CN103779102B - 低温原位构建BiOI/Bi2S3异质结薄膜及柔性光电化学太阳能电池器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及BiOI/Bi2S3异质结薄膜及柔性光电化学太阳能电池器件。所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜呈膜状，由生长在ITO/PET柔性基底上的相互交错的纳米片状结构的BiOI和分散在纳米片状BiOI表面和边缘上的纳米球状Bi2S3组成，所述BiOI纳米片的厚度为10‑40nm，所述Bi2S3的粒度为10‑200nm。所述的柔性光电化学太阳能电池器件包括作为光电活性电极的BiOI/Bi2S3异质结薄膜、作为对电极的喷Pt的ITO/PET柔性基底和填充在光电活性电极和对电极之间的电解液。该BiOI/Bi2S3异质结薄膜构建方法简单，由该BiOI/Bi2S3异质结薄膜作为活性电极构建的光电化学太阳能电池器件光电转化效率高。
Description
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，尤其涉及一种在低温条件下原位、大面积制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜及柔性光电化学太阳能电池器件。
背景技术
人类对清洁能源的需求鼓舞着科研机构以新的、有效的方法去获取和存储太阳能。光电化学电池是一种能够利用光活性电极直接将光能转化为电能的液结太阳能电池，早在20世纪70年代Wrighton和Bard的课题组就描述了液结光电化学电池的结构示意图，然而，太阳能电池领域一直被固体结太阳能电池所主导——主要是硅基太阳能电池。直至1991年，Brian O’Regan和Michael对染料敏化光电化学太阳能电池（DSSC）的引进使得固体结电池的主导地位受到挑战，因为该种电池利用了纳米颗粒的大比表面积来增加光的吸收和利用染料分子来扩大光谱响应范围。在最近20年，染料敏化光电化学太阳能电池也得到了快速的发展，目前DSSC的最高效率是2011年由Aswani Yella,Hsuan-Wei Lee和Michael等人发表在Science上的12.3%，该电池使用了卟啉染料来敏化TiO2，并且使用了Co(Ⅱ/Ⅲ)基氧化还原电解液。然而，由于TiO2纳米晶的制备需要高温热处理以及TiO2需要用到昂贵的染料来敏化，因此，亟需开发其它窄带隙半导体来制备更加廉价的光电化学太阳能电池。
碘化氧铋（BiOI）是一种p型半导体，带隙为1.8eV左右，其吸收光谱、反射光谱、拉曼光谱和荧光光谱早已被人们所研究。由于其合适的带隙、低廉的价格以及环境友好等性质，BiOI被广泛用作光催化剂降解有机污染物、染料和电化学储氢材料。2009年，赵昆等在Electrochemistry Communication杂志上发表了题为The first BiOI-based solar cells（第11卷，612-615页）的文章，该文中以摩尔比为1:1的硝酸铋和碘化钾为反应物，乙二醇为溶剂，在不锈钢反应釜中160摄氏度下反应12小时，制备得到BiOI纳米球粉末，之后再以壳聚糖溶液作为粘结剂，将BiOI壳聚糖混合物滴至铟掺杂氧化锡（ITO）导电玻璃上，真空干燥后得到光活性电极。以含碘的碳酸丙烯酯溶液作为电解液，喷铂的ITO玻璃作为对电极，组装得到第一个基于BiOI的光电化学电池。该方法中BiOI在160摄氏度水热条件下进行制备，且最后组装所得到电池的光电转化效率也不理想（约0.004%）。
2010年和2013年，王克伟相继在Electrochemistry Communications和Materials Letters杂志上分别发表了题为Crossed BiOI flake array solar cells和Facile construction of low-cost flexible solar cells with p-type BiOI nanoflake arrays fabricated via oriented attachment的文章（分别为第12卷，1764-1767页和第92卷，354-357页）。这两篇文章分别在氟掺杂氧化锡（FTO） 玻璃和铟掺杂氧化锡（ITO）柔性基底上以连续离子层吸附和反应法（SILAR）在室温条件下大面积制备了BiOI纳米片。具体步骤是：将导电基底依次浸渍在5mM的硝酸铋水溶液、去离子水、5mM的碘化钾水溶液和去离子水中各10秒钟，重复若干次，得到的BiOI薄膜在室温下干燥后作为工作电极，并以含碘的3-甲氧基丙腈溶液作为电解液，喷铂的FTO玻璃和ITO柔性基底作为对电极，组装得到BiOI基光电化学太阳能电池，但是单独的BiOI作为光活性材料，由于其激发的电子和空穴得不到有效分离，所以其光电转化效率仍较低。
太阳能电池的效率主要受限于太阳光的吸收、载流子的分离效率和收集效率。合适异质结结构的构建可以有效地增加载流子的分离效率，进而增加光伏设备的光电转化效率。目前，构建异质结的方法主要有高温煅烧、电化学沉积、水热法、常压化学气相沉积、金属有机化合物化学气相沉积和原位化学转换法。Qinglin Zhang等人（Qinglin Zhang,Dejun Wang,Xiao Wei,Tengfeng Xie,Ziheng Li,Yanhong Lin,Min Yang,Thin Solid Films2005,491,242-248）以金属有机化合物化学气相沉积法制备了n-AlGaN/GaN异质结；Mingce Long等人（Mingce Long,Weimin Cai,Jun Cai,Baoxue Zhou,Xinye Chai,and Yahui Wu,J.Phys.Chem.B2006,110,20211-20216.）将制备好的BiVO4粉末与Co(NO3)2混合，在空气中300摄氏度下煅烧，成功构建了Co3O4/BiVO4异质结构复合物，提高了光催化降解苯酚的效率；Tengfei Jiang等人(Tengfei Jiang,Tengfeng Xie,Yu Zhang,Liping Chen,Linlin Peng,Haiyan Li and Dejun Wang,Phys.Chem.Chem.Phys.,2010,12,15476–15481)在ZnO薄膜上电化学沉积Cu2O，得到ZnO/Cu2O异质结薄膜。但上述异质结的构建方法或存在需要较高的反应温度、或对仪器的要求比较严格，或存在成膜不均匀等等缺点，无法实现低温、廉价、环保、快速且能大面积制备异质结薄膜的制备。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有技术的不足提供一种低温原位构建BiOI/Bi2S3异质结薄膜，其制备方法及由其构建的柔性光电化学太阳能电池器件。该BiOI/Bi2S3异质结薄膜构建方法简单，由该BiOI/Bi2S3异质结薄膜作为活性电极构建的光电化学太阳能电池器件光电转化效率高。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案是：
BiOI/Bi2S3异质结薄膜，其特征在于：它呈膜状，由生长在ITO/PET柔性基底上的相互交错的纳米片状结构的BiOI和分散在纳米片状BiOI表面和边缘上的纳米球状Bi2S3组成，所述BiOI纳米片的厚度为10-40nm，所述Bi2S3的粒度为10-200nm。
BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）以硝酸铋和碘化钾水溶液作为反应液，用连续离子层吸附与反应法（SILAR）在干燥洁净的ITO/PET柔性基底上制备BiOI纳米片阵列薄膜；
2）将步骤1）制备好的BiOI纳米片阵列薄膜竖直放置在硫代乙酰胺（TAA）水溶液中，40-60℃反应0.5h以上，后处理得到BiOI/Bi2S3异质结薄膜。
按上述方案，所述步骤（1）的ITO/PET柔性基底在使用前，将其导电面朝上，然后经紫外光照预处理15min以上再用乙醇浸泡后晾干备用。
按上述方案，所述紫外灯的功率为14W。
按上述方案，所述的步骤（1）为：将干燥洁净的ITO/PET依次放于硝酸铋水溶液、去离子水、碘化钾水溶液和去离子水中浸泡15s，组成一个循环，并重复10-60个循环，然后将其取出，洗涤，干燥，自然冷却至室温，即得。
按上述方案，所述循环个数优选为30，每15个循环时更换硝酸铋水溶液、去离子水、碘化钾水溶液和去离子水，所述硝酸铋水溶液的浓度为5mM，所述碘化钾水溶液的浓度为5mM。
按上述方案，所述步骤2）的反应时间为0.5-3h优选为0.5-2.5h。
按上述方案，所述步骤2）中的硫代乙酰胺（TAA）水溶液的浓度为5mM。
按上述方案，所述步骤2）中的后处理为反应完成后用去离子水漂洗，然后干燥，自然冷却得到。
上述BiOI/Bi2S3异质结薄膜在柔性光电化学太阳能电池器件中的应用。
柔性光电化学太阳能电池器件，其特征在于：它包括上述作为光电活性电极的BiOI/Bi2S3异质结薄膜、作为对电极的喷Pt的ITO/PET柔性基底和填充在光电活性电极和对电极之间的电解液。
按上述方案，所述喷Pt的ITO/PET柔性基底是通过真空蒸镀仪在ITO/PET柔性基体表面蒸镀一层Pt导电层得到的。
按上述方案，所述蒸镀Pt/ITO/PET对电极时的蒸镀电流为20毫安，蒸镀时间为60秒。
按上述方案，所述电解液为含有0.3mol/L1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘（DMPII），0.5mol/L碘化锂（LiI），0.05mol/L碘单质（I2）和0.5mol/L4-叔丁基吡啶（4-TBP）的3-甲氧基丙腈溶液（DSC稳定电解液）。
本发明首先在室温条件下在干燥洁净的ITO/PET柔性基底上制备出了BiOI纳米片阵列薄膜，然后将制得的BiOI纳米片阵列薄膜浸渍在硫代乙酰胺水溶液中，40-60摄氏度下将BiOI 部分转化为Bi2S3，制得的Bi2S3纳米球修饰BiOI纳米片阵列的异质结薄膜组装成光电化学太阳能电池后，能量转化效率高，最高可达到0.36%；异质结薄膜的制备过程全部在低温下进行，使用的是无毒、无害的反应物和水溶液，所得到的产物也是环境友好的薄膜，且整个制备过程耗时较短，操作方便，能够大规模合成异质结薄膜，便于工业化生产。
本发明的优点：
1）整个BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备过程低温条件进行，能耗低；以水溶液作为反应体系，没有用到有毒、有害或者昂贵试剂，合成得到的产物也无毒无害，对环境友好；无需使用其他助剂如表面活性剂等，操作简单方便，具有反应条件温和、环境友好、反应周期短、得到的薄膜均匀、能够大面积制备的优点。
2）Bi2S3在BiOI纳米片薄膜上原位生长，能够均匀地覆盖在BiOI表面，形成数量众多的BiOI/Bi2S3异质结，在增加吸光度的同时还可以增加载流子的分离效率，有效提高光的吸收效率和载流子的分离效率，使其光电转换效率大幅提高，最高可达到0.36%；同时避免了传统的粉体物质成膜过程中引起的颗粒团聚、微观结构破坏、杂质引入、高温退火、机械稳定性差容易脱落等一系列问题；
3）所使用的基底为ITO/PET柔性基底(其是在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜表面溅射氧化铟锡（ITO）导电薄膜镀层并经高温退火处理得到的)，具有重量轻、挠性好、抗冲击、成本低、可进行各种形状或表面设计等优点，可采用成卷连续生产等技术，便于大面积生产，降低生产成本。
附图说明
图1-1、实施例1所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的扫描电子显微镜照片；
图1-2、实施例1所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的拉曼光谱；
图1-3、实施例1所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜组装成光电化学电池的I-V曲线；
图2-1、实施例2所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的扫描电子显微镜照片；
图2-2、实施例2所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的透射电子显微镜照片；
图2-3、实施例2所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜组装成光电化学电池的I-V曲线；
图3-1、实施例3所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的扫描电子显微镜照片；
图3-2、实施例3所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的拉曼光谱，其中标有倒三角形的为BiOI的特征吸收峰，标有虚线的为Bi2S3的特征吸收峰；
图3-3、实施例3所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜组装成光电化学电池的I-V曲线；
图4-1、实施例4所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的扫描电子显微镜照片；
图4-2、实施例4所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的拉曼光谱，其中标有倒三角形的为BiOI的特征吸收峰，标有虚线的为Bi2S3的特征吸收峰；
图4-3、实施例4所制备的BiOI/Bi2S3异质结薄膜组装成光电化学电池的I-V曲线；
图5、本发明的光电化学太阳能电池器件的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
1）准备工作：将ITO/PET柔性基底裁剪为2×2cm2的小正方形，并将其表面的保护膜撕去，将导电面朝上，放在能够产生臭氧的紫外灯（功率为14瓦，紫外线电子镇流器型号为BS--ZSZ141E）下照射15分钟，之后放在无水乙醇中浸泡，待用，使用前再将基底取出在室温下晾干备用。配制大量的5mM的硝酸铋水溶液、5mM的碘化钾水溶液和5mM的硫代乙酰胺水溶液储备液；
2）BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备：取四个50mL的小烧杯，分别加入上述配好的40mL硝酸铋水溶液、40mL去离子水、40mL碘化钾水溶液和40mL去离子水，将干燥洁净的ITO/PET依次在上述四个溶液中浸渍15秒，这样为一个循环，重复30个循环（每15循环时更换反应液和去离子水），最后将基底置于60摄氏度的烘箱中干燥2小时，而后自然冷却至室温，得到橙黄色的BiOI薄膜。将制备得到的BiOI薄膜背面擦干净，其正面可擦掉一部分用于接线，然后置于40mL上述配好的硫代乙酰胺水溶液中，在45摄氏度的电磁搅拌器上反应0.5小时，反应结束后用去离子水漂洗，最后至于60摄氏度的烘箱中干燥2小时，自然冷却至室温；所得薄膜的扫描电子显微镜图如图1-1所示，由图1-1可看出：其得到的BiOI/Bi2S3异质结薄膜中BiOI呈相互交错的纳米片状结构，纳米片的厚度为10-40nm，BiOI纳米片状结构的表面和边缘上分散有稀疏的纳米球状Bi2S3颗粒，纳米球状Bi2S3的粒径为30-50nm，由于Bi2S3的含量较少，其在图1-1中显示不明显，相应的拉曼光谱如图1-2所示，图中主要为BiOI的拉曼吸收峰。
3）电池组装：将步骤2）制备好的BiOI/Bi2S3柔性异质结薄膜用剪刀剪至合适大小作为光电活性电极，在ITO/PET柔性基底表面用真空蒸镀仪热蒸镀一层Pt导电层，所述蒸镀Pt/ITO/PET对电极时的蒸镀电流为20毫安，蒸镀时间为60秒。在室温条件下将前述光电活性电极和对电极正面相对、粘合，中间留出适当厚度用以填充电解液，向其中注入含有0.3mol/L1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘（DMPII），0.5mol/L碘化锂（LiI），0.05mol/L碘单质（I2）和0.5mol/L4-叔丁基吡啶（4-TBP）的3-甲氧基丙腈电解液，即得基于BiOI/Bi2S3异质结薄 膜的光电化学太阳能电池。用美国Oriel公司生产的太阳光模拟器（AM1.5）作为光源，美国Keithley仪器公司生产的吉时利数字源表（Keithley2400）进行光电转换性能测试，其I-V性能如图1-3所示。图1-3中，Voc为开路电压，Jsc为短路电流密度，FF为填充因子，η为电池的光电转换效率。由图1-3可看出：电池的开路电压为0.50V，短路电流密度为1.82mAcm-2，填充因子为40.0%，电池的转换效率为0.36%。
实施例2
1）准备工作：将ITO/PET柔性基底裁剪为2×2cm2的小正方形，并将其表面的保护膜撕去，将导电面朝上，放在能够产生臭氧的紫外灯（功率为14瓦，紫外线电子镇流器型号为BS--ZSZ141E）下照射15分钟，之后放在无水乙醇中浸泡，待用，使用前再将基底取出在室温下晾干备用。配制大量的5mM的硝酸铋水溶液、5mM的碘化钾水溶液和5mM的硫代乙酰胺水溶液储备液；
2）反应步骤：取四个50mL的小烧杯，分别加入40mL上述硝酸铋水溶液、40mL去离子水、40mL上述碘化钾水溶液和40mL的去离子水，将干燥洁净的ITO/PET依次在上述四个溶液中浸渍15秒，这样为一个循环，重复30个循环，每15循环时更换反应液和去离子水，最后将基底至于60摄氏度的烘箱中干燥2小时，而后自然冷却至室温，得到橙黄色的BiOI薄膜。将制备得到的BiOI薄膜背面擦干净，其正面可擦掉一部分用于接线，然后置于40mL的硫代乙酰胺水溶液中，在45摄氏度的电磁搅拌器上反应1小时，反应结束后将基底用去离子水漂洗，最后至于60烘箱中干燥2小时，自然冷却至室温。图2-1和2-2分别为所得薄膜的扫描电子显微镜图和透射电子显微镜图，可以看出纳米片状BiOI的表面明显长出了Bi2S3纳米球颗粒，并均匀分布于BiOI纳米片表面和边缘；BiOI纳米片的厚度为10-40nm，纳米球状Bi2S3的粒径为10-150nm。
3）电池组装：将步骤2）制备好的BiOI/Bi2S3异质结薄膜用剪刀剪至合适大小作为光电活性电极，在ITO/PET柔性基底表面用真空蒸镀仪热蒸镀一层Pt导电层，所述蒸镀Pt/ITO/PET对电极时的蒸镀电流为20毫安，蒸镀时间为60秒。在室温条件下将前述光电活性电极和对电极正面相对、粘合，中间留出适当厚度用以填充电解液，向其中注入含有0.3mol/L1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘（DMPII），0.5mol/L碘化锂（LiI），0.05mol/L碘单质（I2）和0.5mol/L4-叔丁基吡啶（4-TBP）的3-甲氧基丙腈电解液，即得基于BiOI/Bi2S3异质结薄膜的光电化学太阳能电池。以美国Oriel公司生产的太阳光模拟器（AM1.5）作为光源，美国Keithley仪器公司生产的吉时利数字源表（Keithley2400）进行光电转换性能测试，其I-V性能如图2-3所示。图2-3中，Voc为开路电压，Jsc为短路电流密度，FF为填充因子，η为电池的光电转换 效率。由图2-3可看出：电池的开路电压为0.50V，短路电流密度为1.45mAcm-2，填充因子为33.4%，电池的转换效率为0.24%。
实施例3
1）准备工作：将ITO/PET柔性基底裁剪为2×2cm2的小正方形，并将其表面的保护膜撕去，将导电面朝上，放在能够产生臭氧的紫外灯（功率为14瓦，紫外线电子镇流器型号为BS--ZSZ141E）下照射15分钟，之后放在无水乙醇中浸泡，待用，使用前再将基底取出在室温下晾干备用。配制大量的5mM的硝酸铋水溶液、5mM的碘化钾水溶液和5mM的硫代乙酰胺水溶液储备液；
2）反应步骤：取四个50mL的小烧杯，分别加入40mL的上述硝酸铋水溶液、40mL去离子水、40mL上述碘化钾水溶液和40mL的去离子水，将干燥洁净的ITO/PET依次在上述四个溶液中浸渍15秒，这样为一个循环，重复30个循环，每15循环时更换反应液和去离子水，最后将基底至于60摄氏度的烘箱中干燥2小时，而后自然冷却至室温，得到橙黄色的BiOI薄膜。将制备得到的BiOI薄膜背面擦干净，其正面可擦掉一部分用于接线，然后置于40mL上述硫代乙酰胺水溶液中，在45摄氏度的电磁搅拌器上反应2小时，反应结束后将基底用去离子水漂洗，最后至于60烘箱中干燥2小时，自然冷却至室温。所得薄膜的扫描电子显微镜图如图3-1所示，由图3-1可以看出：纳米片状BiOI的表面明显长出了Bi2S3纳米球颗粒，并均匀分布于BiOI纳米片表面和边缘；BiOI纳米片的厚度为10-20nm，纳米球状Bi2S3的粒径为10-200nm。其相应的拉曼光谱如图3-2所示，由图看出：随着表面Bi2S3纳米球的增多，其拉曼特征峰也逐渐显示出来；
3）电池组装：将步骤2）制备好的BiOI/Bi2S3异质结薄膜用剪刀剪至合适大小作为光电活性电极，在ITO/PET柔性基底表面用真空蒸镀仪热蒸镀一层Pt导电层，所述蒸镀Pt/ITO/PET对电极时的蒸镀电流为20毫安，蒸镀时间为60秒。在室温条件下将前述光电活性电极和对电极正面相对、粘合，中间留出适当厚度用以填充电解液，向其中注入含有0.3mol/L1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘（DMPII），0.5mol/L碘化锂（LiI），0.05mol/L碘单质（I2）和0.5mol/L4-叔丁基吡啶（4-TBP）的3-甲氧基丙腈电解液，即得基于BiOI/Bi2S3异质结薄膜的光电化学太阳能电池。以美国Oriel公司生产的太阳光模拟器（AM1.5）作为光源，美国Keithley仪器公司生产的吉时利数字源表（Keithley2400）进行光电转换性能测试，其I-V性能如图3-3所示。图3-3中，Voc为开路电压，Jsc为短路电流密度，FF为填充因子，η为电池的光电转换效率。由图3-3可看出：电池的开路电压为0.40V，短路电流密度为1.37mAcm-2，填充因子为29.7%，电池的转换效率为0.16%。
实施例4
1）准备工作：将ITO/PET柔性基底裁剪为2×2cm2的小正方形，并将其表面的保护膜撕去，将导电面朝上，放在能够产生臭氧的紫外灯下照射15分钟以上，之后放在无水乙醇中浸泡，待用，使用前再将基底取出在室温下晾干备用。配制大量的硝酸铋水溶液、碘化钾水溶液和硫代乙酰胺水溶液储备液；
2）反应步骤：取四个小烧杯，分别加入上述配好硝酸铋水溶液、去离子水、上述配好的碘化钾水溶液和去离子水，将干燥洁净的ITO/PET依次在上述四个溶液中浸渍15秒，这样为一个循环，重复30个循环，每15循环时更换反应液和去离子水，最后将基底干燥，而后自然冷却至室温，得到橙黄色的BiOI薄膜。将制备得到的BiOI薄膜背面擦干净，并在正面擦掉一部分用于接线，然后置于上述配好硫代乙酰胺水溶液中，在45摄氏度的电磁搅拌器上反应3小时，反应结束后将基底用去离子水漂洗，最后干燥，自然冷却至室温。所得薄膜的扫描电子显微镜图如图4-1所示，由图4-1可看出：其得到的BiOI/Bi2S3异质结薄膜中BiOI呈相互交错的纳米片状结构，纳米片的厚度为10-20nm，BiOI纳米片状结构的表面和边缘上分散有大量的纳米球状Bi2S3颗粒，纳米球状Bi2S3的粒径为10-200nm，图4-1显示有很大一部分BiOI转换成了Bi2S3，相应的拉曼光谱如图4-2所示，由图可看出：Bi2S3的拉曼吸收峰非常明显；
3）电池组装：将步骤2）制备好的BiOI/Bi2S3异质结薄膜用剪刀剪至合适大小作为光电活性电极，在ITO/PET柔性基底表面用真空蒸镀仪热蒸镀一层Pt导电层，所述蒸镀Pt/ITO/PET对电极时的蒸镀电流为20毫安，蒸镀时间为60秒。在室温条件下将前述光电活性电极和对电极正面相对、粘合，中间留出适当厚度用以填充电解液，向其中注入含有0.3mol/L1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘（DMPII），0.5mol/L碘化锂（LiI），0.05mol/L碘单质（I2）和0.5mol/L4-叔丁基吡啶（4-TBP）的3-甲氧基丙腈电解液，即得基于BiOI/Bi2S3异质结薄膜的光电化学太阳能电池。然后以美国Oriel公司生产的太阳光模拟器（AM1.5）作为光源，美国Keithley公司生产的吉时利数字源表（Keithley2400）进行光电转换性能测试，其I-V性能如图4-3所示。图4-3中，Voc为开路电压，Jsc为短路电流密度，FF为填充因子，η为电池的光电转换效率。由图4-3可看出：电池的开路电压为0.29V，短路电流密度为0.89mAcm-2，填充因子为36.7%，电池的转换效率为0.09%。
实施例5
1）准备工作：将ITO/PET柔性基底裁剪为2×2cm2的小正方形，并将其表面的保护膜撕去，将导电面朝上，放在能够产生臭氧的紫外灯下照射15分钟，之后放在无水乙醇中浸泡， 待用，使用前再将基底取出在室温下晾干备用。配制大量的硝酸铋水溶液、碘化钾水溶液和硫代乙酰胺水溶液储备液；
2）反应步骤：取四个50mL的小烧杯，分别加入40mL上述硝酸铋水溶液、40mL去离子水、40mL上述碘化钾水溶液和40mL的去离子水，将干燥洁净的ITO/PET依次在上述四个溶液中浸渍15秒，这样为一个循环，重复15个循环，最后将基底至于60摄氏度的烘箱中干燥2小时，而后自然冷却至室温，得到橙黄色的BiOI薄膜。将制备得到的BiOI薄膜背面擦干净，其正面可擦掉一部分用于接线，然后置于40mL的硫代乙酰胺水溶液中，在45摄氏度的电磁搅拌器上反应1小时，反应结束后将基底用去离子水漂洗，最后至于60烘箱中干燥2小时，自然冷却至室温。
3）电池组装：将步骤2）制备好的BiOI/Bi2S3异质结薄膜用剪刀剪至合适大小作为光电活性电极，在ITO/PET柔性基底表面用真空蒸镀仪热蒸镀一层Pt导电层。在室温条件下将前述光电活性电极和对电极正面相对、粘合，中间留出适当厚度用以填充电解液，向其中注入含有0.3mol/L1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘（DMPII），0.5mol/L碘化锂（LiI），0.05mol/L碘单质（I2）和0.5mol/L4-叔丁基吡啶（4-TBP）的3-甲氧基丙腈电解液，即得基于BiOI/Bi2S3异质结薄膜的光电化学太阳能电池。以美国Oriel公司生产的太阳光模拟器（AM1.5）作为光源，美国Keithley仪器公司生产的吉时利数字源表（Keithley2400）进行光电转换性能测试，得：开路电压为0.43V，短路电流密度为1.21mAcm-2，填充因子为32.4%，转换效率为0.17%。
Claims (10)
1. BiOI/Bi2S3异质结薄膜，其特征在于：它呈膜状，由生长在ITO/PET柔性基底上的相互交错的纳米片状结构的BiOI和分散在纳米片状BiOI表面和边缘上的纳米球状Bi2S3组成，所述BiOI纳米片的厚度为10-40 nm，所述Bi2S3的粒度为10-200 nm，采用以下制备方法获得：1）以硝酸铋和碘化钾水溶液作为反应液，用连续离子层吸附与反应法（SILAR）在干燥洁净的ITO/PET柔性基底上制备BiOI纳米片阵列薄膜；2）将步骤1）制备好的BiOI纳米片阵列薄膜竖直放置在硫代乙酰胺（TAA）水溶液中，40-60 ℃反应0.5h以上，后处理得到BiOI/Bi2S3异质结薄膜。
2. 权利要求1所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）以硝酸铋和碘化钾水溶液作为反应液，用连续离子层吸附与反应法（SILAR）在干燥洁净的ITO/PET柔性基底上制备BiOI纳米片阵列薄膜；
2）将步骤1）制备好的BiOI纳米片阵列薄膜竖直放置在硫代乙酰胺（TAA）水溶液中，40-60 ℃反应0.5h以上，后处理得到BiOI/Bi2S3异质结薄膜。
3. 根据权利要求2所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的ITO/PET柔性基底在使用前，将其导电面朝上，然后经紫外光照预处理15min以上再用乙醇浸泡后晾干备用。
4. 根据权利要求2所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）为：将干燥洁净的ITO/PET依次放于硝酸铋水溶液、去离子水、碘化钾水溶液和去离子水中各浸泡15 s，组成一个循环，并重复10-60个循环，然后将其取出，洗涤，干燥，自然冷却至室温，即得。
5. 根据权利要求2所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的反应时间为0.5-3h。
6. 根据权利要求2所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的反应时间为0.5-2.5h。
7. 如权利要求1所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜在柔性光电化学太阳能电池器件中的应用。
8. 柔性光电化学太阳能电池器件，其特征在于：它包括作为光电活性电极的权利要求1所述的BiOI/Bi2S3异质结薄膜、作为对电极的喷Pt的ITO/PET柔性基底和填充在光电活性电极和对电极之间的电解液。
9. 根据权利要求8所述的柔性光电化学太阳能电池器件，其特征在于：所述的喷Pt的ITO/PET柔性基底是通过真空蒸镀仪在ITO/PET柔性基体表面蒸镀一层Pt导电层得到的。
10. 根据权利要求8所述的柔性光电化学太阳能电池器件，其特征在于：所述电解液为含有0.3 mol/L 1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘（DMPII），0.5 mol/L碘化锂，0.05 mol/L碘单质和0.5 mol
/L 4-叔丁基吡啶的3-甲氧基丙腈溶液。
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| Crossed BiOI flake array solar cells;Kewei Wang, Falong Jia, Zhi Zheng, Lizhi Zhang;《Electrochemistry Communications》;20101231;第12卷;第1765页第1栏第3段，第2栏第2段 * |
| Low temperaturehydrothermalsynthesisofBi2S3 nanorodsusingBiOI nanosheetsasself-sacrificingtemplates;Zhang Liu,JianzhangFang, WeichengXu,XiaoxinXu,ShuxingWu,Ximiao;《MaterialsLetters》;20121231;第88卷;全文 * |
| Novel heterostructured Bi2S3/BiOI photocatalyst: facile preparation，characterization and visible light photocatalytic performance;Jing Cao,Benyan Xu,Haili Lin,Bangde Luo，Shifu Chen;《Dalton Trans.》;20121231;第41卷;第11485页第2栏第1-2段，图4-5 * |
| Optoelectronic properties of chemically deposited Bi2S3 thin films and the photovoltaic performance of Bi2S3/P3OT solar cells;Edwin Pineda, Ma. Elena Nicho, P.K. Nair, Hailin Hu;《Solar Energy》;20121231;第86卷;全文 * |
| Preparation of Bi2O3@Bi2S3 core–shell nanoparticle assembled thin films and their photoelectrochemical and photoresponsive properties;Fa-Ai Liu, Ying-Chang Yang, Jun Liu, Wei Huang, Ze-Lin Li;《Journal of Electroanalytical Chemistry》;20121231;第665卷;全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103779102A (zh) | 2014-05-07 |
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