CN101423260A - 一种钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法 - Google Patents

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赵晶
陈义军
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Abstract

本发明属于无机微/纳米材料制备技术领域，具体涉及一种温度调控制备钼酸钴微纳米晶体的方法。具体步骤为：以硝酸钴和钼酸钠为前驱体，以去离子水为溶剂，按比例置于反应容器中，钼和钴的摩尔比1∶1。将装有混合料的水热反应釜置于箱式电阻炉中加热到50－100℃，并在该温度下加热1－6h，取出容器，自然冷却至室温；洗涤，离心分离，即得所需产品。本发明工艺简单，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，成本低廉，产物形貌、尺寸易控，纯度高，结晶度好且产物处理方便简洁，适合于大规模工业生产。

Description

一种钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机微纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法。
背景技术
金属钼酸盐属于多金属氧酸盐的一个分支，近年来，由于作为催化材料具有高比表面和表面能、多活性点、高选择性而引起了人们越来越多的研究。同时，钼酸盐有望成为新一代光电子器件材料，还可用作生物学荧光标记物，因而受到物理、化学、材料科学及生物科学等交叉学科领域的广泛关注和重视。钼酸钴是一种重要的工业催化剂，在碳氢化合物的部分氧化和制备氢化脱硫过程的前驱物中有着良好的应用，而且其在光、电、磁及抗菌方面还具有优异的特性。研究纳米材料的控制生长技术以实现按照应用需求有目的性地合成特定形貌和尺度的纳米材料，是当前纳米材料研究领域的热点之一。
已经报道的合成微纳米钼酸钴的方法主要是水热法，反相胶束法及溶胶凝胶法等。目前报道的合成的钼酸钴的形貌主要是纳米棒或纳米粒子，其它形貌报道较少。
上述方法虽然提供合成钼酸钴纳米材料的途径，但是仍然存在不足，比如较高的温度、高压、反应过程繁杂、生产成本高等，不利于环境保护和资源的合理化应用。
发明内容
本发明目的在于提出一种形貌可控、高纯度、处理方便、易于工业化的钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法。
本发明提出的钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法，采用低温水相体系，直接以盐溶液为反应物来实现。本发明反应的前驱体选择六水合硝酸钴为钴离子源，以二水合钼酸钠为钼源制备合成出具有规则形貌(帚状、棒状和笼状)和晶型的钼酸钴微纳米级晶体。本发明通过调节反应的温度、时间来实现对形貌的控制。
本发明提出的钼酸钴纳米棒光栅材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)以硝酸钴和钼酸钠为前驱体，以去离子水为溶剂，置于反应容器中，硝酸钴和钼酸钠的摩尔比1:1。
(2)将步骤(1)中装有混合料的反应容器置于箱式电阻炉中加热到50-90℃内，并在该温度下加热1-6h，取出容器，自然冷却至室温；
(3)洗涤，离心分离，即得所需产品。
本发明中，所述硝酸钴、钼酸钠纯度不低于化学纯。
本发明中，步骤(3)中所述洗涤采用去离子水、无水乙醇交替洗涤合成产物，一般交替洗涤3-6次。
本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，分别选用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电境(TEM)、紫外漫反射(UV-DRS)等；并对其在紫外可见区光吸收性质进行了研究。
本发明优点在于：
1.本发明实现了利用常温常压下溶于水盐类化合物为反应的原料，通过快速简易的方法从而获得形貌新颖而均一的产物，为无机合成提供了一种新的合成途径。
2.本发明是采用可溶性盐类为反应物，在制备过程中产生的副产物少，对环境污染小，是一种环保型合成工艺。
3.本发明不使用任何添加剂或表面活性剂，不需要调控反应液的酸碱度，简化了传统溶液反应或水热的操作步骤，使工艺更加简单，便于工业化操作。
4.本发明工艺简单，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，成本低廉，产物形貌、尺寸易控，纯度高，结晶度好且产物处理方便简洁，适合于大规模工业生产。
5.本发明制备的产物具有良好的光学性质，可以作为光敏元件及光催化材料，有较为广阔的发展前景和应用空间。
附图说明
图1为实施例1在50℃下不同的反应时间下所得产物的SEM图。其中，a为1小时，b为2小时，c为3小时低分辨倍数时，d为3小时放大倍数时，e为4小时，f为6小时。
图2为实施例2在80℃下所得产物的SEM图。其中，a为低分辨倍数时，b为放大倍数时。
图3为实施例2在80℃下所得产物的SEM图。其中，a为低分辨倍数时，b为放大倍数时。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：制备帚状钼酸钴
(1)用等体积的去离子水分别溶解同物质的量的Co(NO3)2和Na2MoO4，在烧杯中混合均匀。
(2)再将烧杯移至控温炉中，控制反应温度为50℃，并在该温度下分别恒温加热1、2、3、4、6h。
(3)反应完成后，取出烧杯，自然冷却至室温。
(4)取出反应所得沉淀，交替用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，每次洗涤完成后，离心分离，即得所需产品。
图1给出的是反应温度为50℃，反应时间分别为1、2、3、4、6h(a-f)合成的产物的SEM照片，从图中可见随着时间的增长所得到的产物是由无定形的纳米粒子逐步组装成纳米线后又组装成帚状的微束的过程。其中3h所得产物直径约在1-2μm，长度约为10-20μm，3小时后产物形貌变化不大。
实施例2：制备棒状的钼酸钴
(1)用等体积的去离子水分别溶解同物质的量的Co(NO3)2和Na2MoO4，在烧杯中混合均匀。
(2)再将烧杯移至控温炉中，控制反应温度为80℃，并在该温度下恒温加热3h。
(3)反应完成后，取出烧杯，自然冷却至室温。
(4)取出反应所得沉淀，交替用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，每次洗涤完成后，离心分离，即得所需产品。
图2给出的是反应时间为3h反应温度为80℃时生成的产物的SEM照片，从图中可见所得到的产物为分散状的纳米棒，直径约为100-300nm，长度为2-6μm。
实施例3：制备笼状的钼酸钴
(1)用等体积的去离子水分别溶解同物质的量的Co(NO3)2和Na2MoO4，在烧杯中混合均匀。
(2)再将烧杯移至控温炉中，控制反应温度为90℃，并在该温度下恒温加热3h。
(3)反应完成后，取出烧杯，自然冷却至室温。
(4)取出反应所得沉淀，交替用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，每次洗涤完成后，离心分离，即得所需产品。
图3给出的是反应时间为3h反应温度为90℃时生成的产物的SEM照片，从图中可见所得到的产物为笼状的微球，直径约在30μm。

Claims (3)

1、一种温度调控制备钼酸钴微纳米晶体的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)以硝酸钴和钼酸钠为前驱体，以去离子水为溶剂，按比例置于反应容器中，硝酸钴和钼酸钠的摩尔比1:1；
(2)将步骤(1)中装有混合溶液的反应容器置于箱式电阻炉中加热到50-100℃内，并在该温度下加热1-6h，取出容器，自然冷却至室温；
(3)洗涤，离心分离，即得所需产品。
2、根据权利要求1所述的温度调控制备钼酸钴微纳米晶体的方法，其特征在于所述硝酸钴和钼酸钠纯度不低于化学纯。
3、根据权利要求1所述的双水解调控制备温度调控制备钼酸钴微纳米晶体的方法，其特征在于步骤(3)中所述洗涤采用去离子水、无水乙醇交替洗涤合成产物，交替洗涤3-6次。
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