CN106449121A - 一种CdS/TiO2复合纳米薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CdS/TiO2复合纳米薄膜及其制备方法和应用，该制备方法，首先，将的钛酸四丁酯的乙醇溶液和氢氧化钠的水溶液混合搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜，置于马弗炉中反应，得到纳米线TiO2；然后，在纳米线TiO2中加入Cd(NO3)2水溶液，静置，过滤，所得沉淀中加入Na2S的水溶液，静置，重复7次该步骤，即得到复合7圈CdS量子点的CdS/TiO2复合纳米线；对CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压合成和冷却卸压的进行处理，即制备出CdS/TiO2复合纳米薄膜；所制备出的CdS/TiO2复合纳米薄膜，作为光阳极应用于量子点敏化太阳电池，将其组装电池获得的光电转换效率可达3.51%。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料，具体的说是一种CdS/TiO2复合纳米薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
环境污染和可再生能源的缺乏是人类面临的两大挑战。作为最主要的可再生绿色能源——太阳能越来越多的受到人们的关注。其中，量子点敏化太阳能电池因其低功耗、工艺简单、环境友好且转换效率高等优点很快成为新一代太阳电池的代表。近几年，科学家们做了大量研究，尤其对TiO2一维纳米棒（纳米线）进行CdS(CdSe)等窄带隙半导体的敏化的研究取得了突破性的进展。然而其光电转换效率离量子点敏化太阳电池的理论效率有很大的差距。因此，改进量子点敏化太阳电池光阳极的制备技术成为量子点敏化太阳电池所追求的对象。
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种CdS/TiO2复合纳米薄膜及其制备方法和应用。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种CdS/TiO2复合纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将体积比为1:1的0.2mol/L的钛酸四丁酯的乙醇溶液和10mol/L氢氧化钠的水溶液混合，经过充分搅拌后，倒入聚四氟乙烯的反应釜中密封；放到温度恒定为190℃的马弗炉中反应12h，结束后自然冷却至室温，得到白色沉淀；将得到的白色沉淀放入离心管中，用HCl水溶液反复离心清洗，直到pH值=7，然后用无水乙醇反复清洗，洗掉多余的杂质，再将其放入80℃的烘干箱中烘干24h，最后放入600℃的马弗炉中进行退火处理，时间为4h，自然冷却至室温，得到纳米线TiO2，备用；
步骤二、将纳米线TiO2放入烧杯A中，加入与步骤一中钛酸四丁酯的乙醇溶液相同体积的0.5mol/L的Cd(NO3)2水溶液，混合均匀后静置10min，使Cd2+充分吸附在TiO2纳米线上；然后过滤，将过滤所得沉淀放入80℃的烘箱中干燥10min后取出，得到干燥后沉淀；将干燥后沉淀放入烧杯B中，再向烧杯B中注入所得沉淀质量0.5-3倍浓度为0.5mol/L的Na2S的水溶液，静置10 min，进行TiO2的S2-离子复合，使之与Cd2+结合形成CdS颗粒；然后放入放到80℃的烘箱中烘干10min；重复操作干燥后沉淀放入烧杯B中至放到80℃的烘箱中烘干10min的步骤7次，即得到复合7圈CdS量子点的CdS/TiO2复合纳米线；
步骤三、对CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压合成和冷却卸压的进行处理，即制备出CdS/TiO2复合纳米薄膜；所述压块，是将CdS/TiO2复合纳米线按照合成腔体大小压成块状；所述组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～5.0GPa、温度为100～500℃下保温10～30分钟；所述冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温，利于对设备的保护，减少压级的使用时间，提高压机的使用效率。
所述高温高压合成，合成压力是3 GPa、合成温度是为300℃，保温保压时间20～40分钟。
所述组装采用旁热式的加热方式，可保持样品腔体温度均匀性。
为了使合成CdS/TiO2复合纳米线材料在制备过程中不被氧化，合成腔体内可以充氩气保护。
所述CdS/TiO2复合纳米薄膜在制备太阳能电池的光阳极中的应用。
所述CdS/TiO2复合纳米薄膜在制备太阳能电池的光阳极中的应用，包括以下步骤：对所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，降其厚度打磨至所需厚度后，通过磁控溅射的方法，对打磨后的CdS/TiO2复合纳米薄膜进行ITO溅射，即得太阳能电池的光阳极。
所述对打磨后的CdS/TiO2复合纳米薄膜进行ITO溅射，靶材间距为5cm，衬底温度为200℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
有益效果是：本发明CdS/TiO2复合纳米薄膜的制备方法采用高温高压的制备方法，方法合理，生产效率高、成本低、方法简单和周期短，所制备出的CdS/TiO2复合纳米薄膜，CdS颗粒分布于TiO2纳米线表面，颗粒大小较均匀，分布较致密。纳米线的直径约为240nm，CdS颗粒大小约为10nm左右；该CdS/TiO2复合纳米薄膜作为光阳极应用于量子点敏化太阳电池，将其组装电池获得的光电转换效率可达3.51%。
附图说明
图1是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜量子点敏化太阳电池结构示意图；
图中标号1表示CdS/TiO2复合纳米薄膜，2表示铂对电极，3表示电解质溶液（Na2S /Na2SO3），4表示掺锡氧化铟（ITO）导电玻璃，5表示电流表；
图2是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜的透射电镜TEM图a；
图3是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜的透射电镜TEM图b；
图4是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜的扫描电子显微镜（FESEM）图a；
图5是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜的扫描电子显微镜（FESEM）图b；
图6是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜的XRD图；
图7是常压下的TiO2/CdS纳米线材料和本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜的紫外-可见光吸收谱图；
图8是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜作为光阳极材料制作的电池电流密度与电压（J-V）曲线图A；
图9是本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜作为光阳极材料制作的电池电流密度与电压（J-V）曲线图B。
具体实施方式
实施例1
(1) 将20mL，0.2mol/L的钛酸四丁酯的乙醇溶液，与20mL，10mol/L氢氧化钠的水溶液混合，经过充分搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜中密封。将其放到温度恒定为190℃的马弗炉中反应12h，结束后自然冷却至室温。将得到的白色沉淀放入离心管中，用稀释后的HCl反复离心清洗，直到PH=7，然后用无水乙醇反复清洗，洗掉多余的杂质，再将其放入80℃的烘干箱中烘干24h，最后放入600℃的马弗炉中进行退火处理，时间为4h，自然冷却至室温。产物即为纳米线TiO2。
(2) 将步骤(1)中制备的TiO2纳米线放入100ml的烧杯中，然后向其中注入20ml的Cd(NO3)2溶液，将其混合均匀后静置10min，使Cd2+充分吸附在TiO2纳米线上，过滤，将其放入80℃的烘箱中干燥10min后取出。
(3)向步骤(2)中注入20ml的Na2S的水溶液静置10 min，进行TiO2的S2-离子复合，使之与Cd2+结合形成CdS颗粒，然后放到80℃的烘箱中烘干10min。然后将样品取出，这样我们就完成了一圈CdS的沉积，重复上述操作7次，我们可以得到复合7圈CdS量子点的CdS/TiO2复合纳米线。
(4) 将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～4.0GPa、温度为100℃下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温，即得到CdS/TiO2复合纳米薄膜；对其进行采用透射电镜和电子显微镜（FESEM）扫描，结果如图2-5所示，结果显示CdS颗粒分布于TiO2纳米线表面，颗粒大小较均匀，分布较致密。纳米线的直径约为240nm，CdS颗粒大小约为10nm左右。对所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜进行XRD衍射，结果如图6所示；从如图6标准卡片上可知，CdS/TiO2复合纳米薄膜包含了锐钛矿相结构TiO2和闪锌矿结构CdS两相共存。
将所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。所制备的所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜量子点敏化太阳电池结构的示意图，如图1所示；所述的ITO靶材的型号和来源：直径76mm、高度为10mm、纯度99.99%，南昌国材科技有限公司买的。
实施例2
如实施例1所述，在其它条件相同情况下，该实施例将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在温度为200℃、压力为1.0～4.0GPa下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
实施例3
如实施例1所述，在其它条件相同情况下，该实施例将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在温度为300℃、压力为1.0～4.0GPa下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
实施例4
如实施例1所述，在其它条件相同情况下，该实施例将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在温度为400℃、压力为1.0～4.0GPa下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
实施例5
如实施例1所述，在其它条件相同情况下，该实施例将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0GPa、温度为100～400℃下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
实施例6
如实施例1所述，在其它条件相同情况下，该实施例将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为2.0GPa、温度为100～400℃下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
实施例7
如实施例1所述，在其它条件相同情况下，该实施例将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为3.0GPa、温度为100～400℃下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
实施例8
如实施例1所述，在其它条件相同情况下，该实施例将步骤(3)中制备的CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压处理。所说的压块，是将CdS/TiO2纳米线按照合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中。所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为3.0GPa、温度为100～400℃下保温10～30分钟。所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。用磁控溅射法进行ITO导电膜的磁控溅射处理：通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，将样品的厚度打磨到合适厚度，通过磁控溅射的方法，对样品进行ITO溅射，样品靶材间距为5cm，衬底温度为200 ℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
相关实验：
一、将常压下的TiO2/CdS纳米线材料和本发明CdS/TiO2复合纳米薄膜进行紫外-可见光吸收检测，结果如图7是常压下的TiO2/CdS纳米线材料和本发明所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜的紫外-可见光吸收谱图所示：常压下TiO2/CdS纳米线的吸收边约为540nm，高压下TiO2/CdS纳米线材料的吸收边约为560nm，说明高温高压处理后的样品发生了红移现象。
二、将常压下的TiO2/CdS纳米线材料和本发明CdS/TiO2复合纳米薄膜分别制作的光阳极材料进行电池电流密度与电压（J-V）检测；结果如图8和图9所示，如图8所示的曲线图，不同压力下，CdS/TiO2的光电转换性能参数，包括短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率。随着压力的增加，样品的填充因子出现了先增大后减小的现象，在压力为1GPa时，其开路电压和光电转换效率分别为0.91V和1.8%，随着压力的提升，其光电转换效率先增大后减小，在压力为P=3GPa时，其光电转换效率最高，达到了2.13%。如图9所示的曲线图，随着温度的增加，其短路电流也随之增加，出现了先增大后减小的现象。在温度为100℃时，其短路电流和光电转换效率分别为3.14 mA/cm2和2.13%，随着温度的升高，其光电流也在不断提高，在温度为T=300℃时，其光电转换效率最高，达到了3.54%。
三、以温度一定不同压力条件下获得的CdS/TiO2复合纳米薄膜作为光阳极的量子点敏化太阳电池的各项电池性能参数对比：
表1：
表1列出了T=100℃时，不同压力下，CdS/TiO2的光电转换性能参数，包括短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率。从表中可以看出，在压力为1GPa时，其开路电压和光电转换效率分别为0.91V和1.8%，随着压力的提升，其光电转换效率先增大后减小，在压力为P=3GPa时，其光电转换效率最高，达到了2.13%。这意味着，与其它几个条件相比，此时，CdS和TiO2两种材料形成了更好的异质结，具有更优的异质结面积，为实现最大光电效率的最佳条件。
以压力一定不同温度条件下获得的CdS/TiO2复合纳米薄膜作为光阳极的量子点敏化太阳电池的各项电池性能参数对比，结果如表2所示；
表2：
表2列出了P=3GPa，不同温度下，CdS/TiO2的光电转换性能参数，包括短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率。从表中可以看出，在温度为100℃时，其短路电流和光电转换效率分别为3.14 mA/cm2和2.13%，随着温度的升高，其光电流也在不断提高，在温度为T=300℃时，其光电转换效率最高，达到了3.54%。这意味着，与其它几个条件相比，此时为样品的最佳实验条件，此时，CdS和TiO2两种材料形成的异质结性能更加优越。
Claims (8)
1.一种CdS/TiO2复合纳米薄膜的高温高压制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将体积比为1:1的0.2mol/L的钛酸四丁酯的乙醇溶液和10mol/L氢氧化钠的水溶液混合，经过充分搅拌后，倒入聚四氟乙烯的反应釜中密封；放到温度恒定为190℃的马弗炉中反应12h，结束后自然冷却至室温，得到白色沉淀；将得到的白色沉淀放入离心管中，用HCl水溶液反复离心清洗，直到pH值=7，然后用无水乙醇反复清洗，洗掉多余的杂质，再将其放入80℃的烘干箱中烘干24h，最后放入600℃的马弗炉中进行退火处理，时间为4h，自然冷却至室温，得到纳米线TiO2，备用；
步骤二、将纳米线TiO2放入烧杯A中，加入与步骤一中钛酸四丁酯的乙醇溶液相同体积的0.5mol/L的Cd(NO3)2水溶液，混合均匀后静置10min，使Cd2+充分吸附在TiO2纳米线上；然后过滤，将过滤所得沉淀放入80℃的烘箱中干燥10min后取出，得到干燥后沉淀；将干燥后沉淀放入烧杯B中，再向烧杯B中注入所得沉淀质量0.5-3倍浓度为0.5mol/L的Na2S的水溶液，静置10 min，进行TiO2的S2-离子复合，使之与Cd2+结合形成CdS颗粒；然后放入放到80℃的烘箱中烘干10min；重复操作干燥后沉淀放入烧杯B中至放到80℃的烘箱中烘干10min的步骤7次，即得到复合7圈CdS量子点的CdS/TiO2复合纳米线；
步骤三、对CdS/TiO2复合纳米线经压块，组装，高温高压合成和冷却卸压的进行处理，即制备出CdS/TiO2复合纳米薄膜；所述压块，是将CdS/TiO2复合纳米线按照合成腔体大小压成块状；所述组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～5.0GPa、温度为100～500℃下保温10～30分钟；所述冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述CdS/TiO2复合纳米薄膜的高温高压制备方法，其特征在于：所述高温高压合成，合成压力是3 GPa、合成温度是为300℃，保温保压时间20～40分钟。
3.如权利要求1所述CdS/TiO2复合纳米薄膜的高温高压制备方法，其特征在于：所述组装采用旁热式的加热方式。
4.如权利要求1所述CdS/TiO2复合纳米薄膜的高温高压制备方法，其特征在于：所述合成腔体内充氩气。
5.如权利要求1所述高温高压制备方法所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜。
6.如权利要求5所述CdS/TiO2复合纳米薄膜在制备太阳能电池的光阳极中的应用。
7.如权利要求6所述CdS/TiO2复合纳米薄膜在制备太阳能电池的光阳极中的应用，其特征在于：包括以下步骤：对所制备的CdS/TiO2复合纳米薄膜通过不同目数的砂纸由粗到细对样品进行抛光打磨，降其厚度打磨至所需厚度后，通过磁控溅射的方法，对打磨后的CdS/TiO2复合纳米薄膜进行ITO溅射，即得太阳能电池的光阳极。
8.如权利要求7所述CdS/TiO2复合纳米薄膜在制备太阳能电池的光阳极中的应用，其特征在于：所述对打磨后的CdS/TiO2复合纳米薄膜进行ITO溅射，靶材间距为5cm，衬底温度为200℃，溅射功率为200W，溅射时间为5min。
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