CN103303980B - 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法，涉及液相沉淀法制备纳米氧化铁的方法，步骤为：以木质素磺酸盐为模板，运用液相沉淀法制备纳米氧化铁。用价廉、无毒、易得的木质素磺酸盐为模板剂，实现纳米氧化铁的可控制备技术，解决纳米材料普遍存在的分散性问题，提高了纳米氧化铁的应用性能及催化性能，本发明合成工艺简单，粒径均匀，力度可控，且成本低、易操作、高产率、污染少。制备的产品为红色或暗红色，适合工业化生产。

Description

木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法
技术领域
    本发明涉及一种液相沉淀法制备纳米氧化铁的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为模板液相制备纳米氧化铁的方法。
背景技术
木质素磺酸盐是一种天然高分子聚合物，具有很强的分散性，由于分子量和官能团的不同而具有不同程度的分散性，是一种表面活性物质，能吸附在各种固体质点的表面上，可进行金属离子交换作用，也因为其组织结构上存在各种活性基，因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用，是一种无毒，可生物降解、来源丰富的可再生资源。
纳米氧化铁作为纳米新材料中的一类重要氧化物,由于其存在大量晶格缺陷,缺陷处的Fe(III)处于不饱和状态,易吸附具有多余电子的物质或与之形成配合物而稳定,催化活性高,具有良好的耐光性、耐候性和对紫外线的屏蔽性,在精细陶瓷、塑料制品、涂料、催化剂、磁性材料以及医学和生物工程等方面有着广泛的应用价值和前景,因此研究纳米氧化铁有着很重要的意义。
    液相沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米材料最普通的方法。它是利用各种溶解在水中的物质反应生成不溶性氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐和乙酸盐等，再将沉淀物加热分解，得到最终所需的纳米粉体。液相沉淀法可以广泛用来合成单一或复合氧化物的纳米粉体，其优点是反应过程简单，成本低，便于推广和工业化生产。液相沉淀法主要包括直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法,在本发明中运用液相沉淀法制备纳米氧化铁，是在非高温下进行，制备过程方便、环保、经济、有效。并且用价廉、无毒、易得的木质素磺酸盐为模板剂，实现纳米氧化铁的可控制备技术，解决纳米材料普遍存在的分散性问题，提高了纳米氧化铁的应用性能及催化性能，同时也是影响纳米氧化铁应用领域的扩展的重要因素。
发明内容    
本发明的目的是采用木质素磺酸盐为模板剂，通过液相法合成并且经过不同温度下煅烧来制备纳米氧化铁，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
A、室温下取浓度为0.1-0.4 mol﹒L-1的铁盐，按每100-150mL铁盐溶液加入木质素磺酸盐0.5-3g，搅拌溶解，在磁力搅拌下按每100-150mL铁盐溶液加入尿素 1.5-16.2g，使铁盐和尿素摩尔比在1:3到1:4.5之间。
B、将上述溶液在85-95℃温度下回流4-6h，冷却至室温；
C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；
D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥24h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；
E、最后将干燥后的固体于300-600℃温度下焙烧2-4h。
本发明的一个较优公开例中，所述的铁盐为三氯化铁。
本发明的一个较优公开例中，所述的木素磺酸盐为木质素磺酸钠。
按照本发明所公开的方法制备得到的纳米氧化铁，斜六方晶型α-结构。
本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。
有益效果
本发明利用价廉、无毒、易得的木质素磺酸钠为模板剂，实现纳米氧化铁的可控制备技术，解决纳米材料普遍存在的分散性问题，提高了纳米氧化铁的应用性能及催化性能，同时也是影响纳米氧化铁应用领域扩展的重要因素。本发明合成工艺简单，粒径均匀，力度可控，且成本低、易操作、高产率、污染少。制备的产品为红色斜六方晶型α-Fe2O3，适合工业化生产。
附图说明
图1  样品的X射线衍射图谱（XRD），a为实施例2样品的 XRD图谱，b为实施例3样品的 XRD图谱，c为实施例4样品的 XRD图谱
图2  样品的扫描电镜图（SEM），为实施例2样品的SEM图。
图3  样品的扫描电镜图（SEM），为实施例5样品的SEM图。
具体实施方式  
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的FeCl3.6H2O溶液100mL，加入木质素磺酸钠0.5g，搅拌溶解，在连续搅拌下1.5g （NH2）2CO，在85℃下加热回流4h，冷却至室温，将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离，分离后的固体放入恒温干燥箱中60℃干燥24h，然后将干燥后的固体于300℃温度下焙烧2h，即得到红色纳米氧化铁。
实施例2
室温下取浓度为0.3 mol﹒L-1的FeCl3.6H2O溶液150mL，加入木质素磺酸钠1g，搅拌溶解，在连续搅拌下加入9.45g （NH2）2CO，在95℃下加热回流4h，冷却至室温，将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离，分离后的固体放入恒温干燥箱中60℃干燥24h，然后将干燥后的固体于500℃温度下焙烧2h，即得到红色纳米氧化铁。样品的X XRD如图1a，样品形貌如图2.
实施例3
室室温下取浓度为0.3 mol﹒L-1的FeCl3.6H2O溶液150mL，加入木质素磺酸钠1g，搅拌溶解，在连续搅拌下加入9.45g （NH2）2CO，在95℃下加热回流4h，冷却至室温，将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离，分离后的固体放入恒温干燥箱中60℃干燥24h，然后将干燥后的固体于500℃温度下焙烧3h，即得到红色纳米氧化铁,样品的XRD如图1b。
实施例4
室温下取浓度为0.3 mol﹒L-1的FeCl3.6H2O溶液150mL，加入木质素磺酸钠1g，搅拌溶解，在连续搅拌下加入9.45g （NH2）2CO，在95℃下加热回流4h，冷却至室温，将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离，分离后的固体放入恒温干燥箱中60℃干燥24h，然后将干燥后的固体于400℃温度下焙烧3h，即得到红色纳米氧化铁，样品的XRD如图1c。
实施例5
室温下取浓度为0.3 mol﹒L-1的FeCl3.6H2O溶液150mL，加入木质素磺酸钠1g，搅拌溶解，在连续搅拌下加入9.45g （NH2）2CO，在95℃下加热回流4h，冷却至室温，将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离，分离后的固体放入恒温干燥箱中60℃干燥24h，然后将干燥后的固体于400℃温度下焙烧2h，即得到红色纳米氧化铁, 样品形貌如图3。
实施例6
室温下取浓度为0.4 mol﹒L-1的FeCl3.6H2O溶液150mL，加入木质素磺酸钠3g，搅拌溶解，在连续搅拌下加入16.2g （NH2）2CO，在95℃下加热回流6h，冷却至室温，将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离，分离后的固体放入恒温干燥箱中60℃干燥24h，然后将干燥后的固体于600℃温度下焙烧4h，即得到暗红色纳米氧化铁。

Claims (1)

1.木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法，按照下述步骤进行：
A、室温下取浓度为0.1-0.4 mol﹒L-1的铁盐，按每100-150mL铁盐溶液加入木质素磺酸盐0.5-3g，搅拌溶解，在磁力搅拌下按每100-150mL铁盐溶液加入尿素 1.5-16.2g，使铁盐和尿素摩尔比在1:3到1:4.5之间；
B、将上述溶液在85-95℃温度下回流4-6h，冷却至室温；
C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗5遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；
D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥24h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；
E、最后将干燥后的固体于300-600℃温度下焙烧2-4h；
所述的铁盐为三氯化铁；
所述的木素磺酸盐为木质素磺酸钠。
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