CN107130256B - 硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极及其制备方法、应用 - Google Patents

硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，包括以下步骤：向盐酸中逐滴加入钛源化合物，然后插入导电玻璃进行水热反应后，将导电玻璃取出，洗涤、干燥、煅烧，冷却至室温，得到TiO2光阳极；再将尿素及硼酸溶于去离子水中形成修饰液，将TiO2光阳极浸渍修饰液、干燥、煅烧，冷却至室温，即得。本发明将TiO2成长到FTO导电玻璃材料表面，然后将硼掺杂g‑C3N4修饰在半导体材料表面，形成均匀的修饰层，不仅可以拓宽光谱吸收范围增加光的捕获效率，且可以有效促进光生电荷的分离，最终提高该复合电极的光电催化分解水的效率。

Description

硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极及其制备方法、在光电催化分解水中的应用。
背景技术
人类对煤矿、石油、天然气这类传统能源的过度开发及使用，不仅消耗了有限的化石能源同时还伴随着严重的环境污染。随着社会的发展，世界环境污染日益严重，能源危机不断加剧，世界各国将开发和利用可再生能源产业列为国家的重要战略目标。氢能是一种清洁、绿色的能源，其燃烧的唯一产物是水；另一方面，太阳能储量丰富，不受地域的限制，且无污染，是一种有前景的绿色能源。以水为原料，利用光电催化技术结合催化剂和太阳能得到氢能是获得可再生能量的最有前途的路径之一。
二氧化钛是一种性能优良的典型的n型半导体材料，也是首次应用于光电催化分解水的材料。在光照条件下，TiO2空穴的电势约为3.1 V（vs. RHE），具有很强的氧化性。在反应过程中表现出良好的光稳定性和反应活性，同时，TiO2无毒且无二次污染。但TiO2在光电催化分解水的领域仍有阻碍，一方面TiO2的带隙宽，其光吸收范围主要集中在紫外光区，对可见光的利用率极低；另一方面电子、空穴分离效率低，载流子的利用率低。因此，要提高TiO2的光电催化性能可以从两方面进行修饰和改性。一方面可以通过掺杂的方法拓宽TiO2的光吸收范围，如N掺杂[S. Hoang, S. P. Berglund, N. T. Hahn, A. J. Bard, C. B.Mullins, J. Am. Chem. Soc., 2012, 134, 3659-3662.]，N、B共掺杂[Y. X. Li, G. F.Ma, S. Q. Peng, G. X. Lu, S. B. Li, Appl. Surf. Sci., 2008, 254, 6831-6836]。另一方面，可以将TiO2与其它半导体复合，在两种半导体匹配的情况下形成p-n结或异质结[T. Tatsuma, S. Saitoh, Y. Ohko, A. Fujishima, Chem. Mater., 2001, 13, 2838-2842.]，在内建电场的作用下可以有效提高电子-空穴的分离效率，从而有效的提高TiO2的光电催化活性。实验表明，非金属半导体硼掺杂氮化碳（B-C3N4）的带隙宽度为2.9 eV （S.Y. Zhao, J. Liu, C. X. Li, W. B. Ji, M. M. Yang, H. Huang, Y. Liu and Z. H.Kang, ACS Appl. Mater. Interfaces, 2014, 6, 22297-22304.），属于窄带隙半导体，可以吸收可见光（最大吸收波长为 500 nm），且价带和导电位置与TiO2的带隙位置匹配。因此，将B-C3N4与TiO2复合有望拓宽光谱的吸收范围至可见光区，并提高载流子的分离效率，从而提高其光电催化效率。
发明内容
为了拓宽光电极的光谱吸收范围，本发明的目的在于提供一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛（B-C3N4/TiO2）复合光电极及其制备方法，通过将TiO2生长到FTO导电玻璃材料表面，然后将B-C3N4修饰在半导体材料表面，形成均匀的修饰层；还提供了B-C3N4/TiO2复合光电极在光电催化分解水中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）向质量分数为15%~20%的盐酸中逐滴加入钛源化合物，室温下搅拌至溶液澄清，得到混合液；所述钛源化合物为钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，盐酸与钛源化合物的体积比为3：0.06~0.07；
（2）将导电玻璃插入步骤（1）所得混合液中，并于140~160℃水热反应6~15小时，冷却至室温；然后将导电玻璃取出，洗涤、干燥，再升温至440~460℃，煅烧2~3小时后，冷却至室温，得到TiO2光阳极；
（3）将尿素、硼酸中加入适量去离子水，搅拌使其溶解并混合均匀，得到修饰液，其中，尿素的加入量为130~150 g/L，硼酸加入量为0.25~0.35 g/L；将步骤（2）所得的TiO2光阳极浸入修饰液中，静置浸泡20~40分钟后，取出并于60~100℃干燥，然后以3~6℃/min的升温速率升温至500~600℃煅烧2.5~3.5小时，冷却至室温，即得。
优选地，步骤（2）中所述导电玻璃为氟掺杂氧化锡导电玻璃。
优选地，步骤（2）中干燥及步骤（3）中干燥均采用氮气吹干。
优选地，步骤（2）中冷却至室温及步骤（3）中冷却至室温时均控制冷却速率为3~6℃/min。
采用上述方法制备得到的硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极。
上述硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极在光电催化分解水中的应用。
所述FTO导电玻璃为普通市售产品。
本发明将TiO2成长到FTO导电玻璃材料表面，然后将B-C3N4修饰在半导体材料表面，形成均匀的修饰层。采用B-C3N4修饰二氧化钛光阳极用于光电催化分解水制氢不仅可以拓宽光谱的吸收范围，且可以有效抑制光生电荷的复合，从而提高该复合电极的光电催化效率。
附图说明
图1为实施例1所得TiO2光阳极及B-C3N4/TiO2复合光阳极的XPS全谱图；
图2为实施例1所得TiO2光阳极、B-C3N4及B-C3N4/TiO2复合光阳极的UV-vis图谱；
图3为实施例1所得TiO2光阳极及B-C3N4/TiO2复合光阳极的线性伏安曲线；
图4为实施例1所得TiO2光阳极及B-C3N4/TiO2复合光阳极的交流阻抗谱图。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
下述实施例中FTO导电玻璃购自武汉晶格太阳能科技有限公司，厚度为2.2 mm，电阻为14 Ω，透光率为90%。
实施例1
一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）向质量分数为18.5%的盐酸中加入钛源化合物，室温下搅拌至溶液澄清，得到混合液；所述钛源化合物为钛酸异丙酯，盐酸与钛源化合物的体积比为3：0.07；
（2）将步骤（1）所得混合液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，并将FTO导电玻璃导电面朝下放置于反应釜中，升温至150℃，水热反应12小时，冷却至室温；然后将导电玻璃取出，用去离子水洗涤干净、高纯氮气吹干，然后再放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至450℃，煅烧2小时后，再以5℃/min速率冷却至室温，得到TiO2光阳极；
（3）将2 g尿素溶解到14 mL水溶液中，然后加入0.7 mL 0.1 mol/L的硼酸搅拌均匀，得到修饰液；将步骤（2）所得的TiO2光阳极浸入修饰液中，静置浸泡30分钟后，取出并于80℃干燥，然后以5℃/min的升温速率升温至550℃煅烧3小时，再以5℃/min的降温速率冷却至室温，即得B-C3N4与TiO2复合光电极。
实施例2
一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）向质量分数为15%的盐酸中加入钛源化合物，室温下搅拌至溶液澄清，得到混合液；所述钛源化合物为钛酸异丙酯，盐酸与钛源化合物的体积比为3：0.06；
（2）将步骤（1）所得混合液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，并将FTO导电玻璃导电面朝下放置于反应釜中，升温至140℃，水热反应15小时，冷却至室温；然后将导电玻璃取出，用去离子水洗涤干净、高纯氮气吹干，然后再放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至440℃，煅烧3小时后，再以3℃/min降温速率冷却至室温，得到TiO2光阳极；
（3）将5.2 g尿素和10 mg硼酸加入40 mL去离子水中，搅拌均匀，得到修饰液；将步骤（2）所得的TiO2光阳极浸入修饰液中，静置浸泡20分钟后，取出并于60℃干燥，然后以3℃/min的升温速率升温至500℃煅烧3.5小时，再以3℃/min降温速率冷却至室温，即得。
实施例3
一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）向质量分数为20%的盐酸中加入钛源化合物，室温下搅拌至溶液澄清，得到混合液；所述钛源化合物为钛酸正丁酯，盐酸与钛源化合物的体积比为3：0.07；
（2）将步骤（1）所得混合液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，并将FTO导电玻璃导电面朝下放置于反应釜中，升温至160℃，水热反应8小时，冷却至室温；然后将导电玻璃取出，用去离子水洗涤干净、高纯氮气吹干，然后再放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率升温至460℃，煅烧2小时后，再以6℃/min降温速率冷却至室温，得到TiO2光阳极；
（3）将6 g尿素和14 mg硼酸加入40 mL去离子水中，搅拌均匀，得到修饰液；将步骤（2）所得的TiO2光阳极浸入修饰液中，静置浸泡40分钟后，取出并100℃干燥，然后以6℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2.5小时，再以6℃/min降温速率冷却至室温，即得。
为了证明B-C3N4与TiO2有效的结合，将实施例1步骤（2）所得TiO2光阳极及实施例1制得的B-C3N4/TiO2复合光电极进行了XPS表征，结果如图1所示。由图1可知，与粉体B-C3N4（由步骤（3）中得修饰液经浓缩、550℃煅烧3小时得到）相比，B-C3N4/TiO2复合光电极的除Ti元素以外，B，N，C和O元素都能与B-C3N4相对应，说明通过水热再退火的方法可以成功的制备B-C3N4/TiO2复合光电极。
图2为实施例1步骤（2）所得TiO2光阳极，粉体B-C3N4和实施例1制得的B-C3N4/TiO2复合光电极的紫外可见吸收光谱。由图2可以看出，TiO2光阳极在紫外区有很强的吸收边，粉体B-C3N4的吸收边约在460 nm。与TiO2相比，可以明显的观察到复合后的B-C3N4/TiO2复合光电极在400~500 nm范围内吸收强度有明显的提高。实验表明用B-C3N4修饰TiO2光阳极可以拓宽TiO2的光谱吸收范围，提高了TiO2对光的利用效率。
将实施例1所得B-C3N4/TiO2复合光电极应用在光电催化分解水方面，在外部用光照射到一个封闭的反应池的石英玻璃上，在室温条件下测试，实验数据由CHI 760E电化学工作站、用三电极体系测得。其中，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂为辅助电极，分别以TiO2光阳极和B-C3N4/TiO2复合光电极作为工作电极；实验过程中的光由500 W氙灯光源（CEL-S500，中教金源）提供，校准光功率密度为100 mW cm-2。实验中，线性扫描曲线（LSV）的电位测试范围为0.4 V～1.6 V vs. RHE，扫速为10 mV/s，电解液为1 mol/L KOH溶液，测试前须向电解液中通入高纯N2除去其中的溶解氧，通气时间为40 min。电化学阻抗谱（EIS）用于研究电极在修饰前后的界面电荷转移电阻、电容等变化，结果分别如图3及图4所示。
图3表示TiO2光阳极分别在暗态条件下、光照条件下以及B-C3N4/TiO2复合光电极在光照条件下的线性伏安曲线。由图2中可以看出，鉴于TiO2的载流子分离效率较低，因此在较低地电位下电流比较小，起始点位较正；相比TiO2光阳极，B-C3N4/TiO2复合光电极的光电流密度和起始点位都有显著的改善；在1.23 V（vs. RHE）电压下，B-C3N4/TiO2复合光电极电流是TiO2的4.5倍，此外，其始电位负移了将近400 mV。实验表明修饰B-C3N4后TiO2光电流的载流子分离效率得到了有效的改善。
图4是TiO2光电极和B-C3N4/TiO2复合光电极的交流阻抗谱，由图3可见，在光照条件下，与TiO2光电极相比，B-C3N4/TiO2复合光电极的半圆更小，说明其电荷转移电阻更小，从而进一步证实B-C3N4/TiO2复合光电极具有更好的光生载流子的分离和更快的界面电荷转移过程。
经测试，实施例2及实施例3所制得的B-C3N4/TiO2复合光电极的光电流密度和起始点位均都有显著的改善，在1.23 V（vs. RHE）电压下，B-C3N4/TiO2复合光电极电流是TiO2光电极的4~5倍，此外，其始电位均负移了近400 mV。
最后说明的是，本发明中，制备复合光电极的参数可以在相应范围内调整，明显的集流体、半导体材料和助催化剂用量都可以做出相应的更换或改性。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (6)

1.一种硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向质量分数为15%~20%的盐酸中加入钛源化合物，室温下搅拌至溶液澄清，得到混合液；所述钛源化合物为钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，盐酸与钛源化合物的体积比为3：0.06~0.07；
（2）将导电玻璃插入步骤（1）所得混合液中，并于140~160℃水热反应6~15小时，反应结束后冷却至室温；然后将导电玻璃取出，洗涤、干燥，再升温至440~460℃，煅烧2~3小时后，冷却至室温，得到TiO2光阳极；
（3）将尿素及硼酸于去离子水中溶解并搅拌均匀，得到修饰液，其中，尿素的加入量为130~150 g/L，硼酸加入量为0.25~0.35 g/L；将步骤（2）所得的TiO2光阳极浸入修饰液中，静置浸泡20~40分钟后，取出并于60~100℃干燥，然后升温至520-600℃煅烧2.5~3.5小时，冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述导电玻璃为氟掺杂氧化锡导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中干燥及步骤（3）中干燥均采用氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中冷却至室温及步骤（3）中冷却至室温时均控制冷却速率为3~6℃/min。
5.采用权利要求1~4任一所述方法制备得到的硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极。
6.权利要求5所述硼掺杂氮化碳修饰二氧化钛复合光电极在光电催化分解水中的应用。
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