CN111085276B - 类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了类海胆状二硒化钴纳米粒子及其制备方法和应用，类海胆状二硒化钴纳米粒子是将Se粉用NaOH硒化后，加入抗坏血酸混合均匀后加入Co源，同时加入β‑环糊精，混合均匀后充分反应制得，改方法工艺流程简单，不需要特殊的反应设备，原料成本低，且绿色环保，制得的类海胆状二硒化钴纳米粒子具有很好的析氢性能。

Description

类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法。
背景技术
随着全球能源危机和环境污染的日益加剧，开发可再生和可持续能源已经成为一种迫切的需求，而氢气作为一种可再生的清洁能源是一种很有前途的化石燃料的替代品。而水分解是一种低沉本环保获取氢能的方法，然而水分解会消耗大量的能量，而点催化剂会显著降低析氢反应的能耗。目前报道的催化剂中，稀有的昂贵金属及其金属氧化物，如Pt，Ru，RuO2，Ir具有很好的HER和OER性能，但是其昂贵的价格让科研工作者望而却步，但是具有MX2分子式(其中M＝Mo,W或Co,X＝S或Se)的二维(2D)过渡金属双卤代烷因其独特的光学和电学性能而被认为是重要的多功能材料。
镍及其合金是工业上常用的催化剂，但是在酸性溶液中不稳定，而过渡金属硫族化合物具有显著的电子结构和物理性质，例如超导性，铁磁性和半金属性，其中CoSe2因其优异的电化学性能受到广泛的研究和关注，但是近年来，由于CoSe2基由于活性位点暴露不足，活性位点较少，催化活性差，近年来，为了补足这个不足，科研工作者付出了很多的时间和实验去合成各种形貌的CoSe2，试图暴露更多的活性位点，如纳米薄片，纳米带以及纳米线。此外CoSe2还应用于储能领域，如超级电容器和钠离子电池。但是这些材料的合成大多都涉及复杂的制造工艺，限制了广泛的应用，因此应该更加注重简单经济的方法。
而CoSe2的制备，可以通过电沉积法在石墨圆盘(GD)上制备非晶态的CoSe2薄膜，而电解液由钴的氯化物和二氧化硒所组成，最终沉积然后将合成好的CoSe2/GD在40℃下干燥，在管式炉中通过不同温度的煅烧，最终会得到CoSe2的纳米颗粒。也可以通过添加一定量的尿素，氟化铵，硝酸钴在反应釜中反应120℃，10h形成Co(OH)F前体，然后再将做好的Co(OH)F前驱体与NaBH4和Se粉进行180℃，12h的反应最终生成不同形貌的球状，线状以及短棒状的CoSe2，其中，形貌是通过在改变前驱体原料中的氟化铵的量来控制。也有用EDTA，Na2SeO3，Co(NO3)2，滴加到烧杯中，然后添加一定量的水合肼或者氨水，水热反应180℃，24h从而得到片状CoSe2所组成的微纳米花。
以上的一些方法，分别为合成不同形貌的CoSe2纳米粒子的一些方法，有各自的优缺点，也存在一定的不足，如用到了像水合肼，亚硒酸钠等剧毒性质的物质和煅烧温度高，流程复杂等和一些繁琐的工艺设备等。因此，急需一种所需能耗低，生产效率高的CoSe2制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种类海胆状二硒化钴纳米粒子；本发明的目的之二在于提供所述类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法；本发明的目的之三在于提供所述类海胆状二硒化钴纳米粒子在作为析氢催化剂中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、类海胆状二硒化钴纳米粒子，由以下方法制备：将Se粉用NaOH硒化后，加入抗坏血酸混合均匀后加入Co源，同时加入β-环糊精，混合均匀后充分反应得到类海胆状二硒化钴纳米粒子。
优选的，所述Se粉与Co源的摩尔比为2：0.5。
优选的，所述Co源为Co(CH3COO)2。
优选的，所述反应为在180℃条件下反应24h。
优选的，所述硒化为将Se粉与NaOH按摩尔比为2：125混合，加水反应即可。
优选的，所述水加入量至Se的终浓度为52.4mg/L。
优选的，所述β-环糊精加入量按每0.1578g Se粉加入0.1gβ-环糊精；所述抗坏血酸加入量按每0.1578gSe粉加入0.358g抗坏血酸。
2、所述类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：将Se粉用NaOH硒化后，加入抗坏血酸混合均匀后加入Co源，同时加入β-环糊精，混合均匀后充分反应得到类海胆状二硒化钴纳米粒子。
3、所述类海胆状二硒化钴纳米粒子在作为析氢催化剂中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种类海胆状二硒化钴纳米粒子，以NaOH硒化的溶液为主，只通过添加少量的β-环糊精作为表面活性剂，在抗坏血酸的辅助下，短时间内即可获得类海胆状的CoSe2微纳米材料，工艺流程简单，更不需要特殊的反应设备，与其它合成方法相比不需要如水合肼，亚硒酸钠等任何的有毒类的化学试剂，而使用抗坏血酸在β环糊精的辅助下简便绿色的和合成了类海胆状的CoSe2纳米材料，具有原料成本低的优势，同时降低了反应能耗，提高了生产效率。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为不同比重Co源的XRD图谱和实施例1的CoSe2的EDS图谱(A：不同比重Co源的XRD图谱；B：实施例的CoSe2的EDS图谱)。
图2为实施例CoSe2对应的mapping图。
图3为实施例1CoSe2所对应的SEM图片(Se：Co＝2：0.5；(a、b、c、d为不同放大下的结果)。
图4为对比实施例1所对应的SEM图片(Se：Co＝2：1；a、b、c、d为不同放大下的结果)。
图5为对比实施例2所对应的SEM图片(Se：Co＝2：3；a、b、c、d为不同放大下的结果)。
图6为实施例CoSe2在0.5M H2SO4中的lsv曲线。
图7为β-环糊精和抗坏血酸对CoSe2产物形成的影响。
图8为0mmol抗坏血酸的SEM图(a、b、c、d均为0mmol抗坏血酸结果图，表明产物为非晶体)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1、类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法
类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：
取0.1578g Se粉(2mmol)，5g NaOH混合放入烧杯中，添加30ml去离子水，搅拌至溶解，然后添加0.358g(3mmol)的C6H8O6，搅拌10min后添加0.5mmol的Co(CH3COO)2，同时添加0.1g的β-环糊精(β-CD)，均匀搅拌后放入到反应釜中180℃反应24h，保持溶液的总体积为70ml，反应完成后离心干燥，收集粉末产物，此产物为二硒化钴(CoSe2)纳米粒子。
为探究Co源作为前驱体对类于海胆状CoSe2形貌和相的影响，分别做了对比实例，来探究不同Co源含量对于产物的影响，具体实施步骤如下：
对比实施例1
取0.1578g Se粉，5g NaOH混合放入烧杯中，添加30ml去离子水，搅拌至溶解，然后添加0.358g的C6H8O6，搅拌10min后添加1.5mmol的Co(CH3COO)2，同时添加0.1g的β-CD，均匀搅拌后放入到反应釜中180℃反应24h，保持溶液的总体积为70ml，反应完成后离心干燥，收集粉末产物，此产物为CoSe2，但是与标准实例相比，其枝状物质更多，形状更像雪花状，产物依旧为CoSe2。
对比实施例2
取0.1578gSe粉，5g NaOH混合放入烧杯中，添加30ml去离子水，搅拌至溶解，然后添加0.358g的C6H8O6，搅拌10min后添加3mmol的Co(CH3COO)2，同时添加0.1g的β-CD，均匀搅拌后放入到反应釜中180℃反应24h，保持溶液的总体积为70ml，反应完成后离心干燥，收集粉末产物，此产物变为CoSe。
如图1中A为不同Co所制备产物的XRD标准图谱。结果显示，当添加0.5mmol和1.5mmol的Co(CH3COO)2时，所生成的产物为CoSe2如图1中A还可以看出，CoSe2的三个主峰位于34.5°，35.9°，47.2°分别对应于CoSe2的(111)(120)(211)晶面，其标准的PDF卡片为53-0449，同时结果也表明产物具有良好的结晶性。Co(CH3COO)2的摩尔质量由增加为1.5mmol和3mmol的时候，产物分别为CoSe2和CoSe，XRD分别为图1中A的b和c。图1中B为实施例1所对应CoSe2的能量色散X射线能谱(EDS)，结果显示Co和Se的原子百分比含量比约为1：2，这与XRD结果相一致。
图2为实施例1所对应的mapping图。结果显示，制得的产物呈类海胆状，Co和Se的原子百分比含量比约为1：2，与XRD结果相一致。
图3为实施利1对应的CoSe2的SEM图片，由图3可以看出所生成的CoSe2整体较为均匀，其外表面是有很多的尖刺的短棒所组成，整体的大小约为2-3μm，这种形貌在电催化反应中使得CoSe2的比表面积更大，同时具有更多的活性位点，提高析氢反应的过电位。相应的图4和图5分别为Se：Co为2：1.5和2：3时所对应的扫描图像，相比于实施例中的CoSe2，产物形貌有了很大的改变，由原来的类海胆状CoSe2转变为雪花状和尖刺圆球状，相也由CoSe2转变为CoSe，也说明了实施例中的前驱体的比例为CoSe2的最佳比例。
将实施例所制备的产物在0.5M H2SO4的水溶液中进行了HER性能的评价，图6为相应的lsv曲线，结果显示，当电流密度达到-10mA/cm2的时候，它的析氢过电位达到了180mv，这就表明所制备的产物在酸性条件下具备一定的析氢性能。同时也表明所制备可以作为一种在酸性条件下代替贵金属催化剂的替代品。
实施例2
探究β-环糊精对于产物相和形貌的影响，所有的实验步骤与实施例1相同但是未加β-环糊精，XRD结果如图7中a所示，结果显示，产物依旧生成了CoSe2。但是产物有部分团聚，形貌不如加之前的均匀，但是产物的相没有发生改变产物依旧为CoSe2。
同时还做了实验发现形成类海胆状的CoSe2的必要条件为添加抗坏血酸，分别添加6mmol和0mmol，XRD结果如图7中b和c所示。结果显示，当添加量为6mmol的时候产物的相并没有发生改变，依旧为CoSe2；当添加0mmol抗坏血酸的时候，产物并没有形成产物，相应的XRD为一条平行于x轴的直线，并没有相对应的衍射峰。SEM如图8中a-d所示，这表明产物为非晶体，同时也说明了C6H8O6的添加为产物形成的必要条件。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种类海胆状二硒化钴纳米粒子，其特征在于，由以下方法制备：将Se粉与NaOH混合加水搅拌至溶解后，加入抗坏血酸混合均匀后加入Co源，同时加入β-环糊精，混合均匀后充分反应得到类海胆状二硒化钴纳米粒子；所述Se粉与Co源的摩尔比为2：0.5。
2.根据权利要求1所述类海胆状二硒化钴纳米粒子，其特征在于：所述Co源为Co(CH3COO)2。
3.根据权利要求1所述类海胆状二硒化钴纳米粒子，其特征在于：所述反应为在180℃条件下反应24h。
4.根据权利要求1所述类海胆状二硒化钴纳米粒子，其特征在于：Se粉与NaOH按摩尔比为2：125混合，加水反应即可。
5.根据权利要求4所述类海胆状二硒化钴纳米粒子，其特征在于：所述水加入量至Se的终浓度为52.4mg/L。
6.根据权利要求4所述类海胆状二硒化钴纳米粒子，其特征在于：所述β-环糊精加入量按每0.1578g Se粉加入0.1g β-环糊精；所述抗坏血酸加入量按每0.1578gSe粉加入0.358g抗坏血酸。
7.权利要求1~6任一项所述类海胆状二硒化钴纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将Se粉与NaOH混合加水搅拌至溶解后，加入抗坏血酸混合均匀后加入Co源，同时加入β-环糊精，混合均匀后充分反应得到类海胆状二硒化钴纳米粒子。
8.权利要求1~6任一项所述类海胆状二硒化钴纳米粒子在作为析氢催化剂中的应用。
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