CN102162127A - 一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

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赵才贤
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本发明公开了一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法。其特征在于其制备过程包括以下步骤：(a)浸涂TiO2晶种的基底的制备；(b)将涂有TiO2晶种的基底放入钛酸酯的盐酸溶液，于100～300℃进行水热反应，然后将基底取出，清洗，干燥后即得金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列。本发明制备工艺简单、易行，制备过程不需任何模板及表面活性剂。本发明制备的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列垂直于基底生长，与基底结合牢固。纳米线的直径仅为5～10nm，其长度可达10μm，可有效增大比表面积及减少光生载流子(电子-空穴对)在半导体内部的复合，提高量子产率效率。因此，在光降解污染物、光解水制氢、染料敏化太阳能电池、传感器等领域具有良好的应用前景。

Description

一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛纳米线阵列的制备方法，特别涉及一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法。
背景技术
纳米TiO2是一种重要的半导体材料，在光催化、染料敏化太阳能电池、气体传感器及纳米器件等领域有着广泛的应用。具有统一取向的一维TiO2纳米棒或纳米线阵列因为其一维电子传输能力，大的比表面积，以及良好的化学稳定性和光学性能而引起了广泛关注。单晶一维取向TiO2纳米材料由于在材料内部不存在晶界，可避免光生载流子在晶界的复合，从而提高量子产率，其制备及性能研究已成为新的热点(Adil，J.Am.Chem.Soc.2009，131：3985；Grimes，Nano Lett.2008，8：3781)。
目前，有关一维TiO2纳米棒或纳米线阵列的制备方法主要有热氧化法、模板法、原子束沉积、溶剂热及水热法。其中，热氧化法、原子束沉积法工序复杂，制备过程需要高温，能耗大，而模板法由于模板不能重复使用以及完全脱除模板困难，制备成本昂贵，难以实现工业化生产。溶剂热法(Grimes，Nano Lett.2008，8：3781)虽可实现一维TiO2纳米棒或纳米线阵列的低温制备，但由于要使用大量有机溶剂，无疑会增加生产成本，同时，有机溶剂的使用还可能对环境造成负面影响。水热法不仅具有反应条件温和，工艺简单，制备的一维TiO2纳米棒阵列结晶性能好等独特优势，同时，由于使用水作为反应溶剂，成本低廉且不会对环境造成影响。但根据已有文献报道(Adil，J.Am.Chem.Soc.2009，131：3985)，利用水热法只能制备的一维TiO2纳米棒阵列，其直径在90nm左右。众所周知，光生载流子从半导体内部迁移到其表面所需时间与纳米颗粒的粒径有关，粒径越小，时间越短，减小粒径可有效避免电子-空穴对在半导体内部的复合，从而提高量子效率。此外，粒径减小，比表面积增大，也有利于提高光催化效率。因此，探索一种低成本的，垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法不仅具有重要理论研究价值，同时也具有良好的实际应用潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种垂直于基底生长的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(a)浸涂TiO2晶种的基底的制备：将清洗干净的基底浸泡在四氯化钛水解液中，取出并用乙醇洗涤、干燥，然后高温热处理；
(b)将涂有TiO2晶种的基底放入钛酸酯的盐酸溶液，于100～300℃进行水热反应，然后将基底取出，清洗，干燥后即得金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列。
基底浸泡在四氯化钛水解液中的浸泡时间为20min～48h，温度为0～75℃；优选条件为室温下浸泡24h；所述基底是指普通玻璃、导电玻璃、硅片、钛片、石英或陶瓷；所述四氯化钛水解液是指将四氯化钛加入冰水所形成的TiO2澄清透明溶胶。
热处理温度为200～800℃，热处理时间为20min～2h。热处理条件优选为550℃，30min。
所述钛酸酯是钛酸四正丁酯、钛酸二正丁酯或钛酸异丙醇酯的一种或两种以上之混合物。
水热反应在水热反应釜中进行，反应时间为1～48h；所述水热反应釜是指内衬四氟乙烯或钛的密闭反应容器。
所述水热反应过程可重复进行。
本发明具有如下的有益效果，所制备的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列垂直于基底生长，与基底结合牢固，纳米线的直径仅为5～10nm，长度可控，可有效增大比表面积及减少光生载流子(电子-空穴对)在半导体内部的复合，提高量子产率效率。
附图说明
图1是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电镜低倍图。
图2是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电镜(FSEM)高倍图。
图3是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电镜(FSEM)侧视图。
图4是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的X射线衍射图(XRD)。
图5是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的透射电镜图(TEM，A)。
图6是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的高分辨透射电镜图(HRTEM，B)。
图7是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的选区电子衍射图(C)。
图8是对比例制备的二氧化钛纳米棒阵列的场发射扫描电镜图(FSEM)。
图9是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列及对比例制备的二氧化钛纳米棒阵列的线性扫描伏安曲线。
图10是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列及对比例制备的二氧化钛纳米棒阵列电极在外加电压为0V(vs SCE)时的光照/避光循环电流曲线。
图11是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列对亚甲基蓝的光降解性能。
图12是对比例制备的二氧化钛纳米棒阵列对亚甲基蓝的光降解性能。
具体实施方式
下面实施例是对本发明的进一步说明。
四氯化钛水解液的制备：剧烈搅拌下，将12ml的四氯化钛加入400ml冰水，冰水浴冷却，搅拌30min后，撤去冰水浴，室温继续搅拌2h，即得四氯化钛水解液。
实施例1：
室温下，将清洗干净的基底浸入四氯化钛水解液24h，取出用无水乙醇洗涤三次，烘干，然后550℃加热30min，即得浸涂TiO2晶种的基底。
将35ml超纯水、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将两片浸涂有TiO2晶种的FTO导电玻璃(1.5×3CM)放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，180℃恒温6h冷却室温后，将FTO导电玻璃取出，用超纯水清洗干净后，烘干，即得金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列。
测试结果表明：二氧化钛纳米线阵列均匀致密，面积大，纳米线基本垂直FTO导电玻璃表面生长，纳米线的直径约为5～10nm，膜厚约为4μm。
实施例2：
室温下，将清洗干净的基底浸入四氯化钛水解液24h，取出用无水乙醇洗涤三次，烘干，然后550℃加热30min，即得浸涂TiO2晶种的基底。
将35ml超纯水、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将两片浸涂有TiO2晶种的FTO导电玻璃(1.5×3CM)放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，180℃恒温6h冷却室温后，将FTO导电玻璃取出，用超纯水清洗干净后，烘干。
接着，将27ml超纯水、8ml氯化钠的饱和溶液、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将上步制备有金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的导电玻璃放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，150℃恒温20h，冷却室温后，将FTO导电玻璃取出，用超纯水清洗干净后，烘干，即得金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列。
从场发射扫描电镜图(图1所示)可以看出，二氧化钛纳米线阵列均匀致密，面积大，纳米线基本垂直FTO导电玻璃表面生长，纳米线的直径较小(如图1所示)，长度约为10μm(如图3所示)。从X射线衍射图(图4所示)可知，2θ＝62.8°衍射非常强，查PDF卡可知，该衍射峰对应金红石二氧化钛的002晶面衍射峰，可以推断出二氧化钛纳米线的生长方向为001。进一步采用透射电镜(如图5所示)对其进行表征，从图5可以看出，二氧化钛纳米线的直径在5～10nm。
实施例3：
75℃下，将清洗干净的基底浸入四氯化钛水解液20min，取出用无水乙醇洗涤三次，烘干，然后800℃加热10min，即得浸涂TiO2晶种的基底。
将35ml超纯水、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将两片浸涂有TiO2晶种的FTO导电玻璃(1.5×3CM)放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，180℃恒温6h冷却室温后，将FTO导电玻璃取出，用超纯水清洗干净后，烘干，即得金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列。
测试结果表明：二氧化钛纳米线阵列均匀致密，面积大，纳米线基本垂直FTO导电玻璃表面生长，纳米线的直径约为10nm，膜厚约为3.5μm。
实施例4：
0℃下，将清洗干净的基底浸入四氯化钛水解液48h，取出用无水乙醇洗涤三次，烘干，然后200℃加热2h，即得浸涂TiO2晶种的基底。
将35ml超纯水、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将两片浸涂有TiO2晶种的FTO导电玻璃(1.5×3CM)放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，180℃恒温6h冷却室温后，将FTO导电玻璃取出，用超纯水清洗干净后，烘干，即得金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列。
测试结果表明：二氧化钛纳米线阵列均匀致密，面积大，纳米线基本垂直FTO导电玻璃表面生长，纳米线的直径约为5～8nm，膜厚约为4.5μm。
对比例：
将35ml超纯水、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将两片FTO导电玻璃(1.5×3CM)放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，180℃恒温6h冷却室温后，将FTO导电玻璃取出，用超纯水清洗干净后，烘干。
接着，将27ml超纯水、8ml氯化钠的饱和溶液、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将上步制备有纳米线阵列的导电玻璃放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，150℃恒温20h，冷却室温后，将FTO导电玻璃取出，用超纯水清洗干净后，烘干，即得金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
从场发射扫描电镜图(如图8所示)可以看出，二氧化钛纳米棒的直径在90nm左右。
图1是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电镜低倍图。从图可见，二氧化钛纳米线在FTO导电玻璃表面分布均匀，排列整齐有序，表明本方法可以制备大面积的二氧化钛纳米线阵列。
图2是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电镜高倍图，表明二氧化钛四方团簇由许多细小的二氧化钛纳米线组成，纳米线基本垂直于导电玻璃基体表面。
图3是实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电镜侧视图，表明经二次生长过程制备的二氧化钛纳米线阵列厚度约为10μm。
图4实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的X射线衍射图(XRD)。从图可知，金红石002晶面的衍射峰(62.8°)非常强，只有很弱的101晶面衍射峰出现，揭示所制备的二氧化钛纳米线阵列为金红石单晶，其生长方向为001方向。
图5实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的透射电镜图(TEM，A)；图6实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的高分辨透射电镜图(HRTEM，B)；图7实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列选区电子衍射图(C)。从图可以看出，二氧化钛纳米线的直径约为5～10nm，纳米线的生长方向为001方向。
图8对比例制备的二氧化钛纳米棒阵列的场发射扫描电镜图。从图可知：氧化钛纳米棒的直径在90nm左右，远大于本发明制备的二氧化钛纳米线的直径。
图9实施例2及对比例制备的二氧化钛阵列的线性扫描伏安曲线。测试条件：在制备好二氧化钛阵列的FTO玻璃的导电面上焊接电极，然后用环氧树脂密封，电极面积为1cm2，作为工作电极，铂网电极为对电极，饱合甘汞电极(SCE)为参比电极，以1M NaOH为电解液，采用CHI 760D电化学工作站测试光电化学性能，扫描速率为50mV/s。从图可见，在施加相同的电压下，实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的光生电流密度比对比例的要大得多。图10为实施例2及对比例制备的二氧化钛阵列电极在外加电压为0V(vs SCE)时的光照/避光循环电流曲线。结果表明，在无光照时，实施例2和对比例制备的二氧化钛阵列电极的电流几乎都为0，在光照瞬间，光电流都迅速增大。但在光照时，实施例2的光电流密度为0.643mA/cm2，而在相同条件下，对比例的仅为0.335mA/cm2，实施例较对比例提高了约91％。表明二氧化钛纳米线直经的减少，有助于提高光电化学池(PEC)的光电转化效率。
图11为实施例2及对比例制备的二氧化钛阵列对亚甲基蓝的光降解性能。实验条件：将2cm2阵列膜(其余部分用环氧树脂密封)浸入50ml 1.25×10-5M的MB溶液，避光下搅拌30min后，开始光解实验。光源为300W氙灯(PerkinElmer)，光强约48mJ/cm2，定时取样并用分光光度法测试残余MB溶液在660nm的吸收值。从图10可知，光照75Min后，实施例2制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列分解了约90％的MB，而在相同条件下，对比例制备的金红石单晶二氧化钛纳米棒阵列只降解约68％的MB。进一步对其进行数据处理后，可得图12。从图12可见，光解合符光降解伪一级动力学特征，通过对其进行数据拟合，计算可得对比例的表观反应速率常数为0.0159/Min，而实施例2的为0.0296/Min，提高了约一倍。说明采用本发明制备的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列膜由于二氧化钛纳米线的直径减小，相应地，光生载流子迁移至纳米线表面的时间减少，从而有利于减少光生载流子在纳米线内部传输过程中复合，提高光催化效率。

Claims (6)

1.一种垂直于基底生长的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(a)浸涂TiO2晶种的基底的制备：将清洗干净的基底浸泡在四氯化钛水解液中，取出并用乙醇洗涤、干燥，然后高温热处理；
(b)将涂有TiO2晶种的基底放入钛酸酯的盐酸溶液，于100～300℃进行水热反应，然后将基底取出，清洗，干燥后即得金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列。
2.如权利要求1所述一种垂直于基底生长的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：基底浸泡在四氯化钛水解液中的浸泡时间为20min～48h，温度为0～75℃；所述基底是指普通玻璃、导电玻璃、硅片、钛片、石英或陶瓷；所述四氯化钛水解液是指将四氯化钛加入冰水所形成的TiO2澄清透明溶胶。
3.如权利要求1所述一种垂直于基底生长的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：热处理温度为200～800℃，热处理时间为20min～2h，热处理条件优选为550℃，30min。
4.如权利要求1所述一种垂直于基底生长的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯是钛酸四正丁酯、钛酸二正丁酯或钛酸异丙醇酯的一种或两种以上之混合物。
5.如权利要求1所述一种垂直于基底生长的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：水热反应在水热反应釜中进行，反应时间为1～48h；所述水热反应釜是指内衬四氟乙烯或钛的密闭反应容器。
6.如权利要求1，5所一种述垂直于基底生长的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述水热反应过程可重复进行。
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