CN1162369C - 定向生长的片状SrTiO3及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了定向生长的片状SrTiO3及其制备方法。其片状SrTiO3长宽≥10μm，厚0.5～6μm，其制备方法采用熔盐法二步合成，第一步在助熔剂KCl或NaCl与KCl混合物中通过熔盐法合成片状前驱体Sr3Ti2O7，第二步通过SrTiO3生长基元在片状晶体Sr3Ti2O7界面上的叠合，获得片状SrTiO3。对合成的产物和常规合成(1200℃保温4小时)的产物进行了扫描电镜SEM观察对比，从晶粒形貌可看出，该法获得的SrTiO3具有明显的片状结构，定向生长显露面在(001)、(100)、(110)、(200)面。
Description
技术领域
本发明涉及定向生长的片状SrTiO3及其制备方法。
背景技术
SrTiO3是钙钛矿型多功能陶瓷的典型代表，具有高介电常数、低介电损耗等特点，在晶界电容器、微波、敏感元器件等方面早有应用和研究。随着微电子技术的发展和应用，要求电子元器件微型化、多功能、高可靠性和高灵敏性，传统的原料工艺显然不能适应。同时，为了获得压电性能好、强度高、成本低的铅基驰豫型铁电材料，需要通过定向生长获得片状的铅基驰豫型铁电材料，如铌镁酸铅-钛酸铅(简称PMNT)、铌锌酸铅-钛酸铅(简称PZNT)等，片状SrTiO3被认为是理想的籽晶，加入SrTiO3片状籽晶后，使PMNT、PZNT等实现定向生长，从而使陶瓷的压电系数大幅度增大，介电损耗角正切值明显降低，性能明显优于普通陶瓷，因而片状SrTiO3的制备具有重要意义。
目前合成SrTiO3的方法主要有固相法、液相法和气相法，获得的产物形状有块体、粉料及薄膜，但其产物的微观形貌大多呈球形，粒径细小。目前国际上已广泛采用熔盐法获取不同种类的压电材料，但用于获得定向生长的片状SrTiO3尚无相关专利。
发明内容
本发明的目的在于提供大颗粒定向生长的片状SrTiO3，同时提供合成定向生长的片状SrTiO3的方法。
本发明定向生长的片状SrTiO3，其特征在于定向生长显露面在(001)、(100)、(110)、(200)面，颗粒长宽≥10μm，厚0.5～6μm。一般片状SrTiO3长宽10～40μm，厚2～5μm。
合成定向生长的片状SrTiO3具体步骤分两步进行，第一步在助熔剂中通过熔盐法合成片状前驱体Sr3Ti2O7，第二步通过SrTiO3生长基元在片状晶体Sr3Ti2O7界面上的叠合，获得片状SrTiO3。具体步骤是：
(1)按SrCO3∶TiO2＝2.7～3.5∶2.0的摩尔比称量，在乙醇液中磨细混合≥8小时，然后将助熔剂KCl或NaCl与KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入浆料中，混合干燥，将得到的粉料于1300℃保温≥2小时，随炉冷却，洗涤后得到前驱体粉末Sr3Ti2O7；
(2)将Sr3Ti2O7与TiO2按1∶0.7～1.5的摩尔比在乙醇液中混合、轻微搅拌30分钟，将助熔剂KCl或NaCl与KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入浆料中，干燥后粉料于1150～1250℃保温≥2小时，随炉冷却，即得到所需SrTiO3。
本发明中所用原料为分析纯的化学试剂，SrCO3(含量＞99％)，TiO2(含量＞99％)，助熔剂为KCl(含量＞99％)或NaCl(含量＞99％)与KCl的混合物。
本发明的方法获得定向生长的SrTiO3具有明显的片状结构，定向生长显露面在(001)、(100)、(110)、(200)面。
附图说明
图1是本发明的熔盐法获取SrTiO3的扫描电镜(SEM)照片。
图2是常规固相反应法获得SrTiO3的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
按SrCO3∶TiO2＝3.2∶2.0的摩尔比称量，在乙醇液中球磨混合8小时，然后将助熔剂NaCl与KCl的混合物按干料量的50wt％加入浆料中，混合干燥，将得到的粉料于1300℃保温4小时后，随炉冷却，洗涤得到前驱体粉末Sr3Ti2O7，将Sr3Ti2O7与TiO2按1∶1.2的摩尔比称量在乙醇液中混合、轻轻搅拌30分钟，将助熔剂NaCl与KCl的混合物按干料量的50wt％加入浆料中，干燥后粉料于1200℃保温4小时，随炉冷却，得到SrTiO3产品，其扫描电镜照片见图1。
由图1可见，由本发明的熔盐法得到的SrTiO3粉料颗粒呈片状，长宽10～40μm，厚2～5μm。
为了将本熔盐法合成SrTiO3产物与常规合成SrTiO3相比较，将1∶1化学计量比的SrCO3与TiO2采用普通陶瓷合成工艺，于1200℃下保温4小时，获得的产物SrTiO3的SEM形貌如图2所示。从图2可见，由固相反应合成法得到的SrTiO3粉料颗粒尺寸小于3μm，无择优取向。
实施例2
按SrCO3∶TiO2＝2.7∶2.0的摩尔比称量，在乙醇液中球磨混合8小时，然后将助熔剂KCl按干料量的55wt％加入浆料中，混合干燥，将得到的粉料于1300℃保温4小时，随炉冷却，洗涤后得到前驱体粉末Sr3Ti2O7，将Sr3Ti2O7与TiO2按1∶0.7的摩尔比称量在乙醇液中混合、轻微搅拌30分钟，将助熔剂KCl按干料量的55wt％加入浆料中，干燥后粉料于1200℃保温3小时后，随炉冷却，即为所需的SrTiO3，其SEM形貌和实施例1的图1相同。为定向生长的片状SrTiO3，长宽10～40μm，厚2～5μm。
Claims (2)
1、定向生长的片状SrTiO3，其特征在于定向生长显露面在(001)、(100)、(110)、(200)面，颗粒长宽≥10μm，厚0.5～6μm。
2、权利要求1所述的片状SrTiO3的制备方法，其特征在于合成分二步进行，
第一步在助熔剂中通过熔盐法合成片状前驱体Sr3Ti2O7，
先按SrCO3∶TiO2＝2.7～3.5∶2.0的摩尔比称量，在乙醇液中磨细混合≥8小时，然后将助熔剂KCl或NaCl与KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入浆料中，混合干燥，将得到的粉料于1300℃保温≥2小时，随炉冷却，洗涤后得到前驱体粉末Sr3Ti2O7，
第二步通过SrTiO3生长基元在片状晶体Sr3Ti2O7界面上的叠合，
将第一步得到的前驱体Sr3Ti2O7与TiO2按1∶0.7～1.5的摩尔比在乙醇液中混合、轻微搅拌30分钟，将助熔剂KCl或NaCl与KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入浆料中，干燥后粉料于1150～1250℃保温≥2小时，随炉冷却，即得到所需片状SrTiO3。
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