CN106966429A - 一种n型光电薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种n‑型BiOBr1‑xIx光电薄膜材料的制备方法。包括以下步骤：室温条件下以FTO为基底，依次在溴化钾水溶液、硝酸铋水溶液、碘化钾水溶液中浸渍为循环A；重复若干个循环，冲洗、干燥即得n‑型BiOBr1‑xIx有序纳米结构光电薄膜材料。依次在溴化钾水溶液、硝酸铋水溶液中浸渍为循环B；循环B夹杂在循环A中实施。本发明在室温下原位制备了n‑型BiOBr1‑xIx薄膜材料，操作简单，几乎没有能耗，成膜均匀，稳定性较好，克服了传统的物理气相沉积法、化学沉积法、热蒸发法等的工艺复杂且制备的样品容易团聚、脱落、不均匀等问题。
Description
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，尤其涉及一种n型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法。
背景技术
BiOBr作为一种间接带隙的半导体材料，凭借其独特的光化学活性引起了人们的广泛关注。近年来关于卤化氧铋化合物的报道很多，但因为单纯的卤化氧铋的光化学性能不够令人满意，人们纷纷采用各种方法对其进行表面改性处理或者构建异质结来试图通过带隙调整等来增加光生载流子的分离效率，适当延长光生电子和空穴的寿命来提高其活性。常见的方法有金属元素掺杂、卤族元素自掺杂等方法。如ChangjiangBi等人(C.J.Bi,J.Cao,H.L.Lin,Y.J.Wang and S.F.Chen.Tunable photocatalytic and photoelectricproperties of I--doped BiOBr photocatalyst:dramatic pH effect.RSC Adv.,2016,6,15525-15534.)采用化学沉积法合成了I-BiOBr光催化剂，相比于纯BiOBr来说，I-BiOBr具有更宽的可见光响应且光催化活性也大大提高。同时研究了不同的pH值对I-BiOBr光催化剂催化性能的影响，实验结果表明I-的掺杂可以提高光生载流子的分离效率，从而提高其光催化活性。Hongwei Huang等人(H.W.Huang,X.W.Li,X.Han,N.Tian,Y.H.Zhang andT.R.Zhang.Moderate band-gap-broadening induced high separation of electron-hole pairs in Br substituted BiOI:a combined experimental and theoreticalinvestigation.Phys.Chem.Chem.Phys.2015,17,3673-3679)通过化学沉积法在BiOI中掺杂Br-成功合成出了Br-BiOI光催化剂，该方法制备的Br-BiOI相比于纯BiOI来说在可见光照射下能够产生更多的超氧离子自由基，因此有更高的催化活性。除了材料本身固有的吸光度影响太阳能材料的光电转换效率，还有载流子分离之后的快速复合问题需要解决。ChunruiZheng等(C.R.Zhang,C.B.Cao and Z.Ali.In situ formed Bi/BiOBrxI1- xheterojunction of hierarchical microspheres for efficient visible-lightphotocatalytic activity.Phys.Chem.Chem.Phys.2015,17,13347-13354)通过溶剂热法原位制备了Bi/BiOBrxI1-x半导体材料，结果表明金属铋的掺杂不仅提高了光生电子和空穴的分离效率，而且提高了光生载流子的寿命，进而提高了Bi/BiOBrxI1-x的光催化活性。并且合成的Bi/BiOBrxI1-x稳定性很好，对于大规模推广有借鉴意义。以上报道的是制备卤族元素自掺杂纳米粉体材料的方法，目前尚未见到有室温原位制备n型BiOBr1-xIx有序纳米结构薄膜材料的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种室温制备n型BiOBr1-xIx薄膜材料的方法。该方法简单快捷，反应条件温和，制备样品纯度高并且该方法无需后续处理；且制备的n型BiOBr1-xIx薄膜材料稳定性好，易于大规模快速生产应用。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
n型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
室温条件下以FTO为基底，依次在溴化钾水溶液、硝酸铋水溶液、碘化钾水溶液中浸渍为循环A；重复若干个循环，冲洗、干燥即得n型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料。
按上述方案，依次在溴化钾水溶液、硝酸铋水溶液中浸渍为循环B；循环B夹杂在循环A中实施。
按上述方案，所述溴化钾水溶液浓度为5mM。
按上述方案，所述硝酸铋水溶液浓度为5mM。
按上述方案，所述碘化钾水溶液浓度为5mM。
按上述方案，在溶液中浸渍时间为10-12s。
按上述方案，重复浸渍10-30个循环。
上述n型BiOBr1-xIx薄膜材料的制备过程如下：
将FTO依次在5mM的溴化钾水溶液、5mM的硝酸铋水溶液、5mM的碘化钾水溶液中浸渍10s为一个循环，重复若干个循环，得到薄膜材料用去离子水进行冲洗，60℃干燥2h，得到n型BiOBr1-xIx薄膜材料。
本发明在FTO基底上原位制备出具有片状有序纳米结构的n型BiOBr1-xIx光电薄膜材料，该方法绿色环保快捷高效。首次在室温条件下合成了具有片状有序结构的n型BiOBr1-xIx薄膜材料，无需高温高压的环境，无需添加剂，经过一步反应直接原位生成均匀的BiOBr1-xIx薄膜，对于其他薄膜材料的制备具有一定的指导意义。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
室温下原位制备了n型BiOBr1-xIx薄膜材料，操作简单，几乎没有能耗，成膜均匀，稳定性较好，克服了传统的物理气相沉积法、化学沉积法、热蒸发法等的工艺复杂且制备的样品容易团聚、脱落、不均匀等问题。
所用试剂均无毒无害，绿色环保，成本低廉，有利于技术推广和工业化大规模生产。
附图说明
图1：实施例1制备的BiOBr0.578I0.422薄膜材料的电子显微照片；
图2：实施例1制备的BiOBr0.578I0.422薄膜材料的肖特基曲线；
图3：实施例2制备的BiOBr0.788I0.212薄膜材料的电子显微照片；
图4：实施例2制备的BiOBr0.788I0.212薄膜材料的肖特基曲线；
图5：实施例3制备的BiOBr0.861I0.139薄膜材料的电子显微照片；
图6：实施例3制备的BiOBr0.861I0.139薄膜材料的肖特基曲线；
图7：实施例1、2、3制备的BiOBr1-xIx薄膜材料的X-射线衍射图谱；
图8：实施例1、2、3制备的BiOBr1-xIx薄膜材料的紫外-可见漫反射光谱图；
图9：实施例1、2、3制备的BiOBr1-xIx薄膜材料的带隙图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
准备工作：将FTO玻璃裁成2×2cm2的小正方形，用去离子水和洗洁精的混合溶液在超声波清洗机中超声20min，取出来后用去离子水冲洗2至3次，放入到去离子水中在超声波清洗机中超声15min，然后放入NH3·H2O、H2O2和H2O(NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:2:5，体积比)的混合溶液中，80℃在超声波清洗器中超声清洗20min，取出来用蒸馏水进行冲洗2到3次，放入无水乙醇溶液中进行超声15min，取出已清洁FTO导电玻璃，放入60℃真空干燥箱进行干燥，两个小时后取出。配制大量的5mM硝酸铋水溶液、5mM溴化钾水溶液和5mM碘化钾水溶液备用。取三个50mL的洁净的烧杯，依次加入硝酸铋水溶液30mL、化钾水溶液30mL和碘化钾水溶液30mL。用万用表测干燥洁净的FTO的导电性，不导电的一面用无痕胶带黏贴。
反应步骤：将FTO依次在溴化钾、硝酸铋和碘化钾水溶液中浸渍10s，这样为一个循环，重复30个循环，制备出30圈的BiOBr1-xIx薄膜材料，通过XPS测试得到样品的组成为：BiOBr0.578I0.422。将实验制备的样品采用去离子水进行冲洗，放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为两个小时。
后处理：揭去样品背面粘附的无痕胶，将得到的BiOBr0.578I0.422薄膜样品小心转入样品盒中，在避光、干燥的环境中保存。产品颜色为橙黄色，在电子显微镜下观察到的BiOBr0.578I0.422为片状有序纳米结构，电子显微照片见图1。
通过肖特基曲线测得BiOBr0.578I0.422为n-型半导体，肖特基曲线见图2。
产品的X-射线衍射图谱见图7，从图中可以看出与纯BiOBr相比BiOBr0.578I0.422薄膜的衍射峰向低角度方向偏移，衍射峰的位置接近于纯BiOI。图8所示为产品的紫外-可见漫反射光谱图，图中显示BiOBr0.578I0.422薄膜的吸收边位于580nm左右。其带隙为1.97eV，带隙图见图9。
实施例2
准备工作：同实施例1
反应步骤：将FTO依次在溴化钾、硝酸铋和碘化钾水溶液中浸渍10s，这样为一个循环；第二个循环是只在溴化钾和硝酸铋水溶液中浸渍10s，接下来以此类推，奇数圈是浸渍溴化钾、硝酸铋和碘化钾水溶液，而偶数圈只浸渍在溴化钾、硝酸铋水溶液中。重复30个循环，制备出30圈的BiOBr1-xIx薄膜，通过XPS测试得到样品的组成为：BiOBr0.788I0.212。将实验制备的样品采用去离子水进行冲洗，放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为两个小时。
后处理：揭去样品背面粘附的无痕胶，将得到的BiOBr0.788I0.212薄膜样品小心转入样品盒中，在避光、干燥的环境中保存。产品颜色为黄色，在电子显微镜下观察到的BiOBr0.788I0.212为片状有序纳米结构。电子显微照片见图3。
通过肖特基曲线测得BiOBr0.788I0.212为n-型半导体，肖特基曲线见图4。
产品的X-射线衍射图谱见图7，从图中可以看出与纯BiOBr相比BiOBr0.788I0.212薄膜的衍射峰向低角度方向偏移。图8所示为产品的紫外-可见漫反射光谱图，图中显示BiOBr0.788I0.212薄膜的吸收边位于550nm左右。其带隙为2.03eV，带隙图见图9。
实施例3
准备工作：同实施例1
反应步骤：将FTO依次在溴化钾、硝酸铋和碘化钾水溶液中浸渍10s，这样为一个循环；第二个循环是只在溴化钾和硝酸铋水溶液中浸渍10s；第三个循环也是只在溴化钾和硝酸铋水溶液各浸渍10s；第四个循环是在溴化钾、硝酸铋和碘化钾水溶液中浸渍10s，这样依次类推。控制FTO在碘化钾溶液浸渍的次数比在溴化钾溶液中浸渍的次数少两倍，重复30个循环，制备30圈的BiOBr1-xIx薄膜，过XPS测试得到样品的组成为：BiOBr0.861I0.139。将实验制备的样品采用去离子水进行冲洗，放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为两个小时。
后处理：揭去样品背面粘附的无痕胶，将得到的BiOBr0.861I0.139薄膜样品小心转入样品盒中，在避光、干燥的环境中保存。产品颜色为浅黄色，在电子显微镜下观察到的BiOBr0.861I0.139为片状有序纳米结构。电子显微照片见图5。
通过肖特基曲线测得BiOBr0.861I0.139为n-型半导体，肖特基曲线见图6。
产品的X-射线衍射图谱见图7，从图中可以看出与纯BiOBr相比BiOBr0.861I0.139薄膜的衍射峰向低角度方向偏移。图8所示为产品的紫外-可见漫反射光谱图，图中显示BiOBr0.861I0.139薄膜的吸收边位于530nm左右。其带隙为2.12eV，带隙图见图9。
本发明在室温条件下，在FTO基底上原位合成n型BiOBr1-xIx片状有序纳米结构薄膜材料，操作简单，反应快捷，反应过程中不需要有机溶剂，不需要高温设备，无毒无害，属于绿色环保的太阳能材料，且制得的样品为片状微纳米阵列，成膜均匀。对于其他太阳能薄膜材料的制备方法具有重要的启发作用。
Claims (8)
1.n型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
室温条件下以FTO为基底，依次在溴化钾水溶液、硝酸铋水溶液、碘化钾水溶液中浸渍为循环A；重复若干个循环，冲洗、干燥即得n型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料。
2.如权利要求1所述n-型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，其特征在于依次在溴化钾水溶液、硝酸铋水溶液中浸渍为循环B；循环B夹杂在循环A中实施。
3.如权利要求1所述n-型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，其特征在于所述溴化钾水溶液浓度为5mM。
4.如权利要求1所述n-型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，其特征在于所述硝酸铋水溶液浓度为5mM。
5.如权利要求1所述n-型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，其特征在于所述碘化钾水溶液浓度为5mM。
6.如权利要求1所述n-型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，其特征在于在溶液中浸渍时间为10-12s。
7.如权利要求1所述n-型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法，其特征在于重复浸渍10-30个循环。
8.权利要求1所述n-型BiOBr1-xIx有序纳米结构光电薄膜材料的制备方法如下：
将FTO依次在5mM的溴化钾水溶液、5mM的硝酸铋水溶液、5mM的碘化钾水溶液中浸渍10s为一个循环，重复若干个循环，得到薄膜材料用去离子水进行冲洗，60℃干燥2h，得到n型BiOBr1-xIx薄膜材料。
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