CN109755395A - 一种应用风刀涂布制备有机聚合物薄膜太阳能电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效率有机聚合物薄膜太阳能电池制备方法，具体涉及一种应用风刀涂布有机聚合物薄膜太阳能电池中活性层薄膜的制备方法。所述方法应用风刀涂布来制备高质量有机聚合物光活性吸收层薄膜。利用压缩气体进入风刀后形成的高强度气流薄膜，均匀涂布光活性吸收层前驱体溶液，同时快速带走溶液中的溶剂成分，从而制备大范围内均一、平整、无缺陷、无孔洞的高质量光活性吸收层薄膜。利用该方法制备的光活性吸收层薄膜可用以组建高效率有机聚合物薄膜太阳能电池。所述制备方法操作简单，可操作性与可控性强，适合大面积有机聚合物薄膜太阳能电池的制备，因此在太阳能电池领域或其它科学领域具有巨大的潜在应用价值。

Description

一种应用风刀涂布制备有机聚合物薄膜太阳能电池的方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术和光电转化器件技术领域，涉及溶液法制备大面积薄膜及其应用于有机聚合物薄膜太阳能电池中，具体涉及一种应用风刀涂布有机聚合物薄膜太阳能电池中活性层薄膜的制备方法。
背景技术
随着社会的高速发展，人类对能源的需求急遽增加。当前，环境污染和传统化石能源的短缺制约了人类社会的可持续发展。太阳能作为一种资源丰富、噪音小、无污染的可再生清洁能源，受到了全球范围的广泛关注，成为人类社会解决能源和环境问题的重要突破口。其中，太阳能电池是实现太阳能转换的最佳载体之一。
自1986年邓青云博士发明了由铜酞菁和四羧基苝的一种衍生物两种有机染料组成的双层膜作为有机光伏器件中的活性层后，有机光伏技术得到了长足的发展。有机光伏中的半导体材料种类爆发式增长，其给体材料包括小分子材料和聚合物材料，受体材料有富勒烯材料和非富勒烯材料。其中，有机聚合物薄膜太阳能电池由于其成本低、制备工艺简单、重量轻、易于制备成大面积的柔性器件等众多优点，得到了越来越广泛的应用。目前，基于共轭聚合物-富勒烯的有机聚合物薄膜太阳能电池光电转化效率已到达12％。
由于有机薄膜太阳能电池对光活性层的薄膜平整度有严格的要求，常用的大面积薄膜涂布方法例如打印、刮涂、丝网印刷等得到的薄膜粗糙度较大，难以满足有机薄膜太阳能电池中的要求。目前较为成熟的涂布有机薄膜活性层的工艺都是基于旋涂工艺的成膜方法，然而旋涂方法适用于实验室中小面积器件的制备，难以实现在工业生产中大面积器件的制备和应用。因此，开发一种成膜质量高、低成本、可大规模生产、可控性强的工艺对于有机薄膜太阳能电池组件的大规模生产有重大意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种基于风刀涂布来制备高质量有机聚合物薄膜太阳能电池中活性层的方法，并且将采用该方法制备得到的高质量活性层薄膜应用于高效率有机薄膜太阳能电池中。采用该方法能够快速方便地制备高效率有机聚合物薄膜太阳能电池，提高太阳能电池的面积，适合太阳能电池的大规模工业生产。
本发明首先提供一种有机聚合物薄膜太阳能电池的制备方法，包括使用风刀在电子传输层上涂布光吸收活性层前驱体溶液制备光吸收活性层薄膜。
上述的制备方法中，所述光吸收活性层前驱体溶液由给体材料和受体材料在溶剂中混合制备。
优选地，所述给体材料包括但不限于共轭聚合物材料，例如可为MEH-PPV，PHT，F-PCPDTBT，PFBY-Th4，PDPP3T，PBDTTT-C-T，PTB7-Th等中的一种或多种，优选为PTB7-Th。
优选地，所述受体材料包括但不限于富勒烯衍生物，例如为PC71BM。
所述溶剂可以为氯苯、氯仿、甲苯中的一种或多种，优选为氯苯。
优选地，所述给体材料(如PTB7-Th)与受体材料(如PC71BM)的质量比为1：1.2～1.8，优选为1：1.5。
作为实例，所述给体材料(如PTB7-Th)在溶液体系中的浓度为8～12mg/mL，优选为10mg/mL。
优选地，风刀的输入气流压力为0.1MPa～2MPa，优选为0.6MPa。
优选地，光吸收活性层薄膜厚度优选为70～200nm。
优选地，使用风刀在电子传输层上涂布光吸收活性层前驱体溶液制备光吸收活性层薄膜的步骤可通过如下方式进行：氮气在经过进气口进入风刀高压腔后，气流通过喷嘴形成一张气流薄膜，应用这一气流薄膜均匀涂布光活性吸收层前驱体溶液。
优选地，所述气流薄膜为连续、高强度、均衡的气流薄膜。
根据本发明的制备方法，气流薄膜的气流速度使得气流流经光活性吸收层前驱体薄膜表面时，能够带走大部分溶剂成分，以实现液膜干燥，促进溶液中溶剂快速且均匀地蒸发，从而能够快速制备本发明的光活性吸收层薄膜。
根据本发明的制备方法，可包括如下步骤：
(1)导电玻璃基底或导电聚合物基底清洗；
(2)在基底上制备阴极层；
(3)使用风刀在阴极层上涂布光吸收活性层前驱体溶液制备光吸收活性层薄膜；
(4)在上述光吸收活性层上制备阳极层。
优选地，所述阴极层通过已知方法制备。
上述的制备方法中，步骤(1)中，优选地，所述导电玻璃基底清洗包括依次用肥皂泡、自来水、去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇超声清洗并吹干，并用紫外-臭氧处理；
优选地，所述导电聚合物基底清洗包括去离子水超声清洗。
优选地，使用导电玻璃基底清洗。
优选地，步骤(2)中，所述阴极层可为有机薄膜太阳能电池中使用的常见阴极层，例如二氧化钛(TiO2)、二氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)、二氧化锆(ZrO2)、PEDOT:PSS等中的一种或多种，优选为ZnO。
优选地，步骤(2)中阴极层的制备可通过将阴极前驱体溶液以旋涂、刮涂、辊涂、喷涂、打印等步骤中的一种或多种进行；
例如，所述阴极前驱体溶液可以为本领域已知的溶液，如乙酰丙酮锌的异丙醇溶液；
优选地，阴极层的制备还包括退火步骤，例如旋涂后进行退火处理，退火温度为100℃～180℃，优选为150℃。
优选地，退火时间为1min～30min，优选为10min。
例如，所述ZnO阴极层通过在步骤(1)所述基底上旋涂乙酰丙酮锌的异丙醇溶液，然后退火得到阴极层。
优选地，所述乙酰丙酮锌的异丙醇溶液浓度为1～10mg/mL，优选为3mg/mL。
优选地，旋涂速度为2000～5000rpm，优选为3000rpm。
上述的制备方法中，步骤(4)中所述阳极层厚度可以为110nm。作为实例，步骤(4)所述阳极层包括阳极缓冲层和金属电极，其中阳极缓冲层10nm，金属电极100nm。
优选地，步骤(4)所述阳极层可通过掩膜版真空蒸镀制备。
其中，所述阳极缓冲层可以为金属氧化物薄膜或有机导电聚合物薄膜，其中金属氧化物薄膜为氧化钼(如二氧化钼或三氧化钼)、氧化钒、氧化钨或氧化镍薄膜中的一种或多种，优选为三氧化钼；有机导电聚合物薄膜可为PANI(聚苯胺)类等常见有机导电聚合物薄膜。
优选地，金属电极可为功函数匹配的金属，可为金、银、铝等中的一种或多种，优选为银。
优选地，所述步骤(4)为在上述光吸收活性层上蒸镀三氧化钼和金属银作为阳极层。
本发明还提供一种有机聚合物薄膜太阳能电池，其由以上方法制备。
优选地，所述太阳能电池为体相异质结有机聚合物薄膜太阳能电池。
优选地，所述太阳能电池包括导电玻璃基底或导电聚合物基底、阴极层、电子传输层、光吸收活性层和阳极层，其中所述光吸收活性层薄膜优选包含PTB7-Th和PC71BM。
优选地，所述光吸收活性层薄膜具有基本如图2所示的原子力显微镜(AFM)形貌图。
优选地，所述太阳能电池具有基本如图3所示的伏安特性(J-V)测试曲线。
优选地，所述太阳能电池具有基本如4所示的外量子效率IPCE测试曲线。
与其它现有技术相比较，本发明具有以下优点：
(1)本发明应用风刀涂布制备有机聚合物太阳能电池中的光吸收活性层薄膜，可以在大范围内获得连续、平整、致密、无缺陷、无孔洞的光吸收活性层薄膜，并且通过调节输入气流压力，能够有效地调节薄膜厚度，利于进一步组建高效率电池器件。
(2)本发明中应用风刀涂布制备的光吸收活性层薄膜并搭建的有机薄膜太阳能电池器件效率可达8.29％。
(3)本发明的工艺简单、经济、操作便利、易于大规模生产，在太阳能电池领域或其它科学领域具有巨大的潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1中应用风刀涂布方法制备光吸收活性层薄膜的简易工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1中制备的光吸收活性层薄膜的原子力显微镜(AFM)形貌图。
图3为本发明实施例2中制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的伏安特性(J-V)测试曲线。
图4为本发明实施例2中制备的钙钛矿太阳能电池外量子效率IPCE测试曲线。
图5为本发明对比例1中制备的光吸收活性层薄膜的原子力显微镜(AFM)图。
图6本发明对比例1中制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的伏安特性(J-V)测试曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：使用本发明方法制备高质量PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层薄膜
选用PTB7-Th为光活性吸收层的受体材料，PC71BM为光活性层的给体材料，PTB7-Th与PC71BM质量比为1：1.5，PTB7-Th在溶液体系中的浓度为10mg/mL，溶剂为氯苯，配制得到光活性层前驱体溶液，搅拌过夜。将所述溶液铺展在基底上，随后使用风刀，风刀的输入氮气气流压力为0.6MPa，完成均匀涂布和干燥液膜过程，获得淡褐色透明薄膜。
图1为使用本发明方法制备高质量PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层的简易工艺流程示意图。
本实施例所得到的PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层薄膜的原子力显微镜(AFM)照片如图2所示。由图可知利用所述工艺制备得到的PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层平整、致密、均匀、平整度高。
实施例2：使用本发明方法制备的高质量PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层的太阳能电池器件的制备及性能测试
配制浓度为3mg/mL的乙酰丙酮锌的异丙醇溶液，采用旋涂技术，在洁净的商用透明导电基底ITO上进行旋涂，旋涂速度为3000rpm。旋涂后再150℃退火10分钟，形成阴极层。
按照实施例1中所述的方法，在上述基底上使用风刀涂布的方法制备高质量PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层。
通过掩膜版真空蒸镀制备阳极层，阳极层厚度为110nm，其中三氧化钼10nm，金属银100nm。
采用Newport公司450W Model 91150型仪器测试I-V曲线，采用Enlitech公司QE-R3011测试系统测试外量子效率IPCE曲线。测试过程中采用不锈钢黑色金属片控制入射光面积为0.04cm2，辐照条件为标准一个太阳光照条件(100mW/cm2)。使用本发明制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的J-V曲线测试结果如图3所示，外量子效率IPCE曲线测试结果如图4所示。由结果可知，使用本发明制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的光电转换效率为8.29％。在AM1.5G标准条件下，单色光转换效率在700nm处最高，达到75.12％，积分电流密度可达15.78mA/cm2。
实施例3：
除了使用输入氮气气压为0.2MPa外，按照与实施例1和2相同的方法制备钙钛矿薄膜与器件。测试表明其光电转换效率为6.91％。
实施例6：
除了使用输入氮气气压为0.4MPa外，按照与实施例1和2相同的方法制备钙钛矿薄膜与器件。测试表明其光电转换效率为7.49％。
实施例7：
除了使用输入氮气气压为0.8MPa外，按照与实施例1和2相同的方法制备钙钛矿薄膜与器件。测试表明其光电转换效率为7.06％。
对比例1：使用旋涂方法制备PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层薄膜
选用PTB7-Th为光活性吸收层的受体材料，PC71BM为光活性层的给体材料，PTB7-Th与PC71BM质量比为1：1.5，PTB7-Th在溶液体系中的浓度为10mg/mL，溶剂为氯苯，配制得到光活性层前驱体溶液，搅拌过夜。将所述溶液铺展在基底上，随后旋涂的方法制备PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层薄膜，旋涂速度为1500rpm，旋涂时间为1min，旋涂后获得淡褐色透明薄膜。
本实施例所得到的PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层薄膜的原子力显微镜(AFM)照片如图2所示。
对比例2：使用旋涂法制备的PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层的有机聚合物薄膜太阳能电池器件的制备及性能测试
除了使用对比例1中所述旋涂方法制备PTB7-Th/PC71BM光吸收活性层薄膜外，按照与实施例2相同的方法制备有机聚合物薄膜太阳能电池器件。使用旋涂方法制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的J-V曲线测试结果如图6所示。由结果可知，使用旋涂方法制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的光电转换效率为8.19％。
需要说明的是，上述实施例只是用来说明本发明的技术特征，不是用来限定本发明专利申请范围的。比如本实施例中涉及的反应物，也可以使用其它反应物。但其工艺过程仍属本发明的专利保护范畴。

Claims (10)

1.一种有机聚合物薄膜太阳能电池的制备方法，包括使用风刀在电子传输层上涂布光吸收活性层前驱体溶液制备光吸收活性层薄膜；
优选地，所述光吸收活性层前驱体溶液由给体材料和受体材料在溶剂中混合制备；
优选地，所述给体材料包括但不限于共轭聚合物材料，例如可为MEH-PPV，PHT，F-PCPDTBT，PFBY-Th4，PDPP3T，PBDTTT-C-T，PTB7-Th等中的一种或多种，优选为PTB7-Th；
优选地，所述受体材料包括但不限于富勒烯衍生物，例如为PC71BM。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述溶剂可以为氯苯、氯仿、甲苯中的一种或多种，优选为氯苯；
优选地，所述给体材料(如PTB7-Th)与受体材料(如PC71BM)的质量比为1：1.2～1.8，优选为1：1.5；
作为实例，所述给体材料(如PTB7-Th)在溶液体系中的浓度为8～12mg/mL，优选为10mg/mL；
优选地，风刀的输入气流压力为0.1MPa～2MPa，优选为0.6MPa；
优选地，光吸收活性层薄膜厚度优选为70～200nm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中使用风刀在电子传输层上涂布光吸收活性层前驱体溶液制备光吸收活性层薄膜的步骤通过如下方式进行：氮气在经过进气口进入风刀高压腔后，气流通过喷嘴形成一张气流薄膜，应用这一气流薄膜均匀涂布光活性吸收层前驱体溶液。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)导电玻璃基底或导电聚合物基底清洗；
(2)在基底上制备阴极层；
(3)使用风刀在电子传输层上涂布光吸收活性层前驱体溶液制备光吸收活性层薄膜；
(4)在光吸收活性层的薄膜上制备阳极层。
5.如权利要求4所述的制备方法，其中步骤(1)中，所述导电玻璃基底清洗包括依次用肥皂泡、自来水、去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇超声清洗并吹干，并用紫外-臭氧处理；
优选地，所述导电聚合物基底清洗包括去离子水超声清洗；
优选地，使用导电玻璃基底清洗；
优选地，步骤(2)中，所述阴极层可为有机薄膜太阳能电池中使用的常见阴极层，例如二氧化钛(TiO2)、二氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)、二氧化锆(ZrO2)、PEDOT:PSS等中的一种或多种，优选为ZnO；
优选地，步骤(2)中制备阴极层可通过将阴极前驱体溶液以旋涂、刮涂、辊涂、喷涂、打印等步骤中的一种或多种进行；
优选地，旋涂速度为2000～5000rpm，优选为3000rpm；
优选地，阴极层的制备还包括退火步骤，例如旋涂后进行退火处理，退火温度为100℃～180℃，优选为150℃；
优选地，退火时间为1min～30min，优选为10min。
6.如权利要求5所述的制备方法，其中步骤(2)中的阴极前驱体溶液可以为本领域已知的溶液，如乙酰丙酮锌的异丙醇溶液；
例如，所述ZnO阴极层通过在步骤(1)所述基底上旋涂乙酰丙酮锌的异丙醇溶液，然后退火得到阴极层；
优选地，所述乙酰丙酮锌的异丙醇溶液浓度为1～10mg/mL，优选为3mg/mL。
7.如权利要求4-6任一项所述制备方法，其中骤(4)中，所述阳极层厚度可以为110nm；例如，步骤(4)所述阳极层包括阳极缓冲层和金属电极，其中阳极缓冲层10nm，金属电极100nm；
优选地，步骤(4)所述阳极层可通过掩膜版真空蒸镀制备；
所述阳极缓冲层可以为金属氧化物薄膜或有机导电聚合物薄膜，其中金属氧化物薄膜为氧化钼(如二氧化钼或三氧化钼)、氧化钒、氧化钨或氧化镍薄膜中的一种或多种，优选为三氧化钼；有机导电聚合物薄膜可为PANI(聚苯胺)类等常见有机导电聚合物薄膜；
金属电极可为功函数匹配的金属，可为金、银、铝等中的一种或多种，优选为银。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其中步骤(4)为在光吸收活性层薄膜上蒸镀三氧化钼和金属银作为阳极层。
9.一种有机聚合物薄膜太阳能电池，其由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备；
优选地，所述太阳能电池为体相异质结有机聚合物薄膜太阳能电池。
10.如权利要求9所述的太阳能电池，包括导电玻璃基底或导电聚合物基底、阴极层、电子传输层、光吸收活性层和阳极层，其中所述光吸收活性层薄膜优选包含PTB7-Th和PC71BM。
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