CN103539210B - 一种钼酸钴微晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钼酸钴微晶的制备方法，其以可溶性钴盐和钼酸盐为原料，按照一定的摩尔比混合，在温度20～50℃下，搅拌反应5～30分钟，再进行水热反应，水热反应温度在100～300℃，水热反应时间为6～48小时。水热反应结束，自然冷却至室温后，进行过滤、洗涤、干燥即得钼酸钴微晶。本发明工艺简便易行、纯度高、杂质含量低、分散性好、成本低，直径在1～5μm之间，长度在50～100μm。本发明所制备的钼酸钴微晶，微观形貌奇特、尺寸规整、结晶度高，可广泛应用于电子电气、机械、化工、光电、储能与转化，光催化等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备领域，具体地说是涉及一种钼酸钴微晶的制备方法。
背景技术
钼酸钴（CoMoO4）是一种重要的无机盐产品，是金属钼酸盐中的重要成员之一，其具有良好的电化学稳定性能和高效的催化活性，因此而广泛的应用于化工、电子工业、能量储存与转化等应用领域。钼酸钴的传统制备方法在高温高压下，钴的氧化物和钼的氧化物通过固相反应来制备。或者通过沉淀法先制备钼酸钴的前驱物，再经过高温煅烧而制备钼酸钴产品。以上的方法要求反应设备条件较高，制备方法复杂，产品杂质含量高，微观形貌不可控制等缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，成本低，分散性好的钼酸钴微晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种钼酸钴微晶的制备方法，系将可溶性二价钴盐和钼酸盐直接混配，充分混和搅拌反应后，接续进行水热反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述可溶性二价钴盐的摩尔浓度为0.01～2.0 mol/L。
作为另一种优选方案，本发明本发明所述可溶性二价钴盐与钼酸盐的摩尔浓度比为１∶0.1～10。
进一步地，本发明所述搅拌反应是溶液混配后，混合物以50～120转/分的搅拌速度，搅拌反应5～30分钟时间。
另外，本发明所述可溶性钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵中的一种或其混合物。
更进一步地，本发明所述可溶性二价钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴或乙酸钴中的一种或两种以上的混合物。
其次，本发明所述水热反应温度在100～300 ℃，反应时间为6～48小时。
最后，本发明所述干燥时间为10～20小时，干燥温度为100～200 ℃。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。
（2）本发明制备的目的产物，钼酸钴微晶，其纯度高（X射线衍射图中，无杂峰），产品收率高（95％～99％），分散性好（通过SEM图可以看出），可满足现代工业对钼酸钴微晶产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的钼酸钴微晶的X射线衍射图。
图2-1、图2-2、图2-3为本发明所制备的钼酸钴微晶的SEM形貌图。
图3-1、图3-2、图3-3、图3-4为本发明所制备的钼酸钴微晶的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明以可溶性二价钴盐和可溶性钼酸盐为原料，按１∶0.1～10的摩尔比直接混合，搅拌反应一定时间后，再经过水热反应、过滤、洗涤、干燥制得钼酸钴微晶，其制备步骤是。
（1）将可溶性二价钴盐和钼酸盐均配成0.01～2.0 mol/L的溶液，在室温下将钴盐缓慢滴加到钼酸盐溶液中（同时搅拌），可溶性钼酸盐的加入量按钴盐/钼酸盐=1:0.1～10的摩尔比计，以50～120转／分搅拌速度搅拌反应5～30分钟。
（2）将得到的混和溶液在一定温度下，进行水热反应，水热反应温度在100～300 ℃，水热反应时间为6～48小时。
（3）水热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在100～200 ℃条件下，干燥10～20 小时。
参见图2所示，本发明将制备所得的钼酸钴微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～5μm之间，长度在50～100μm。参见图3所示，本发明将制备所得的钼酸钴微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品是微米片组装的规则体，尺寸在10～30μm 之间。
实施例1。
将浓度为0.1 mol/L硝酸钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按硝酸钴/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在150 ℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～5μm之间，长度在50～100μm。
实施例2。
将浓度为0.2 mol/L硝酸钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按硝酸钴/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180 ℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～3μm之间，长度在50～90μm。
实施例3。
将浓度为0.1 mol/L乙酸钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按乙酸钴/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180 ℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～3μm之间，长度在50～80μm。
实施例4。
将浓度为0.1 mol/L氯化钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化钴/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180 ℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品是微米片组装的规则体，尺寸在10～30μm 之间。
实施例5。
将浓度为0.3 mol/L氯化钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.3 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化钴/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180 ℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品是微米片组装的规则体，尺寸在10～20μm 之间。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钼酸钴微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.1 mol/L硝酸钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的钼酸钠溶液；混和溶液的加入量按硝酸钴/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在150℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～5 μm之间，长度在50～100 μm。
2.一种钼酸钴微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.2 mol/L硝酸钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L的钼酸钠溶液；混和溶液的加入量按硝酸钴/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～3 μm之间，长度在50～90 μm。
3.一种钼酸钴微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.1 mol/L乙酸钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的钼酸钠溶液；混和溶液的加入量按乙酸钴/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180℃，水热反应时间为24小时，水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～3 μm之间，长度在50～80 μm。
4.一种钼酸钴微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.1 mol/L氯化钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的钼酸钠溶液；混和溶液的加入量按氯化钴/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品是微米片组装的规则体，尺寸在10～30 μm 之间。
5.一种钼酸钴微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.3 mol/L氯化钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.3 mol/L的钼酸钠溶液；混和溶液的加入量按氯化钴/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在180℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品是微米片组装的规则体，尺寸在10～20 μm 之间。
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| CN105070521B (zh) * | 2015-08-14 | 2018-01-05 | 扬州大学 | 超级电容器用层次纳米结构四氧化三钴/钼酸钴复合电极材料及其制备方法 |
| CN106115784B (zh) * | 2016-06-27 | 2017-06-30 | 济南大学 | 一种具有三甲胺敏感效应的CoMoO4纳米颗粒/MoO3纳米带异质结材料 |
| CN106824198B (zh) * | 2017-03-10 | 2019-06-21 | 中国科学技术大学 | 钴基产氧催化剂及其制备方法以及一种碱性制氢电解槽 |
| CN107649143A (zh) * | 2017-09-24 | 2018-02-02 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种钼钴氧化物催化剂的制备方法 |
| CN107570175A (zh) * | 2017-09-24 | 2018-01-12 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种硫代钼酸钴光催化剂的制备方法 |
| CN107469838A (zh) * | 2017-09-24 | 2017-12-15 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种二硫化钼负载钼钴氧化物催化剂的制备方法 |
| CN107519887A (zh) * | 2017-09-24 | 2017-12-29 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种钼酸钴光催化剂的制备方法 |
| CN108336335B (zh) * | 2018-02-05 | 2020-07-07 | 福州大学 | 一种用作锂离子电池负极材料的钼酸钴/二硫化钼复合材料及其制备 |
| CN108448057B (zh) * | 2018-04-03 | 2020-05-15 | 湖北大学 | CoO/CoMoO4复合材料的制备及其在锂离子电池中的应用 |
| CN109092318A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-28 | 茆振斌 | 一种制备尿囊素衍生物咪唑烷基脲的催化剂及其制备方法 |
| CN109174109A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 茆振斌 | 制备尿囊素衍生物咪唑烷基脲的催化剂及其制备方法 |
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| CN109174108A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 茆振斌 | 一种制备尿囊素衍生物咪唑烷基脲的催化剂组合物及其制备方法 |
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| CN110065973A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-07-30 | 淮海工学院 | NiCoMo-S复合材料的合成方法 |
| CN115463663A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-12-13 | 广西大学 | 一种磁性还原氧化石墨烯/钼酸钴复合催化剂及其制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101423260A (zh) * | 2008-11-20 | 2009-05-06 | 同济大学 | 一种钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法 |
| CN102616857A (zh) * | 2012-01-16 | 2012-08-01 | 渤海大学 | 一种钼酸锰微晶的制备方法 |
| CN103043729A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-17 | 南京理工大学 | 钼酸钴-石墨烯纳米复合物及其制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101423260A (zh) * | 2008-11-20 | 2009-05-06 | 同济大学 | 一种钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法 |
| CN102616857A (zh) * | 2012-01-16 | 2012-08-01 | 渤海大学 | 一种钼酸锰微晶的制备方法 |
| CN103043729A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-17 | 南京理工大学 | 钼酸钴-石墨烯纳米复合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 0.9H2O nanorods with excellent electrochemical behavior.《New J. Chem.》.2012,第36卷第1713-1716页. * |
| Facile synthesis and excellent electrochemical properties of CoMoO4 nanoplate arrays as supercapacitors;Di Guo et al.;《J. Mater. Chem. A》;20130412;第1卷;第7247-7254页 * |
| Mao-Cheng Liu et al..Hydrothermal process for the fabrication of CoMoO4• * |
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