CN104192892B - 一种钛酸锶纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钛酸锶纳米粉体的制备方法。即以碳酸锶、硝酸锶、氧化锶或氯化锶作为锶源，锐钛矿型二氧化钛作为钛源，以NaCl-KCl二元共晶盐作为基础熔盐，加入第三元熔盐硝酸钠、硫酸钠、二水合柠檬酸三钠或氢氧化钠，引入阴离子官能团作为导向剂，采用熔盐法制备得到钛酸锶纳米粉体。制备过程中通过改变第三元熔盐的种类，可获得不同形貌的纳米粉体。所述的纳米粉体的制备方法具有反应温度明显降低的优势，且合成工艺和所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，属于纳米科技领域。
技术背景
随着纳米科技的不断发展，人们对操作简单、成本低廉的催化剂合成方法产生了浓厚的兴趣，因为它在工业合成领域有着非常广泛的应用，尤其是熔盐法合成，其拥有合成温度低、操作简单方便、成本低廉且熔盐可回收利用等优点。
钛酸锶具有与TiO2类似的电子结构，是一种具有应用前景的光催化材料。作为一种功能材料，钛酸锶具有禁带宽度高（3.4eV）、光催化活性优良等特点，并具有独特的电磁性质和氧化还原催化活性，在光催化分解水制氢、光催化降解有机物和CO2的还原等光催化领域也得到了广泛的应用。目前钛酸锶纳米粉体制备方法有熔盐法，共沉淀法，溶胶凝胶法，水热法等。最近，对合成钛酸锶基的催化性材料的研究成为人们关注的焦点，通过用不同的方法合成不同形貌的钛酸锶，使其具有良好的催化活性。
目前对于钛酸锶的研究主要集中在合成方法的改进上，而熔盐法制备钛酸锶则主要针对不同单盐或二元体系下不同反应条件对钛酸锶的形貌及催化性能的研究。HidekiKato等在CatalysisScience﹠Technology3(2013)1733-1738中报道了利用熔盐法制备钛酸锶粉末，不同的单盐条件下制备的钛酸锶的形貌是有区别的，且形貌的差别导致了其在光解水催化性能的不同。TianxiWang等在PowderTechnology205(2011)289-291中报道了利用NaCl-KCl共晶盐作为熔盐体系，分别以7-10nm锐钛矿型二氧化钛和自制60-230nm二氧化钛作为钛源制备钛酸锶，发现二氧化钛颗粒大小的不同对钛酸锶纳米粉体有影响。由此可见，不同熔盐或不同的原料均会对产物颗粒大小及形貌产生有明显的差异。就目前技术而言，反应温度高是目前面临的一大问题，虽二元熔盐法的出现，一定程度上降低了反应的温度，但是形貌的控制问题并没解决。且目前尚无以NaCl-KCl二元共晶盐作为基础熔盐，加入第三元熔盐，带入阴离子官能团作为导向剂，采用三元体系熔盐法制备的钛酸锶纳米粉体。
发明内容
本发明的目的在于为了解决上述的钛酸锶纳米粉体制备过程中反应温度和最终所得的钛酸锶纳米粉体的形貌控制无法兼顾等技术问题而提供一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，即通过三元体系熔盐法制备钛酸锶纳米粉体，该方法具有熔盐反应温度低，同时制备过程中通过改变加入的第三元熔盐的种类，引入了阴离子官能团作为导向剂，最终得到特定形貌的钛酸锶纳米粉体。
本发明的技术原理
即采用以碳酸锶、硝酸锶、氧化锶、氯化锶作为锶源，40nm锐钛矿型二氧化钛作为钛源，以NaCl-KCl二元共晶盐作为基础熔盐，在此基础上加入第三元熔盐如硝酸钠、硫酸钠、二水合柠檬酸三钠或氢氧化钠，旨在引入阴离子官能团作为导向剂，采用熔盐法制备得到钛酸锶纳米粉体。通过改变第三元熔盐的种类，可获得不同形貌的钛酸锶纳米粉体。
本发明的技术方案
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、室温下，将锶源、钛源、NaCl、KCl及第三元熔盐于玛瑙研钵中研磨混匀后置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入马弗炉中控制温度为550-650℃进行熔盐反应6-8h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应液；
上述反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1-6；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1-1.2:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1-2；
所述的锶源为碳酸锶、硝酸锶、氧化锶或氯化锶；
所述的钛源为40nm的锐钛矿型二氧化钛；
所述的第三元熔盐为硝酸钠、硫酸钠、二水合柠檬酸三钠或氢氧化钠；
（2）、将步骤（1）所得的反应液控制转速为8000-10000rpm进行离心分离3-5min、所得的沉淀依次用质量百分比浓度为1mol/L的稀硝酸水溶液洗涤产物3-5次，去离子水洗涤3-5次，无水乙醇洗涤1-3次，然后控制温度范围60-80℃进行干燥，即得钛酸锶纳米粉体。
上述所得的钛酸锶纳米粉体在光催化领域有着广泛的应用，可用于光催化分解水制备清洁氢能源、光催化降解有机污染物、光催化还原CO2等，是一种应用前景广阔的光催化剂。
本发明的有益效果
本发明的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，即以碳酸锶、硝酸锶、氧化锶或氯化锶作为锶源，锐钛矿型二氧化钛作为钛源，以NaCl-KCl二元共晶盐作为基础熔盐，加入第三元熔盐硝酸钠、硫酸钠、二水合柠檬酸三钠或氢氧化钠，引入阴离子官能团作为导向剂，采用熔盐法制备得到钛酸锶纳米粉体。由于采用了制备过程中加入第三元熔盐的技术方案，较现有通过改变不同的单盐来改变产物形貌的技术，首先具有了降低熔盐反应温度的效果，同时，通过改变加入的第三元熔盐的种类，引入了阴离子官能团作为导向剂，起到制备不同形貌的纳米粉体的作用。
进一步，本发明的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，由于降低了熔盐反应温度，从而降低了能耗，因此具有生产成本较低，便于控制等特点。
进一步，本发明的一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，其制备工艺和所需生产设备简单，因此易于实现工业化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的钛酸锶纳米粉体的X射线衍射图；
图2、实施例1所得的钛酸锶纳米粉体的场发射扫描电镜图；
图3、实施例2所得的钛酸锶纳米粉体的X射线衍射图；
图4、实施例2所得的钛酸锶纳米粉体的场发射扫描电镜图；
图5、实施例3所得的钛酸锶纳米粉体的X射线衍射图；
图6、实施例3所得的钛酸锶纳米粉体的场发射扫描电镜图；
图7、实施例4所得的钛酸锶纳米粉体的X射线衍射图；
图8、实施例4所得的钛酸锶纳米粉体的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、室温下，将1.48g锶源、0.8g钛源、1.14gNaCl、1.14gKCl及1.14g第三元熔盐于玛瑙研钵中研磨混匀后置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入马弗炉中控制温度为650℃进行熔盐反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应液；
上述反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1；
其中锶源和钛源按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1:1;
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的钛源为40nm的锐钛矿型二氧化钛；
所述的第三元熔盐为硝酸钠；
（2）、将步骤（1）所得的反应液控制转速为8000-10000rpm进行离心分离3-5min、所得的沉淀依次用浓度为1mol/L的稀硝酸水溶液洗涤产物3次，去离子水洗涤4次，无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60℃干燥8h，即得钛酸锶纳米粉体。
采用X射线衍射仪（X’PertPW3040/60,帕纳科，荷兰）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的XRD图谱如图1所示，将其和HuilingLi等在MaterialsLetters64(2010)431-434中提及的NaCl-KCl二元熔盐体系中所得产物的XRD图谱对比，从对比结果表明，所得的钛酸锶纳米粉体为立方相的钛酸锶，无任何杂质相存在，经谢乐公式计算晶粒尺寸为50nm。
采用扫描电子显微镜（S-4800，Hitachi）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的场发射扫描电镜图如图2所示，从图2中可看出，所得的钛酸锶纳米粉体的颗粒大小为200-300nm。
实施例2
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、室温下，将1.48g锶源、0.8g钛源、1.14gNaCl、1.14gKCl及1.14g第三元熔盐于玛瑙研钵中研磨混匀后置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入马弗炉中控制温度为650℃进行熔盐反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应液；
上述反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的钛源为40nm的锐钛矿型二氧化钛；
所述的第三元熔盐为硫酸钠；
（2）、将步骤（1）所得的反应液控制转速为8000-10000rpm进行离心分离3-5min、所得的沉淀依次用浓度为1mol/L的稀硝酸水溶液洗涤产物3次，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，然后控制温度为80℃干燥6h，即得钛酸锶纳米粉体。
采用X射线衍射仪（X’PertPW3040/60,帕纳科，荷兰）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的XRD图谱如图3所示，将其和HuilingLi等在MaterialsLetters64(2010)431-434中提及的NaCl-KCl二元熔盐体系中所得产物的XRD图谱对比，从对比结果表明，所得的钛酸锶纳米粉体为立方相的钛酸锶，无任何杂质相存在，经谢乐公式计算晶粒尺寸为82nm。
采用扫描电子显微镜（S-4800，Hitachi）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的场发射扫描电镜图如图4所示，从图4中可看出，所得的钛酸锶纳米粉体的颗粒大小为200-300nm。
实施例3
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、室温下，将1.77g锶源、0.8g钛源、1.285gNaCl、1.285gKCl及1.285g第三元熔盐于玛瑙研钵中研磨混匀后置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入马弗炉中控制温度为550℃进行熔盐反应8h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应液；
上述反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1.2:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的钛源为40nm的锐钛矿型二氧化钛；
所述的第三元熔盐为二水合柠檬酸三钠；
（2）、将步骤（1）所得的反应液控制转速为8000-10000rpm进行离心分离3-5min、所得的沉淀依次用浓度为1mol/L的稀硝酸水溶液洗涤产物2次，去离子水洗涤4次，无水乙醇洗涤1次，然后控制温度为70℃干燥8h，即得钛酸锶纳米粉体。
采用X射线衍射仪（X’PertPW3040/60,帕纳科，荷兰）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的XRD图谱如图5所示，将其和HuilingLi等在MaterialsLetters64(2010)431-434中提及的NaCl-KCl二元熔盐体系中所得产物的XRD图谱对比，从对比结果表明，所得的钛酸锶纳米粉体为立方相的钛酸锶，有少许二氧化钛峰存在，经谢乐公式计算晶粒尺寸为42nm。
采用扫描电子显微镜（S-4800，Hitachi）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的场发射扫描电镜图如图6所示，从图6中可看出，所得的钛酸锶纳米粉体的颗粒分布比较均匀，呈柱状分布。
实施例4
一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、室温下，将1.48g锶源、0.8g钛源、1.14gNaCl、1.14gKCl及2.28g第三元熔盐于玛瑙研钵中研磨混匀后置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入马弗炉中控制温度为600℃进行熔盐反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应液；
上述反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1（按上述数据，其比例不是1:1，请核对）；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:2；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的钛源为40nm的锐钛矿型二氧化钛；
所述的第三元熔盐为氢氧化钠；
（2）、将步骤（1）所得的反应液控制转速为8000-10000rpm进行离心分离3-5min、所得的沉淀依次用浓度为1mol/L的稀硝酸水溶液洗涤产物2次，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为80℃干燥6h，即得钛酸锶纳米粉体。
采用X射线衍射仪（X’PertPW3040/60,帕纳科，荷兰）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的XRD图谱如图7所示，将其和HuilingLi等在MaterialsLetters64(2010)431-434中提及的NaCl-KCl二元熔盐体系中所得产物的XRD图谱对比，从对比结果表明，所得的钛酸锶纳米粉体为立方相的钛酸锶，无任何杂质相存在，经谢乐公式计算晶粒尺寸为84nm。
采用扫描电子显微镜（S-4800，Hitachi）对上述所得的钛酸锶纳米粉体进行测定，所得的场发射扫描电镜图如图8所示，从图8中可看出，所得的钛酸锶纳米粉体的颗粒大小为50-200nm。
综上所述，本发明的钛酸锶纳米粉体的制备方法，降低了熔盐反应的温度，制备出了具有不同形貌特征和不同颗粒大小的纯相钛酸锶纳米粉体。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）室温下，将锶源、钛源、NaCl、KCl及第三元熔盐于玛瑙研钵中研磨混匀后置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入马弗炉中控制温度为550-650℃进行熔盐反应6-8h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应液；
上述反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1-6；
其中锶源和钛源按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1-1.2:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1-2；
所述的锶源为碳酸锶、硝酸锶、氧化锶或氯化锶；
所述的钛源为40nm的锐钛矿型二氧化钛；
所述的第三元熔盐为硝酸钠、硫酸钠、二水合柠檬酸三钠或氢氧化钠；
（2）将步骤（1）所得的反应液控制转速为8000-10000rpm进行离心分离3-5min、
所得的沉淀依次用摩尔浓度为1mol/L稀硝酸水溶液洗涤产物3-5次，去离子
水洗涤3-5次，无水乙醇洗涤1-3次，然后控制温度范围60-80℃进行干燥，即得钛酸锶纳米粉体。
2.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的熔盐反应温度为650℃，时间为6h；反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1:1;
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的第三元熔盐为硝酸钠。
3.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的熔盐反应温度为650℃，时间为6h；反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的第三元熔盐为硫酸钠。
4.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的熔盐反应温度为550℃，时间为8h；反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1.2:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:1；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的第三元熔盐为二水合柠檬酸三钠。
5.如权利要求1所述的钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的熔盐反应温度为600℃，时间为6h；反应过程中所用的锶源、钛源、NaCl和KCl的量，按质量比计算，即锶源和钛源的总质量：NaCl和KCl的总质量为1:1；
其中锶源和钛源，按锶和钛的摩尔比计算，即锶：钛为1:1；
所用的第三元熔盐的量，按NaCl、KCl及第三元熔盐的质量比计算，即NaCl：KCl：第三元熔盐为1:1:2；
所述的锶源为碳酸锶；
所述的第三元熔盐为氢氧化钠。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20160427 Termination date: 20180828 |