CN103274457B - 一种多衬底TiO2纳米线薄膜通用制备方法 - Google Patents
一种多衬底TiO2纳米线薄膜通用制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种TiO2纳米线薄膜的制备方法，它是将氢氟酸、硝酸与去离子水混合，配得酸洗液；在双氧水溶液中添加三聚氰胺和硝酸，得反应液A；金属钛板表面用酸洗液酸洗，浸没于反应液A中，在80℃下反应48小时后取出钛板，得反应液B；将反应液B稀释至初始浓度的0.125～1倍，得不同浓度的反应液B-x；另取经清洗后的金属钛板或普通玻璃、硅片和导电玻璃，浸没于反应液B-x中，并添加适量海绵钛，在60～80℃下沉积4～72小时，取出，清洗，干燥，在450℃保温1小时，即可在多种衬底上沉积结晶良好的二氧化钛纳米线薄膜。本发明方法简单、易行，通用性强，重复性好，制备的二氧化钛纳米线薄膜均匀，结晶良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种在钛金属板、普通玻璃、硅片和导电玻璃(FTO导电玻璃和ITO导电玻璃)等多种衬底上制备TiO2纳米线薄膜的方法。
背景技术
TiO2薄膜在光催化、光电催化、气体传感器、薄膜太阳能电池、电致变色薄膜和场发射等领域有着广泛的潜在应用。纳米棒、纳米花、纳米管和纳米线等纳米结构的TiO2在上述应用中都显示出优异的性能。其中，与零维纳米颗粒组成的致密薄膜相比，TiO2纳米线有序阵列薄膜具有更好的空间电荷分离效应，有效减少电子空穴的复合，这对于TiO2薄膜在光催化、光电催化和薄膜太阳能电池等诸多领域的应用都具有重要意义。
在实际应用中，作为染料敏化太阳能电池光电极，TiO2薄膜通常制备在ITO或FTO等导电玻璃上；为了适应电池的柔性化，需要将TiO2薄膜沉积在导电高聚物或金属箔(丝网)衬底上；在光催化环境治理领域应用时，适应于不同材料复杂衬底上的纳米结构TiO2薄膜的制备技术，可以为高效光催化反应装置的设计提供更多的可能。因此，适用于多衬底的TiO2纳米线阵列薄膜的通用制备技术具有重要的现实意义。
目前，TiO2纳米线阵列的制备技术包括水热法、碱热法、特种静电纺丝法、模板法等，但需模板或催化剂，通用性不强。发明人之前公布了一种在钛金属基板上大面积制备纳米线阵列薄膜的方法(发明专利号：CN200910096796.4)。我们最近的研究发现，采用该制备技术的剩余溶液，通过适当的后续处理及工艺优化，可以在多种衬底上沉积结晶良好的TiO2纳米线阵列。
发明内容
本发明提供一种在金属钛基板、普通玻璃、硅片和导电玻璃(FTO导电玻璃和ITO导电玻璃)等多种衬底上制备TiO2纳米线薄膜的方法。
本发明的技术方案如下：
一种TiO2纳米线薄膜的制备方法，它包括如下步骤：
步骤1.配制酸洗液
将质量浓度为50～55％的氢氟酸、质量浓度为65～68％的硝酸与去离子水按体积比1∶2～4∶5～7混合，得酸洗液；
步骤2.配制反应液A
在质量百分比浓度为20～30％的双氧水溶液中添加浓度10摩尔/升的浓硝酸至硝酸浓度为0.31摩尔/升；同时添加三聚氰胺粉末至溶液中三聚氰胺浓度为0.0024～0.0155摩尔/升的三聚氰胺，得到反应液A；
步骤3.制备反应液B-x(x＝0.125～1)
将金属钛板表面用步骤1所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于反应液A中，在80℃下反应48小时后取出金属钛板，反应剩余溶液为反应液B；将反应液B稀释至初始浓度0.125～1倍，即可得不同浓度的反应液B-x(x＝0.125～1)；
步骤4.清洗衬底
另取金属钛板，金属钛板表面用步骤1所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净、干燥或将普通玻璃、硅片、FTO导电玻璃或ITO导电玻璃先后用无水乙醇和去离子水在超声波中清洗干净，干燥；
步骤5.沉积
将步骤4所得钛基板、普通玻璃、硅片、FTO导电玻璃或ITO导电玻璃分别浸没于反应液B-x(x＝0.125～1)中，并添加海绵钛作为钛源，在60～80℃下反应4～72小时；然后用去离子水清洗，干燥，在450℃保温1小时晶化，即可在上述多种衬底上沉积结晶良好的二氧化钛纳米线薄膜。
本发明的方法反应条件温和、过程简单，无需模板和催化剂，重复性好。
附图说明
图1为实施例1制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图3为实施例2制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板断面的高倍场发射扫描电子显微镜照片，表明二氧化钛纳米线薄膜厚约1微米；
图4为实施例2制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的X射线衍射图，图中，Titanium：钛，Anatase：锐钛矿，Srilankite：锆钛矿；
图5为实施例3制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图6为实施例4制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图7为实施例5制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图8为实施例6制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图9为实施例7制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的普通玻璃的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图10为实施例7制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的普通玻璃断面的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图11为实施例8制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的硅片的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图12为实施例9制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的FTO导电玻璃的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图13为实施例10制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的ITO导电玻璃的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图14为实施例11制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图15为实施例12制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图16为实施例13制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图17为实施例14制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图18为实施例15制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图19为实施例16制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图20为实施例2制备的表面覆盖二氧化钛纳米线薄膜的钛基板在紫外光照下降解罗丹明B的光降解曲线。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明方法。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1)配制酸洗液
将质量浓度为55％的氢氟酸、质量浓度为65％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6的比例混合，得酸洗液。
2)配制反应液A
50ml质量浓度为30％的双氧水溶液中依次添加1.0毫升质量浓度为65％的硝酸至溶液中硝酸浓度为0.31摩尔/升，同时添加100毫克三聚氰胺至溶液三聚氰胺浓度为0.0155摩尔/升，得反应液A。
3)制备反应液B-1
尺寸为5×5×0.01(cm3)金属钛板表面用步骤1)所得的酸洗液在60℃温度下酸洗，而后用去离子水在超声波中清洗干净。
将清洗干净的金属钛板浸没于50ml反应液A中，在80℃下反应48小时，取反应剩余溶液，即得反应液B-1。
4)制备钛基板
另取一尺寸为5×5×0.01(cm3)金属钛板，表面用步骤1)所得的酸洗液在60℃温度下酸洗，而后用去离子水在超声波中清洗干净。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应4小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后金属钛板表面呈均匀的蓝色，生成如图1所示的纳米线薄膜。
实施例2
1)配制酸洗液
步骤同实施例1，但氢氟酸的质量浓度为50％，硝酸的质量为68％，三者的体积比为1∶2∶5，混合均匀。
2)配制反应液A
步骤同实施例1，但双氧水的质量浓度为20％，在双氧水溶液中依次添加1.0毫升质量浓度为65％的硝酸至溶液中硝酸浓度为0.31摩尔/升，同时添加15.5毫克三聚氰胺至溶液三聚氰胺浓度为0.0024摩尔/升，得反应液A。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应48小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后钛基板表面呈均匀的浅蓝色，生成如图2所示的纳米线薄膜。图3显示，薄膜的厚度约1微米。图4显示，二氧化钛晶体结构为锐钛矿结构，结晶良好。此外，薄膜中含有少量的锆钛矿结构二氧化钛。
实施例3
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在60℃下反应72小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后钛基板表面呈均匀的浅蓝色，生成如图5所示的纳米线薄膜。
实施例4
1)配制酸洗液
步骤同实施例1，但三者体积比为1∶4∶7，其它不变。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-0.5
同实施例1制备反应液B。将反应液B稀释至初始浓度0.5倍，即可得反应 液B-0.5。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于步骤3)反应液B-0.5中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应72小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后钛基板表面呈均匀的灰色，生成如图6所示的纳米线薄膜。
实施例5
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-0.25
同实施例1制备反应液B。将反应液B稀释至初始浓度0.25倍，即可得反应液B-0.25。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于步骤3)反应液B-0.25中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应72小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后钛基板表面呈均匀的灰色，生成如图7所示的纳米线薄膜。
实施例6
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-0.125
同实施例1制备反应液B。将反应液B稀释至初始浓度0.125倍，即可得反应液B-0.125。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于步骤3)反应液B-0.125中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应72小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后钛基板表面呈均匀的灰色，生成如图8所示的纳米线薄膜。
实施例7
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)清洗普通玻璃
尺寸为2.5×2.5×0.1(cm3)的普通玻璃表面先后用无水乙醇(质量百分比纯度≥99.7％)和去离子水在超声波中清洗干净。
5)沉积
将上述普通玻璃浸没于步骤3)反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应48小时，反应后的玻璃用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后玻璃表面呈均匀的白色，生成如图9所示的纳米线薄膜，图10显示，薄膜的厚度约2微米。
实施例8
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)清洗硅片
尺寸为2.5×2.5×0.1(cm3)的硅片表面先后用无水乙醇(质量百分比纯度≥99.7％)和去离子水在超声波中清洗干净。
5)沉积
将上述硅片浸没于步骤3)反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应48小时，反应后的硅片用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后硅片表面呈均匀的白色，生成如图11所示的纳米线薄膜。
实施例9
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)清洗FTO导电玻璃
尺寸为1.5×3×0.2(cm3)的FTO导电玻璃表面先后用无水乙醇(质量百分比纯度≥99.7％)和去离子水在超声波中清洗干净。
5)沉积
将上述FTO导电玻璃导电面向上浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应48小时，反应后的FTO导电玻璃用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后FTO导电玻璃表面呈均匀的白色，生成如图12所示的纳米线薄膜。
实施例10
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)清洗ITO导电玻璃
尺寸为2.5×2.5×0.05(cm3)的ITO导电玻璃表面先后用无水乙醇(质量百分比纯度≥99.7％)和去离子水在超声波中清洗干净。
5)沉积
将上述ITO导电玻璃导电面向上浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应48小时，反应后的ITO导电玻璃用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后ITO导电玻璃表面呈均匀的白色，生成如图13所示的纳米线薄膜。
实施例11
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在60℃下反应72小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后金属钛板表面呈均匀的白色，生成如图14所示的纳米线薄膜。
实施例12
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例1。
3)制备反应液B-0.125
同实施例1制备反应液B。将反应液B稀释至初始浓度0.125倍，即可得反应液B-0.125。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-0.125中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在60℃下反应72小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后金属钛板表面呈均匀的浅蓝色，生成如图15所示的纳米线薄膜。
实施例13
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
50ml质量浓度为30％的双氧水溶液中依次添加1.0毫升质量浓度为65％的硝酸(0.31摩尔/升)和50毫克三聚氰胺(0.0078摩尔/升)，得反应液A。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应24小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后金属钛板表面呈均匀白色，生成如图16所示的纳米线薄膜。
实施例14
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例13。
3)制备反应液B-0.125
同实施例1制备反应液B。将反应液B稀释至初始浓度0.125倍，即可得反应液B-0.125。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-0.125中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应24小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后金属钛板表面呈均匀的淡蓝色，生成如图17所示的纳米线薄膜。
实施例15
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
50ml质量浓度为30％的双氧水溶液中依次添加1.0毫升质量浓度为65％的硝酸(0.31摩尔/升)和15.5毫克三聚氰胺(0.0024摩尔/升)，得反应液A。
3)制备反应液B-1
同实施例1。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-1中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应24小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后金属钛板表面呈均匀的浅蓝色，生成如图18所示的纳米线薄膜。
实施例16
1)配制酸洗液
同实施例1。
2)配制反应液A
同实施例15。
3)制备反应液B-0.125
同实施例1制备反应液B。将反应液B稀释至初始浓度0.125倍，即可得反应液B-0.125。
4)制备钛基板
同实施例1。
5)反应
将上述钛基板浸没于反应液B-0.125中，并添加0.25g海绵钛作为补充钛源，在80℃下反应24小时，反应后的钛基板用去离子水冲洗，干燥，在450℃下保温1小时。
反应结果
反应后金属钛板表面呈均匀的红褐色，生成如图19所示的纳米线薄膜。
光催化性能测试
为了表征本发明制备的二氧化钛纳米线阵列薄膜的光催化性能，配置0.005mM的罗丹明B溶液，将面积为2.5cm×2.5cm的二氧化钛纳米线阵列薄膜置于50ml处于搅拌状态的罗丹明B溶液中。采用14W的紫外灯提供光源，光源距离薄膜表面5cm左右，到达催化剂表面的光照强度为1.0mW/cm2。每隔半小时取3～5ml样品，用紫外—可见分光光度计检测溶液中剩余罗丹明的浓度。
图20为实施例2制备的分支纳米结构的二氧化钛阵列薄膜辅助光催化降解罗丹明B的曲线。可见，反应2小时后，样品的脱色率可达73％。
Claims (1)
1.一种TiO2纳米线薄膜的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
步骤1.配制酸洗液
将质量浓度为50～55％的氢氟酸、质量浓度为65～68％的硝酸与去离子水按体积比1∶2～4∶5～7混合，得酸洗液；
步骤2.配制反应液A
在质量百分比浓度为20～30％的双氧水溶液中添加浓度10摩尔/升的浓硝酸至硝酸浓度为0.31摩尔/升；同时添加三聚氰胺粉末至溶液中三聚氰胺浓度为0.0024～0.0155摩尔/升的三聚氰胺，得到反应液A；
步骤3.制备反应液B-x(x＝0.125～1)
将金属钛板表面用步骤1所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于反应液A中，在80℃下反应48小时后取出金属钛板，反应剩余溶液为反应液B；将反应液B稀释至初始浓度0.125～1倍，即可得不同浓度的反应液B-x(x＝0.125～1)；
步骤4.清洗衬底
另取金属钛板，金属钛板表面用步骤1所得的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净、干燥或将普通玻璃、硅片、FTO导电玻璃或ITO导电玻璃先后用无水乙醇和去离子水在超声波中清洗干净，干燥；
步骤5.沉积
将步骤4所得钛基板、普通玻璃、硅片、FTO导电玻璃或ITO导电玻璃分别浸没于反应液B-x(x＝0.125～1)中，并添加过量海绵钛作为钛源，在60～80℃下反应4～72小时；然后用去离子水清洗，干燥，在450℃保温1小时晶化，即可在上述多种衬底上沉积结晶良好的二氧化钛纳米线薄膜。
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2013
- 2013-06-17 CN CN201310239045.XA patent/CN103274457B/zh active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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