CN104817120A - 一种海胆状镍钴复合碱式碳酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海胆状镍钴复合碱式碳酸盐及其制备方法，属于无机材料制备技术领域。其制备方法是向镍盐和钴盐的混合溶液中加入沉淀剂，通过控制反应温度得到化合物沉淀。经过过滤，水洗，干燥制得海胆状结构镍钴碱式碳酸盐微球。本发明的优点在于1)提供了一种海胆状结构镍钴碱式碳酸盐微球的快速制备方法。2)用本发明提供的方法制备的海胆状结构镍钴碱式碳酸盐微球，通过调节温度可以实现微球形貌的调控。3)用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及一种海胆状镍钴复合碱式碳酸盐的制备方法。
背景技术
纳米科学的发展为新材料的研究开辟了新的领域，调控合成具有特殊结构的微纳米材料在基础科学研究和实际应用中具有重要的意义，尤其是以低维度纳米单元进行自组装而得到的具有特殊形貌和结构的复杂纳米结构，能够获得更优的物理或化学性能。
镍、钴的碱式碳酸盐在电极材料，催化剂，电子材料、磁性材料的添加剂等领域具有重要应用。CN101708868A介绍了一种碱式碳酸镍及碱式碳酸钴的制备工艺，制备得到了颗粒均匀的产物。Zhu等通过水热法，合成了含有纳米球状结构的Ni2(CO3)(OH)2(ACS Appl.Mater.Interfaces 2014,6,17208-17214)，大大提升了材料的电化学性能。
目前，纳米结构的镍、钴碱式碳酸盐已有报道，但形貌较为单一，大部分形貌都为球形，且现有制备方法一般周期较长，在实现产物形貌控制方面还存在较大的困难。此外，对镍钴碱式碳酸盐复合产物的研究很少。由于双金属之间的协同促进作用，能够有效提高材料的光、电、催化、电化学等性能。因此，开发复合金属碱式碳酸盐的简单、快速的制备工艺，以实现形貌多样化及性能优化具有重要意义。
发明内容
本发明无需加入任何模板剂、表面活性剂，通过简单的水热合成法，调控合成出多种具有多级结构的过渡金属化合物微/纳米材料。本发明的目的在于提出一种工艺简单易行、实验流程短、条件温和的海胆状镍钴复合碱式碳酸盐的制备方法。
本发明的技术方案是：首先向镍盐和钴盐的混合溶液中加入尿素，充分搅拌后，在一定温度下反应2-30h，经过离心、干燥制得碱式碳酸镍钴微球，具体制备步骤为：
常温下配制浓度为0.2-2.0mol/L的镍盐和钴盐的混合溶液，磁力搅拌20-40min，在搅拌条件下加入0.001-0.02mol尿素，继续搅拌10-40min，再将该混合体系移入反应釜中，将温度控制在60-240℃保温2-30h，过滤洗涤，然后在40-120℃下干燥4-36h后得到海胆状镍钴羟基碳酸盐；其中，镍离子和钴离子的摩尔比为1-7：1-7。
所述的可溶性镍盐、钴盐包括：镍、钴的硝酸盐、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、有机羧酸盐中的一种或几种。
所述混合溶液的溶剂包括：水，乙醇，乙二醇，丙三醇中的一种或几种。
本发明的优点在于：1)提供了一种海胆状结构镍钴碱式碳酸盐微球的快速制备方法。2)用本发明提供的方法制备的海胆状结构镍钴碱式碳酸盐微球，通过调节温度可以实现微球形貌的调控。3)用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施案例1得到的海胆状结构碱式碳酸镍钴微球的扫描电镜照片。
图2为本发明实施案例2得到的海胆状结构碱式碳酸镍钴微球的透射电镜照片。
图3为本发明实施案例2得到的海胆状结构碱式碳酸镍钴微球的X射线衍射图。
图4为本发明实施案例3得到的碱式碳酸镍钴纳米片的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施案例1
常温下配制25mL浓度为0.39mol/L的硝酸镍和硝酸钴混合溶液，其中镍离子和钴离子的摩尔比为1:2，在搅拌条件下加入0.005mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在180℃下保温6h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60℃下干燥12h后得到海胆状结构镍钴羟基碳酸盐微球，产物的扫描照片如图1所示。
实施案例2
常温下配制25mL浓度为0.39mol/L的硝酸镍和硝酸钴混合溶液，其中镍离子和钴离子的摩尔比为2:1，在搅拌条件下加入0.005mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120℃下保温5h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60℃下干燥12h后得到海胆状结构镍钴羟基碳酸盐微球。产物的透射电镜照片和X射线衍射图分别如图2和图3所示。
实施案例3
常温下配制25mL浓度为0.4mol/L的硝酸镍和硝酸钴混合溶液，其中溶剂为水和乙二醇(1:1)，镍离子和钴离子的摩尔比为2:1，在搅拌条件下加入0.005mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120℃下保温5h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60℃下干燥12h后得到镍钴羟基碳酸盐微球。产物的扫描照片如图4所示。
实施案例4
常温下配制25mL浓度为0.39mol/L的硫酸镍和硫酸钴混合溶液，其中镍离子和钴离子的摩尔比为2:1，在搅拌条件下加入0.005mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120℃下保温5h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60℃下干燥12h后得到海胆状结构镍钴羟基碳酸盐微球。产物的扫描照片如图5所示。
Claims (3)
1.一种海胆状镍钴复合碱式碳酸盐的制备方法，其特征在于首先向镍盐和钴盐的混合溶液中加入尿素，充分搅拌后，在一定温度下反应2-30h，经过离心、干燥制得碱式碳酸镍钴微球，具体制备步骤为：
常温下配制浓度为0.2-2.0mol/L的镍盐和钴盐的混合溶液，磁力搅拌20-40min，在搅拌条件下加入0.001-0.02mol尿素，继续搅拌10-40min，再将该混合体系移入反应釜中，将温度控制在60-240℃保温2-30h，过滤洗涤，然后在40-120℃下干燥4-36h后得到海胆状镍钴羟基碳酸盐；其中，镍离子和钴离子的摩尔比为1-7：1-7。
2.如权利要求1所述一种海胆状镍钴复合碱式碳酸盐的制备方法，其特征在于所述的可溶性镍盐、钴盐包括：镍、钴的硝酸盐、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、有机羧酸盐中的一种或几种。
3.一种海胆状镍钴复合碱式碳酸盐的制备方法，其特征在于所述混合溶液的溶剂包括：水，乙醇，乙二醇，丙三醇中的一种或几种。
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