于烘箱100℃烘干2h即可获得片状BaTiO3，从图1和图3可看出生成的BaTiO3具有无杂相，表面平整，尺寸适当，解决烧结过程中对片状BaTiO3的结晶性能的影响，可作为理想的晶种模板。
对比例1：
通过熔盐法制备中间物质片状Bi4Ti3O12，首先称取Bi2O3和TiO2分别为18.83和4.84g，称取熔盐NaCl和KCl，分别为10.4、13.26g，以乙醇为球磨介质，其中氧化锆球与球磨料的质量比为2:1；乙醇与球磨料的质量比为1:3，球磨8～12小时，在100℃烘干后装入刚玉坩埚，然后以5℃/min升温到1120℃，保温2.5小时，得到生成物A1。
将反应生成物A1，置于烧杯中加入热去离子水利用磁力搅拌分散，直至无明显硬颗粒，然后加入钡源BaCO3 20.13g，与此同时，加入8.85g NaCl和11.28g KCl作为熔盐。采用磁力搅拌将上述材料以去离子水与乙醇物质量比1：1.5的混合溶液为溶质环境中混合均匀，并在搅拌过程中持续加温，直至形成胶糊状。将其置于烘箱中100℃烘干。然后以5℃/min升温到800℃，之后以1℃/min缓慢升温到970℃保温2小时，以3℃/min缓慢降温到800℃，之后随炉冷却至室温，得到生成物D4。
将含有BaTiO3的生成物D4，利用热去离子水浸泡，发现粘结严重，难以剥离，需反复加热刚玉坩埚数次，才能慢慢剥离，然后反复利用热去离子水洗去其中的熔盐，利用AgNO3检测其上清液直至无Cl-的存在，接下来采用稀盐酸将Bi2O3溶解为BiCl3，利用无水乙醇溶解BiCl3，反复3-4次将铋盐、以及多余钡盐清洗干净。最后采用热去离子水清洗3-4次去除反应过程中残留的Cl-离子，将样品置于烘箱100℃烘干2h即可获得片状BaTiO3。通过图2和图4可以发现未加入BaCl2，获得的BaTiO3中XRD存在较多杂相，并且通过SEM看到存在大量非片状晶的混合物，并且表面平整度不好，厚度厚等问题。
对比例2
与实施例1不同的是，BaCO3和BaCl2的摩尔比为2：1。改变BaCl2的添加比例，得到的产物BaTiO3中仍存在较多杂相。
对比例3
与实施例1不同的是，将煅烧完的粉体A1经过清洗，其余配比不变的情况下，得到的产物的平整度和相纯净度均不如实施例1所得产物。
采用本申请的各物料的配比，能够保证BaTiO3粉体的完美结晶，同时降低了熔盐与陶瓷坩埚的粘连程度和减小片状BaTiO3之间的粘连，节约了水和熔盐，降低了生产成本。
与传统的两步法和三步法相比，本申请的“两步烧结，一次清洗”的钛酸钡模板晶种制备方法大幅度节约了水和熔盐的用量，降低了成本，保护了环境。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不驱使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以Bi2O3和TiO2为原料，KCl和NaCl为熔盐，通过熔盐煅烧法合成片状Bi4Ti3O12粉体，其中将煅烧结束后得到混合粉体命名为A1粉体；
步骤2：将粉体A1不经过清洗，直接与BaCO3和BaCl2粉体及一定量的熔盐进行搅拌，其中Bi4Ti3O12与钡源“BaCO3和BaCl2”的摩尔比为1：3~10，获得制备片状钛酸钡模板晶种的前驱体粉体B1；将B1粉体在850℃~1000℃烧结保温1~6小时，得到粉体C1；其中BaCO3和BaCl2的摩尔比为3~5:1；
步骤3：将C1粉体进行清洗，得到片状钛酸钡模板晶种。
2.根据权利要求1所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，首先将Bi2O3粉与TiO2粉按摩尔比2:3混合得到A2粉体；将熔盐NaCl与KCl粉按摩尔比0.5~1.5：1混合得到熔盐A3粉体，再将A2和A3粉体按质量比0.5~1.5:1混合，在1050~1150℃保温0.5~3小时；得到粉体A1。
3.根据权利要求1或2所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，
所述步骤2中，将步骤1中获得的粉体A1与“BaCO3和BaCl2”钡源按摩尔比1：3~10混合，另外加入与钡源等质量的熔盐A3，在溶剂中搅拌混合均匀后置于烘箱中烘干得到B1粉体；将B1粉体放入煅烧设备中烧结，其中烧结温度为850~1000℃保温1~5小时，得到粉体C1。
4.根据权利要求1所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，
所述步骤3中，将粉体C1分别利用去离子水、“稀盐酸或稀硝酸”、无水乙醇和去离子水顺序进行多次清洗，获得微米级片状钛酸钡模板晶种。
5.根据权利要求3所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，
步骤2中所述溶剂为去离子水和醇类有机物质量比1:0.5~1.5混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，
所述步骤2中的总熔盐来源两部分，其中一部分来自于A1中未被清洗的熔盐，另一部分来自于步骤2中补充的熔盐。
7.根据权利要求1所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，
所述步骤2中的BaCl2为纯BaCl2或BaCl2的水合物。
8.根据权利要求1所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，
所述步骤2中烧结升温时，当温度高于800℃时，继续升温时，升温速度为1~2℃/min；在850~1000℃之间保温1~5小时，保温结束后降温采用缓慢降温，降温速度为1~3℃/min降温至800℃，后随炉冷却。
9.根据权利要求1所述的一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，其特征在于，步骤3中C1粉体的清洗方式为：先用沸腾的去离子水溶解并清洗C1粉体中的熔盐，然后，加入盐酸或硝酸溶解并清洗C1粉体的Bi2O3，利用无水乙醇溶解其中生成的BiCl3，最后采用去离子水清洗溶液中的杂质离子，直至AgNbO3溶液检测洗涤后溶液无Cl-, 最后烘干得到片状钛酸钡模板晶种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211572100.2A CN115959704B (zh) | 2022-12-08 | 2022-12-08 | 一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211572100.2A CN115959704B (zh) | 2022-12-08 | 2022-12-08 | 一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115959704A CN115959704A (zh) | 2023-04-14 |
| CN115959704B true CN115959704B (zh) | 2024-04-02 |
Family
ID=87352000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211572100.2A Active CN115959704B (zh) | 2022-12-08 | 2022-12-08 | 一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115959704B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101531394A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-09-16 | 同济大学 | 钛酸钡粉体的制备方法 |
| CN105601273A (zh) * | 2014-11-17 | 2016-05-25 | 株式会社村田制作所 | 钛酸钡系粉末的制造方法以及层叠陶瓷电容器 |
-
2022
- 2022-12-08 CN CN202211572100.2A patent/CN115959704B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101531394A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-09-16 | 同济大学 | 钛酸钡粉体的制备方法 |
| CN105601273A (zh) * | 2014-11-17 | 2016-05-25 | 株式会社村田制作所 | 钛酸钡系粉末的制造方法以及层叠陶瓷电容器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115959704A (zh) | 2023-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xu et al. | Energy-storage properties of Bi0. 5Na0. 5TiO3-BaTiO3-KNbO3 ceramics fabricated by wet-chemical method | |
| CN110615467B (zh) | 一种沿＜111＞择优取向且a位复合的钛酸钡基片状模板籽晶 | |
| CN107151029A (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶‑水热法制备工艺 | |
| Kan et al. | Low-temperature sintering of Bi4Ti3O12 derived from a co-precipitation method | |
| CN113830829A (zh) | 一种片状钛酸铋锶钡模板晶粒及其制备方法 | |
| CN108147452A (zh) | 一种尺寸可控的低维钛酸锶晶体的合成方法及应用 | |
| CN108910927A (zh) | 一种低温制备多面体状纳米α-氧化铝粉的方法 | |
| Chen et al. | Phase structure and electric properties of Bi0. 5 (Na0. 825K0. 175) 0.5 TiO3 ceramics prepared by a sol–gel method | |
| Jing et al. | Influence of different templates on the textured Bi0. 5 (Na1− xKx) 0.5 TiO3 piezoelectric ceramics by the reactive templated grain growth process | |
| CN109553413B (zh) | 一种织构化压电陶瓷及其制备方法和用途 | |
| Wu et al. | Topochemical synthesis of plate-like Na0. 5Bi0. 5TiO3 templates from Bi4Ti3O12 | |
| Berksoy-Yavuz et al. | Structural and electrical properties of< 001> textured 0.26 PIN–0.40 PMN–0.34 PT ternary system | |
| CN103449520B (zh) | 一种棒状五氧化二铌模板晶粒及其制备方法 | |
| CN115959704B (zh) | 一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法 | |
| Zate et al. | Outstanding unipolar strain of textured Pb (Mg1/3Nb2/3) O3–PbZrO3–PbTiO3 piezoelectric ceramics manufactured by particle size distribution control of the plate-like BaTiO3 template | |
| CN109205662B (zh) | 两步熔盐法制备片状BaTiO3微米晶的方法 | |
| CN1958885A (zh) | 微波熔盐法合成片状晶体SrTiO3 | |
| Xie et al. | Low temperature synthesis of tetragonal BaTiO3 by a novel composite-hydroxide-mediated approach and its dielectric properties | |
| CN107586129B (zh) | 一种[100]方向织构化钛酸钡压电陶瓷制备方法 | |
| Teixeira et al. | Chemical synthesis and epitaxial growth methods for the preparation of ferroelectric ceramics and thin films | |
| CN111533170B (zh) | 一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法 | |
| CN113480306A (zh) | 一种BaTiO3微晶粉体的制备方法 | |
| CN112340758A (zh) | 一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法 | |
| CN112661184A (zh) | 一种取向性板状[001]-Bi0.5K0.5TiO3介观材料及其制备方法 | |
| Jin et al. | Formation mechanism of barium titanate single crystalline microplates based on topochemical transformation using bismuth-based precursors |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |