CN102897724A - 硒化锡纳米花及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于纳米材料制备合成技术领域，涉及常温下简易制备出形貌均一的纳米花的方法，特别涉及一种硒化锡纳米花及其制备方法。本发明将二氧化硒置于含有氢氧化钠的碱性水溶液中，在抗坏血酸还原作用下经水热反应制备出硒离子,然后加入到含有过量锡离子的溶液中，形成沉淀，室温下陈化并离心真空干燥制备出硒化锡纳米花。场发射扫描电镜测试表明，制备的硒化锡是由厚度40~60nm，长度300~350nm的纳米片自组装成的500~600nm的纳米花。本发明工艺简单，重现性好，所用锡源为锡的无机化合物，价廉易得，二氧化硒的溶解度不错，符合环境要求，由于该工艺不需要高温、煅烧之类的前处理，在室温下即可实现硒化锡片的自组装，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。

Description

硒化锡纳米花及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备合成技术领域，涉及常温下简易制备出形貌均一的纳米花的方法，特别涉及一种硒化锡纳米花及其制备方法。
背景技术
硒化物半导体材料的带隙一般在0.3到3.0eV之间，是一种重要的直接带隙型半导体材料，具有优良的半导体性质，在半导体发光器件、光电器件、热电装置等方面都有着非常广泛的应用。对它们的制备方法以及光、电、磁等性质的研究，己成为目前人们关注的焦点。因而，近些年来，人们对硒化物半导体纳米材料的制备方法、性能以及应用进行了大量的研究，并取得了一定的成就。通过研究发现，无机纳米材料的形貌和尺寸可以改变它们的性质。
在这些材料中，硒化锡是一种重要的IV-VI族半导体，其体相材料的间接带隙为0.90 eV，直接带隙为1.30eV，可以吸收太阳光谱的绝大部分；作为一种含量丰富、环境友好且化学稳定的半导体材料，硒化锡是新型太阳能电池潜在候选材料之一，因此其纳米材料的合成受到人们的关注形貌的无机纳米材料即使是同样的物质也常常会表现出不同的性质。所以，寻找工艺简单、成本低廉的多形态的硒化锡纳米材料的制备方法是十分必要的，为其成为未来新颖的太阳能电池材料提供更多的科学依据和技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、室温下制备硒化锡纳米花的制备方法。
一种硒化锡的纳米花的制备方法，将二氧化硒置于含有氢氧化钠的碱性水溶液中，在抗坏血酸还原作用下经水热反应制备出硒离子,然后加入到含有过量锡离子的溶液中，形成沉淀，室温下陈化并离心真空干燥制备出硒化锡纳米花。
本发明所述硒化锡纳米花的制备方法包括如下步骤：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水快速混合并搅拌，得到透明的澄清液，其中所述的二氧化硒、氢氧化钠和去离子水是按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水为1~2mmol：10~20mmol：14ml的比例施加；
步骤B、在步骤A所制得的溶液中加入0.1~0.3g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤C、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140~180℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物溶液；
步骤D、将0.2~0.4g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中；
步骤E、将步骤C所制得的水热产物溶液直接快速加入到步骤D所制得的溶液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h，即制得到硒化锡纳米花。
本发明利用常温下液相法制备出形貌上相对均一的硒化锡纳米花，
本发明中硒化锡(SnSe)结构由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射图谱表明，由液相反应与自组装技术相结合，在室温下制备的硒化锡(SnSe)为斜方晶系，图谱中没有其它物质的峰存在，说明产物为纯的SnSe。
场发射扫描电镜测试表明，在室温下，由液相反应与自组装技术相结合制备的硒化锡(SnSe)是由厚度约为40~60nm，长度约300~350nm的纳米片自组装成的500~600nm的纳米花。
本发明中硒化锡(SnSe)纳米花的表面的元素价态分析采用X射线光电子能谱分析（XPS）,在室温下测试。
本发明由液相法与自组装技术相结合技术制备的形貌相对均一的硒化锡(SnSe)纳米花，发明人对其产物表面的元素的价态进行了分析，495.14 eV, 486.51 eV这两个强峰分别对应与SnSe中的Sn3d3/2 和Sn3d5/2，53.97 eV 则对应于SnSe中的Se3d,这些与块状的SnSe的数值相接近，而且在主峰附近并没有其它小峰的出现，表明产物的表面并未有被氧化的现象。利用本方法制备出来的硒化锡(SnSe)纳米花，性能比较稳定，为其成为未来新颖的太阳能电池材料提供更多的科学依据和技术支撑。
有益效果
采用简单的液相反应与自组装技术相结合制备的硒化锡(SnSe)，形貌为纳米花，该材料具有化学稳定性较好等优点。本发明工艺简单，重现性好，且所用锡源为锡的无机化合物，价廉易得，成本低，二氧化硒的溶解度不错，符合环境要求，由于该工艺不需要高温、煅烧之类的前处理，在室温下即可实现硒化锡片的自组装，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。
附图说明
图1  硒化锡纳米花的X射线衍射分析图（XRD）；
图2  硒化锡纳米花的扫描电镜图（SEM）；
图3  硒化锡纳米花在室温下的X射线光电子图谱（XPS）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例 1：
硒化锡纳米花的制备：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水的比为1mmol：20mmol：14ml比例快速混合并搅拌，得到透明的澄清液；
步骤B、加入0.2g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物A液；
步骤D、将0.34g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中得到B 液；
步骤E、将上述水热产物A液直接快速加入到B液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在80℃真空干燥12h，即可得到硒化锡纳米花。
SnSe纳米花产物的XRD图谱见附图1，产物形貌的FESEM图像见附图2，SnSe纳米花的表面元素价态的分析见附图3。 
附图1中各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS（粉末衍射标准联合委员会）卡片(48-1124)相吻合，表明产物为斜方晶系的SnSe，XRD图谱中没有其它衍射杂峰，说明本发明提出的由液相-自组装法在室温下可以制备出SnSe的物相是纯的。
从附图2可以看出在室温下由液相反应与自组装技术相结合制备的硒化锡(SnSe)是由厚度约为40~60nm，长度约300~350nm的纳米片自组装成的500~600nm的纳米花。
从附图3可以看出在495.14 eV,486.51 eV 这两个强峰分别对应与SnSe中的Sn3d3/2 和Sn3d5/2，53.97 eV 则对应于SnSe中的Se3d,这些与块状的SnSe的数值相接近，而且在主峰附近并没有其它小峰的出现。因此，在室温下制备出来的SnSe纳米花的表面并没有被氧化的迹象，性质比较稳定，为其日后的在更广泛的领域的应用提供了基础。
实施例2
硒化锡纳米花的制备：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水的比为2mmol：10mmol：14ml比例快速混合并搅拌，得到透明的澄清液；
步骤B、加入0.1g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物A液；
步骤D、将0.2g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中得到B 液；
步骤E、将上述水热产物A液直接快速加入到B液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在60℃真空干燥12h，即可得到硒化锡的纳米花。
实施例3
硒化锡纳米花的制备：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水的比为1mmol：10mmol：14ml比例快速混合并搅拌，得到透明的澄清液；
步骤B、加入0.3g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物A液；
步骤D、将0.4g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中得到B 液；
步骤E、将上述水热产物A液直接快速加入到B液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在60℃真空干燥6h，即可得到硒化锡的纳米花。
实施例4
硒化锡纳米花的制备：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水的比为1mmol：10mmol：14ml比例快速混合并搅拌，得到透明的澄清液；
步骤B、再加入0.1g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物A液；
步骤D、将0.2g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中得到B 液；
步骤E、将上述水热产物A液直接快速加入到B液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在80℃真空干燥6h，即可得到硒化锡的纳米花。
实施例5
硒化锡纳米花的制备：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水的比为2mmol：20mmol：14ml比例快速混合并搅拌，得到透明的澄清液；
步骤B、加入0.1g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物A液；
步骤D、将0.4g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中得到B 液；
步骤E、将上述水热产物A液直接快速加入到B液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在70℃真空干燥12h，即可得到硒化锡的纳米花。
实施例6
硒化锡纳米花的制备：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水的比为1mmol：20mmol：14ml比例快速混合并搅拌，得到透明的澄清液；
步骤B、加入0.3g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物A液；
步骤D、将0.3g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中得到B 液；
步骤E、将上述水热产物A液直接快速加入到B液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在70℃真空干燥6h，即可得到硒化锡的纳米花。

Claims (4)

1.一种硒化锡纳米花的制备方法，将二氧化硒置于含有氢氧化钠的碱性水溶液中，在抗坏血酸还原作用下经水热反应制备出硒离子,然后加入到含有过量锡离子的溶液中，形成沉淀，室温下陈化并离心真空干燥制备出硒化锡纳米花。
2.根据权利要求1所述的硒化锡纳米花的制备方法，其特征在于按照如下反应步骤进行：
步骤A、将二氧化硒、氢氧化钠和去离子水快速混合并搅拌，得到透明的澄清液，其中所述的二氧化硒、氢氧化钠和去离子水是按照二氧化硒：氢氧化钠：去离子水为1~2mmol：10~20mmol：14ml的比例施加；
步骤B、在步骤A所制得的溶液中加入0.1~0.3g抗坏血酸，溶解并分散均匀；
步骤C、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140~180℃温度下恒温2ｈ，自然冷却，得到水热产物溶液；
步骤D、将0.2~0.4g二氯化锡，0.8g氢氧化钠溶解到26ml去离子水中；
步骤E、将步骤C所制得的水热产物溶液直接快速加入到步骤D所制得的溶液中，搅拌3min,使其反应充分，室温下陈化2h后离心；
步骤F、将经离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h，即制得到硒化锡纳米花。
3.根据权利要求1或2所述制备方法制备的硒化锡纳米花。
4.根据权利要求3所述的硒化锡纳米花，其特征在是由厚度40~60nm，长度300~350nm的纳米片自组装成的500~600nm的纳米花。
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