CN101891246A - 一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：将硫酸氧钛、硫酸钛或四氯化钛中的一种钛源与尿素、NaOH、KOH或氨水中的一种与硝酸、盐酸或柠檬酸中的一种按摩尔比1∶(2～6)∶(0～0.6)混合溶于去离子水中制成混合乳状溶液A；将另外两种钛源中的任一种钛源与尿素、NaOH、KOH或氨水中的一种与硝酸、盐酸或柠檬酸中的一种按摩尔比1∶(2～6)∶(0～0.6)混合溶于去离子水中制成混合乳状溶液B；将溶液A与溶液B混合，在高压釜中进行水热合成反应，经过水洗、醇洗，得到锐钛矿型不同粒径及形貌的纳米二氧化钛粉体，该方法使得不同粒径颗粒从前驱体阶段即实现纳米粒级的均匀混合，为后期制备高性能太阳能电池提供保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料敏化太阳能电池及光催化相关领域使用的二氧化钛粉体的制备方法，属于新材料技术及新能源技术领域。
背景技术
二氧化钛作为一种重要的半导体材料，在染料敏化太阳能电池及光催化相关领域有着广泛应用，要提高二氧化钛薄膜的光电性能，最重要的两方面就是抑制电子/空穴对的复合提高收集和传导电子的效率。目前解决这两个问题的主要途径之一就是使用不同粒径及形貌的二氧化钛粉体来提高颗粒间的结合[Kuang，D.；Wang，P.；Ito，S.；Zakeeruddin，S.M.；Gratzel，M.J.Am.Chem.Soc.，2006，128：7732-7745]。人们在纳米二氧化钛光阳极的制备方面进行了大量的研究。Kun-Mu.Lee等采用钛酸异丙脂和稀硝酸为原料，系统的研究了不同二氧化钛形貌及浆料溶液对DSC电池光电性能的影响，研究发现复合形貌光电极的光电性能较好[Kun-Mu，Lee.；Vembu Suryanarayanan；Kuo-Chuan，H；Journal of Power Sources，2009，188：635-641]。但这些技术大都因为反应前驱物单一，颗粒形貌及尺寸单一，颗粒间结合较差、电子传输性能一股的，从而影响其光催化和光电性能。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明旨在提供一种制备工艺简单的，同步实现高比表面积的、多种粒径形貌均匀混合的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将硫酸氧钛、硫酸钛或四氯化钛中的一种钛源与尿素、NaOH、KOH或氨水中的一种与硝酸、盐酸或柠檬酸中的一种按摩尔比1∶(2～6)∶(0～0.6)混合溶于去离子水中制成混合乳状溶液A；步骤2：将步骤1所用钛源以外的另两种钛源中的任一种钛源与尿素、NaOH、KOH或氨水中的一种与硝酸、盐酸或柠檬酸中的一种按摩尔比1∶(2～6)∶(0～0.6)混合溶于去离子水中制成混合乳状溶液B；步骤3：将溶液A与溶液B混合，在高压釜中进行水热合成反应，反应温度为100℃～260℃，保温时间为4～48小时，然后经过水洗、醇洗，得到锐钛矿型不同粒径及形貌的纳米二氧化钛粉体。
本发明提供了一种制备工艺简单的，同步实现高比表面积的、多种粒径形貌均匀混合的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，该方法使得不同粒径颗粒从前驱体阶段即实现纳米粒级的均匀混合，为后期制备高性能太阳能电池提供保障。
附图说明
附图1所示为：实施例1所制备粉体的透射电镜照片，常温干燥后粉末的TEM微观形貌。由图可以看粉体是由结晶良好，粒径尺寸为10-30nm的四方状、菱形以及椭圆形颗粒组成，这是可能是由于不同前驱体的晶体长大的情况不同造成的。
附图2所示为：激光粒度仪测试实施例3得到的粉体的粒度分布图谱，由图中可以看到，粉体明显由两种粒径的纳米颗粒组成，其中79nm左右的颗粒体积百分比为52％，8nm左右的颗粒体积百分比为48％。
具体实施方式
实施例1：以0.3mol的硫酸钛作前驱体，加入0.6mol的尿素做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌使它们溶解得到A，以0.3mol的硫酸氧钛作前驱体，加入0.8mol的尿素做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌使它们溶解得到B，然后将A和B混合得到反应液，然后在高压反应釜中在200℃下保温24h，最后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次后干燥即得到复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
实施例2：以0.3mol的硫酸钛作前驱体，加入1.2mol的尿素做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌使它们溶解得到A，以0.3mol的硫酸氧钛作前驱体，加入1.8mol的尿素做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌使它们溶解得到B，然后将A和B混合得到反应液，然后在高压反应釜中在200℃下保温24h，最后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次后干燥即得到复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
实施例3：以0.3mol的硫酸氧钛做为前驱体，加入0.6mol的氨水做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌下加入0.4mol浓度为1mol/L的硝酸使它们溶解得到A，以0.3mol的硫酸钛做前驱体，加入1.8mol的KOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，然后加入0.6mol浓度为1mol/L的硝酸后，机械搅拌使它们溶解得到B，然后将A和B混合得到反应液，然后在高压反应釜中在100℃下保温48h，最后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次后干燥即得到复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
实施例4：以0.3mol的四氯化钛做前驱体，加入0.6mol的NaOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌下加入0.15mol盐酸(1mol/L)使它们溶解得到A，以0.3mol的硫酸钛做前驱体，加入0.8mol的KOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，然后加入0.6mol浓度为1mol/L的柠檬酸后，机械搅拌使它们溶解得到B，然后将A和B混合得到反应液，然后在高压反应釜中在260℃下保温12h，最后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次后干燥即得到复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
实施例5：以0.3mol的四氯化钛做前驱体，加入1.8mol的NaOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌下加入0.6mol盐酸(1mol/L)使它们溶解得到A，以0.3mol的硫酸钛做前驱体，加入0.6mol的KOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，然后加入0.2mol浓度为1mol/L的柠檬酸后，机械搅拌使它们溶解得到B，然后将A和B混合得到反应液，然后在高压反应釜中在260℃下保温16h，最后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次后干燥即得到复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
Claims (4)
1.一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硫酸氧钛、硫酸钛或四氯化钛中的一种钛源与尿素、NaOH、KOH或氨水中的一种与硝酸、盐酸或柠檬酸中的一种按摩尔比1∶(2～6)∶(0～2)混合溶于去离子水中制成混合乳状溶液A；
步骤2：将步骤1所用钛源以外的另两种钛源中的任一种钛源与尿素、NaOH、KOH或氨水中的一种与硝酸、盐酸或柠檬酸中的一种按摩尔比1∶(2～6)∶(0～2)混合溶于去离子水中制成混合乳状溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合，在高压釜中进行水热合成反应，反应温度为100℃～260℃，保温时间为4～48小时，然后经过水洗、醇洗，得到锐钛矿型不同粒径及形貌的纳米二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以0.3mol的硫酸钛作前驱体，加入0.6mol的尿素做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌溶解得到溶液A，以0.3mol的硫酸氧钛作前驱体，加入0.8mol的尿素做沉淀剂，加入300ml去离子水，用机械搅拌溶解得到溶液B，溶液A与溶液B混合，在高压釜中进行水热合成反应，反应温度为200℃，保温时间24小时，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次即得复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
3.根据权利要求1所述一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以0.3mol的硫酸氧钛做为前驱体，加入0.6mol的氨水做沉淀剂，加入300ml去离子水，在机械搅拌下加入0.4mol硝酸得到溶液A，以0.3mol的硫酸钛做前驱体，加入1.8mol的KOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，加入0.6mol的硝酸后，机械搅拌得到溶液B，溶液A与溶液B混合，在高压釜中进行水热合成反应，反应温度为100℃，保温时间48小时，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次后干燥即得复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
4.根据权利要求1所述一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以0.3mol的四氯化钛做前驱体，加入1.8mol的NaOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，在机械搅拌下加入0.6mol盐酸溶解后得到溶液A，以0.3mol的硫酸钛做前驱体，加入0.6mol的KOH做沉淀剂，加入300ml去离子水，加入0.2mol的柠檬酸后，机械搅拌溶解后得到溶液B，溶液A与溶液B混合，在高压釜中进行水热合成反应，反应温度为260℃，保温时间16小时，然后用蒸馏水和无水乙醇分别洗2次后干燥即得复合粒径的纳米二氧化钛粉体。
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