CN105551811B - 分等级结构多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球、制备方法及其应用 - Google Patents

分等级结构多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种分等级结构的多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球(ACSTS)、制备方法及其在作为染料敏化太阳能电池光阳极材料方面的应用，属于染料敏化太阳能电池技术领域。本发明所述的染料敏化太阳能电池，由导电玻璃FTO、ACSTS光阳极薄膜、电解质溶液(I‑/I3 ‑)和Pt对电极组成，电解质溶液通过真空回填的方法注入电池。得益于ACSTS中Ag@C核的存在，该多孔ACSTS纳米晶薄膜表现出快速的电子传导能力以及良好的光吸收性能；SnO2层从一定程度上抑制了电子的复合速率，提高了光电流。ACSTS的最外层由针状的TiO2组成，因而形成了粗糙多孔的外壳结构，这有助于更多染料的吸附以及光散射能力的提高。最终基于该多孔ACSTS材料的染料敏化太阳能电池在实验室条件下获得了8.62％的光电转换效率。

Description

分等级结构多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球、制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于染料敏化太阳能电池技术领域，具体涉及一种分等级结构多孔 SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球、制备方法及其在作为染料敏化太阳能电池光阳极方面的应用。
背景技术
近些年来，染料敏化太阳能电池(DSSCs)因其自身成本低，制备工艺简单，环境友好和理论效率高等特点，已经成为太阳能电池研究领域十分重要的一个研究分支，并被认为是下一代太阳能电池的有力竞争者。在一个典型的DSSCs 中，被金属氧化物半导体材料吸附的染料分子会吸收太阳光，产生自由电子空穴对。自由电子会注入半导体的导带，并被传输至光阳极的导电基底，经由外电路最终流向对电极。因此，研究者做了大量的工作，一方面是要不断提高光阳极材料对光的吸收能力，另一方面则是要提高其电子传导效率，从而最终提高电池的光电转换效率(PCE)。
分等级结构的半导体材料通常比一维和二维纳米材料具有更好的性质，比如海胆状的TiO2纳米中空球的比表面积比TiO2纳米棒大很多，因而能吸附更多的染料，同时其中空结构和粗糙的表面也有助于提高对入射光的散射能力。但分等级结构的材料往往电子传输特性较差，这是因为它们一般为多晶结构，晶体结构较复杂，晶面较多，因而阻碍了电子的有效传输。为了克服这个难题，科学家做了很多尝试，包括：将能级相匹配的半导体材料进行复合，例如TiO2和SnO2，使产生的光电子能从TiO2流向电子迁移率更高的SnO2以加速电子的传导从而减少电子的复合速率；或者在薄膜中掺杂一些贵金属元素(Ag,Au,Cu等)，不但能有效提高材料的电子传输特性，还有助于材料对光的吸收；与电子传导能力更强的碳材料复合，比如碳纤维，石墨烯等。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有分等级结构的多孔SnO2和TiO2包覆的 Ag@C纳米球(ACSTS)、制备方法及该材料在作为染料敏化太阳能电池光阳极方面的应用。本发明制得的多孔ACSTS纳米材料还可以被广泛地应用于气体传感器、光化学、锂电池和钙钛矿电池等其他领域。
与背景技术相比，本发明制备的多孔ACSTS具有较大的比表面积(115.5 m2g-1)，因而提高了染料吸附量(1.68×10-7mol cm-2)。在分等级结构的ACSTS 中，Ag@C核的存在不仅有助于电子的传导，还能增强对入射光的吸收作用。 SnO2具有良好的电子迁移率，且能级与TiO2匹配，因而当自由电子由TiO2注入SnO2后，会在加速传导的同时大大减小与电解液及染料的复合速率，从而提高光电流密度。ACSTS的最外层由针状的TiO2组成，因而形成了粗糙多孔的外壳结构，不仅能有效地增强材料对光的漫反射能力，还有利于吸附更多的染料，提高光的利用效率。最终基于该多孔ACSTS材料的DSSCs在实验室条件下获得了8.62％的光电转换效率，表明其在DSSCs应用中具有巨大潜力。
本发明所述的染料敏化太阳能电池，由FTO导电玻璃、多孔ACSTS薄膜和Pt对电极组成，多孔ACSTS纳米晶薄膜是将ACSTS纳米浆料刮涂在FTO 玻璃的导电面制备而成，在多孔ACSTS纳米晶薄膜和Pt对电极构成的密闭区域中通过真空回填的方法注入电解质溶液(I-/I3 -)，电解质溶液(I-/I3 -)是由 0.3mol的1,2-二1甲基-3-丙基咪唑碘(DMPII)、0.05mol的I2、0.5mol的LiI 和0.5mol的4-叔丁基吡啶(4-TBP)溶于1L乙腈配制所得。本发明所涉及的所有药品和器材均可以从商业渠道获得。
本发明所述的一种具有分等级结构多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.05～0.1g硝酸银(北京精细化学有限公司)加入到10mL去离子水中配成硝酸银水溶液；
(2)将2.7～5.4g无水葡萄糖(北京精细化学有限公司)加入到30mL去离子水中配成葡萄糖水溶液；
(3)将1～2mL步骤(1)得到的硝酸银水溶液加入到步骤(2)配成的葡萄糖水溶液中，磁力搅拌10～30min；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液在160～200℃条件下水热反应2～6h，待其自然冷却至室温后将所得沉淀分别用去离子水和乙醇各离心洗涤3～5次，然后将洗涤后产物在60～80℃、真空条件下烘干4～8h，得到以C为壳、以Ag为核的Ag@C纳米球(ACS)，Ag@C纳米球的直径为300～340nm；
(5)将7～8.4g五水合四氯化锡(北京精细化学有限公司)加入到20mL 去离子水中配成四氯化锡水溶液；
(6)将40～60mg步骤(4)得到的Ag@C纳米球加入到步骤(5)配成的四氯化锡水溶液中，超声搅拌20～40min后，在室温下静置24～36h；
(7)将步骤(6)中得到的沉淀分别用去离子水和乙醇各离心洗涤3～5次，然后把洗涤后产物在60～80℃、真空条件下烘干4～8h，最后在氮气氛围、400～450℃条件下煅烧1～2h得到以SnO2为壳、以Ag@C为核的Ag@C@SnO2纳米球(ACSS)，SnO2壳的厚度范围为 20～30nm；
(8)将10～14mg步骤(7)得到的Ag@C@SnO2纳米球加入到由20mL 去离子水、0.3～0.6mL盐酸(质量分数35～38％，北京精细化学有限公司)和0.2～0.4mL三氯化钛(天津光复精细化工有限公司)组成的混合溶液中，并在60～80℃的水浴锅中搅拌30～60min；
(9)将步骤(8)得到的沉淀分别用去离子水和乙醇各离心洗涤3～5次，然后把洗涤后的产物在60～80℃、真空条件下烘干4～8h，最后在氮气氛围、450～550℃条件下煅烧1～2h，得到本发明所述的具有分等级结构多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球，其是以TiO2和SnO2为壳，以Ag@C为核的纳米材料，TiO2为针状结构且位于纳米球的最外层。
本发明提供了一种分等级结构的ACSTS纳米材料，其是由上述方法制备所得。该多孔ACSTS直径为360～440nm，其中Ag@C核的直径为300～340nm，由SnO2和TiO2组成的壳厚度为60～100nm，且TiO2位于壳的最外层，为针状结构，因而该材料具有疏松多孔的特性，有利于提高光阳极的染料吸附量，并具有更强的光散射能力。
本发明的优点：该制备方法具有低功耗、周期短、操作简单和无污染的优点。制备的ACSTS材料作为光阳极可以应用于染料敏化太阳能电池，将其组装成电池获得的实验室最高PCE可达8.62％。
附图说明
图1：本发明所述的染料敏化太阳能电池光阳极结构示意图；如图1所示，各部件名称为：电流表1，基于分等级结构的多孔ACSTS纳米晶薄膜2，Pt对电极3，电解质溶液(I-/I3 -)4，FTO导电玻璃5(导电面一侧朝上)。当入射光从FTO一侧入射进光阳极薄膜，ACSTS独特的核壳结构会对入射光进行有效的漫反射，增加了染料分子对光子的捕获机率，从而能够提高对入射光的利用率。
图2：本发明实施例1制备的ACS纳米材料的扫描电镜图片(SEM)和透射电子显微镜图片(TEM)；其中(a)为SEM，(b)为TEM。(a)的插图为局部放大图。由图2可知，ACS表面光滑且尺寸均一，直径约为300nm。其中Ag颗粒大小约为60nm，位于ACS的中心位置，被碳质层紧紧包住。
图3：(a)是本发明实施例1制备的基于ACSTS纳米材料的DSSC的实物图；其中插图是其结构示意图；(b)是ACSTS的SEM图，其中插图是单个ACSTS的TEM图。由图可知ACSTS的SnO2层和TiO2层完全包裹在ACS的表面，其厚度大约为60nm。其中TiO2层由针状颗粒组成，形成了粗糙多孔的表面结构。
图4：本发明实施例1制备的多孔ACSTS和ACSS的XRD图；由ACSS 的XRD图对照标准卡片可知其中SnO2为锡石结构(JCPDS card no.1-625)， Ag为标准银(JCPDS card no.1-1164)，而碳质的衍射峰则不是很明显。同时由ACSTS的XRD图对照标准卡片可知其中TiO2为金红石结构(JCPDS card no.1-1292)。不难发现ACSTS的XRD图中并没有探测到属于SnO2的衍射峰，这是由于TiO2的量远远大于SnO2，且TiO2在SnO2表面的生长过程中可能与SnO2形成了较为复杂的晶相结构，从而减弱了SnO2的衍射峰；另外Ag 的四个特征峰(111)，(200)，(220)和(311)也受影响明显减弱。
图5：本发明实施例1制备的ACSTS的能谱图(EDS)；清楚显示了ACSTS 主要包含C、Ti、O、Sn、Ag五种元素，其中C和Ti的含量较之Sn和Ag明显多。Cu元素的出现和C元素含量大的原因主要是测试时使用了碳基铜网衬底。
图6：(a)为基于本发明实施例1制备的ACSTS的光阳极薄膜在浸渍染料之前的光散射谱图；(b)为该薄膜敏化以后的光吸收谱图；(c)为以本发明实施例1制备的ACSTS作为光阳极材料制备的电池的J-V曲线；(d)为该电池的IPCE谱图。由(a)和(b)可知在可见光波长范围内(400～800nm)， ACSTS具有较强的光散射能力，在敏化以后表现出良好的光吸收能力；(c)显示该ACSTS电池具有较大的开路电压(Voc＝0.74V)和短路电流(Jsc＝18.68 mA/cm2)。(d)中IPCE测量值和J-V数据吻合，反映了该电池在可见光波长范围内的量子转换效率。具体的光电性能参数在表1中给出。
图7：本发明实施例1制备的ACSTS的电化学阻抗谱图(EIS)；其中(a) 为奈奎斯特图，插图为该阻抗谱用ZView软件拟合得到的等效电路图。(a)中在低频区出现的大半圆对应电子在电池光阳极/染料/电解质之间的传输阻抗。半圆半径越大表示传输阻抗越大，即电子传输越慢。(b)中低频区的峰值所对应的频率值fmax反映了电池的光生电子寿命τe，由式τe＝1/(2πfmax)可知，fmax越小，τe越大，即电子寿命越长。具体的电子传输性能参数在表2中给出。
具体实施方式
实施例1：用硬模板和逐层构建的方法制备具有分等级结构的多孔ACSTS 纳米材料，具体过程如下：
(1)量取0.05g的硝酸银(北京精细化学有限公司)加入10mL去离子水中配成浓度为0.03M的硝酸银水溶液。
(2)量取2.7g的无水葡萄糖(北京精细化学有限公司)加入到30mL去离子水中配成浓度为0.5M的葡萄糖水溶液。；
(3)量取1.579mL(1)中所配溶液加入到(2)中所得溶液中，磁力搅拌 20min；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃下反应4h后，待其自然冷却至室温。将所得沉淀分别用去离子水和乙醇各离心3次，然后把洗涤后的产物在80℃的真空条件下烘干8h，得到Ag@C纳米球(ACS)。
(5)量取8.4g的五水合四氯化锡(北京精细化学有限公司)加入到20mL 去离子水中配成浓度为1.2M的四氯化锡水溶液；
(6)量取50mg(4)中所得的ACS粉体加入(5)中所配溶液中，超声搅拌30min后，在室温下静置24h。
(7)将步骤(6)中得到的沉淀分别用去离子水和乙醇各离心3次，然后把洗涤后的产物在80℃的真空条件下烘干8h，最后在氮气氛围下 450℃煅烧1h得到Ag@C@SnO2纳米球(ACSS)。
(8)量取12mg(7)中所得的ACSS粉体加入到由20mL去离子水，0.5mL 盐酸(质量分数38％，北京精细化学有限公司)和0.35mL三氯化钛 (天津光复精细化工有限公司)组成的混合溶液中，并在75℃的水浴锅中不断搅拌40min。
(9)将步骤(8)中得到的沉淀分别用去离子水和乙醇各离心3次，然后把洗涤后的产物在80℃的真空条件下烘干8h，最后在氮气氛围下 500℃煅烧1h得到本发明所述的具有分等级结构的多孔ACSTS纳米材料。
表1：以ACSTS薄膜为光阳极制备的DSSC的光电性能参数
表1中列出的Jsc是短路电流；Voc是开路电压；FF是填充因子；η是光电转换效率。从表1中可以看出基于ACSTS的电池具有较大的光电流和开路电压，这主要归因于ACSTS纳米材料良好的光捕获效率和电子传输能力。最终在实验室条件下获得了8.62％的PCE。
表2：以ACSTS薄膜为光阳极制备的DSSC的电子传输性能参数
光阳极 R3[Ω] fmax[Hz] τe[ms]
ACSTS 39.4 0.93 171.1
表2中R3是ACSTS/染料/电解质之间的电荷传输阻抗，其值越小表示电子在光阳极中的传输越快，电子复合的速率越低。R3无法直接通过测量确定，只能通过电池的电化学阻抗谱图拟合得到的最佳等效电路获得。fmax和τe反映了电池中自由电子寿命。从表2可以看出基于ACSTS的电池表现出良好的电荷传导能力，自由电子能在光阳极半导体材料与染料之间进行快速传输，且延长的电子寿命也说明光生载流子与电解液之间的复合得到有效抑制。

Claims (3)

1.一种SnO2和TiO2包覆的具有分等级结构的多孔Ag@C纳米球的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.05～0.1g硝酸银加入到10mL去离子水中配成硝酸银水溶液；
(2)将2.7～5.4g无水葡萄糖加入到30mL去离子水中配成葡萄糖水溶液；
(3)将1～2mL步骤(1)得到的硝酸银水溶液加入到步骤(2)配成的葡萄糖水溶液中，磁力搅拌10～30min；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液在160～200℃条件下水热反应2～6h，待其自然冷却至室温后将所得沉淀分别用去离子水和乙醇各离心洗涤3～5次，然后将洗涤后产物在60～80℃、真空条件下烘干4～8h，得到以C为壳、以Ag为核的Ag@C纳米球ACS，Ag@C纳米球的直径为300～340nm；
(5)将7～8.4g五水合四氯化锡加入到20mL去离子水中配成四氯化锡水溶液；
(6)将40～60mg步骤(4)得到的Ag@C纳米球加入到步骤(5)配成的四氯化锡水溶液中，超声搅拌20～40min后，在室温下静置24～36h；
(7)将步骤(6)中得到的沉淀分别用去离子水和乙醇各离心洗涤3～5次，然后把洗涤后产物在60～80℃、真空条件下烘干4～8h，最后在氮气氛围、400～450℃条件下煅烧1～2h得到以SnO2为壳、以Ag@C为核的Ag@C@SnO2纳米球ACSS，SnO2壳的厚度范围为20～30nm；
(8)将10～14mg步骤(7)得到的Ag@C@SnO2纳米球加入到由20mL去离子水、0.3～0.6mL盐酸和0.2～0.4mL三氯化钛组成的混合溶液中，并在60～80℃的水浴锅中搅拌30～60min；
(9)将步骤(8)得到的沉淀分别用去离子水和乙醇各离心洗涤3～5次，然后把洗涤后的产物在60～80℃、真空条件下烘干4～8h，最后在氮气氛围、450～550℃条件下煅烧1～2h，得到具有分等级结构多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球，其是以TiO2和SnO2为壳，以Ag@C为核的纳米材料ACSTS，TiO2为针状结构且位于纳米球的最外层。
2.一种SnO2和TiO2包覆的具有分等级结构的多孔Ag@C纳米球，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。
3.权利要求2所述的一种SnO2和TiO2包覆的具有分等级结构的多孔Ag@C纳米球在作为染料敏化太阳能电池光阳极材料方面的应用。
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