CN101649483A - 二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法 - Google Patents

二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法 Download PDF

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本发明涉及二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法，特别涉及一种利用液相化学沉积(LPD)过程可在多种基底表面构建二氧化钛纳米棒阵列薄膜的方法。将涂有晶种的基底浸没于含有无机盐的钛盐水溶液中，于30～100℃下恒温，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，将基底取出，清洗、干燥后，即可得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。本发明得到的纳米棒阵列薄膜与基底结合牢固；纳米棒有序排列于基底表面；纳米棒的形貌和尺寸较为均一；纳米棒的生长方向基本垂直于基底。本发明制备方法简单，制备过程中不需要添加任何表面活性剂，也不需要任何模板辅助，后处理过程简单易行。

Description

二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛薄膜的制备方法，特别涉及一种利用液相化学沉积(LPD)过程在多种基底表面构建二氧化钛纳米棒阵列结构薄膜的方法。
背景技术
二氧化钛纳米棒阵列薄膜由二氧化钛一维纳米粒子有序排列构成，这种独特的薄膜结构使其在光伏器件、光解水、亲疏水材料、化学传感器、光催化和电致变色等领域有重要的潜在应用。目前二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备处于纳米科学的前沿领域，文献报道较少，已报道的方法多存在工艺复杂、条件苛刻、基底选择受限和后处理困难等问题。徐东升等人(Nano Letters，Vol.2，No.7，2002，717)以多孔氧化铝为模板结合电化学沉积制备了二氧化钛纳米棒阵列薄膜。该方法工艺复杂，需经历氧化铝模板制备、电化学沉积、高温煅烧和去模板等步骤，并且彻底去除氧化铝模板较困难，去模板时容易引起阵列结构的坍塌。Ing-Chi Leu等人(J.Phys.Chem.B，Vol.109，No.27，2005，13056)利用氧化锌纳米棒阵列为模板制备了氧化钛纳米棒阵列薄膜。该方法是一个需要模板辅助的两步过程，并且得到的薄膜需要高温煅烧来诱导晶化。Jih-Jen Wu等人(J.Phys.Chem.B，Vol.108，No.11，2004，3377)利用化学气相沉积方法在硅片上制备了氧化钛纳米棒阵列薄膜。该方法在600℃左右的高温下进行，条件较苛刻，能耗较大，对基底的耐高温性能要求很高，仅局限于少数耐高温的基底。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单的方法制备二氧化钛纳米棒阵列薄膜。由该方法制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜中的二氧化钛纳米棒尺寸分布均匀，二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，排列比较整齐，与基底结合牢固。
本发明的二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法是利用晶种诱导在基底表面生长二氧化钛纳米棒阵列。二氧化钛纳米棒阵列的生长在低温、常压、水溶液中进行，不需要模板辅助，也不需要添加任何表面活性剂。方法为：
将涂有晶种的基底浸没于含有无机盐的钛盐水溶液(也称为前驱体溶液，晶种与钛盐任何比例均可)中，于30～100℃下恒温，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，将基底取出，清洗、干燥后，即可得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。
本发明的方法制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜与基底结合牢固，薄膜中的二氧化钛纳米棒的形貌和尺寸较为均一，二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
所述的涂有晶种的基底的制备可采用提拉法进行制备：室温下，将清洗干净的基底浸泡于晶种的分散体系中一段时间后，匀速提拉出来，即可在基底上形成晶种层。室温下，于空气中自然干燥。
所述的晶种为二氧化钛晶粒、无定形二氧化钛颗粒、金颗粒、银颗粒、氧化锌颗粒或氧化锡颗粒等。
所述的含有无机盐的钛盐水溶液是由15～99.995重量份的水、0～75重量份的无机盐和0.005～50重量份的钛盐组成，以钛盐的重量份为准。其配制是向15～99.995重量份的水中加入0～75重量份的无机盐和0.005～50重量份的钛盐。
所述的无机盐为氟化物、硫酸盐或氯化盐等。
所述的氟化物如氟化钠、氟化钾或氟化铵等；硫酸盐如硫酸钠或硫酸钾等；氯化盐如氯化铵、氯化钾、氯化钠或氯化钙等。
所述的钛盐为四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛或硫酸钛等。
本发明制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜在光伏器件、光解水、亲疏水材料、化学传感器、光催化和电致变色等领域都有重要的潜在应用。
本发明的二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法具有以下优点：
1.工艺流程简单，操作容易实现，后处理方便，易操作，环境友好。
2.制备过程在常压、较低温度下进行，能耗较小，成本低廉。
3.薄膜的生长在水溶液中进行，所需设备简单，不需要特殊设备和特殊原料。
4.反应条件温和，能够更广泛的适用于温度稳定性较差的高分子基底材料。
5.所制备薄膜面积仅取决于所用基底面积。
6.二氧化钛纳米棒阵列的生长过程不需要模板辅助，也不需要添加任何表面活性剂。
7.制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜与基底结合牢固，薄膜中的二氧化钛纳米棒的形貌和尺寸较为均一，生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
附图说明
图1.本发明实施例1制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜的电子显微镜照片。
图2.本发明实施例3制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜的电子显微镜照片。
图3.本发明实施例5制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜的电子显微镜照片。
图4.本发明实施例8制备的二氧化钛纳米棒阵列薄膜的电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1.
室温下，将重量为1克的钛酸四丁酯溶于重量为4克的乙醇(分析纯)中得到钛酸四丁酯的乙醇溶液。将重量为2.8克的浓硝酸(质量浓度为98％)加入到27.2克水中得到硝酸水溶液。冰水浴中电磁搅拌下，将钛酸四丁酯乙醇溶液加入到硝酸溶液中，冰水浴中电磁搅拌3小时后，该反应体系自然升温至室温，得到纳晶尺寸在5～8纳米之间的二氧化钛溶胶。
以硅片为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述二氧化钛溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至500℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有二氧化钛晶粒的基底。
将重量为30克的氟化钾溶解到重量为100克的水中，再向其中加入重量为9.5克的四氯化钛得到前驱体溶液。将涂有二氧化钛晶粒的基底浸入到该前驱体溶液中，于90℃恒温6小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。
从图1可看出，二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例2.
室温下，将重量为3.4克的钛酸四丁酯溶于重量为15.8克的乙醇(分析纯)中得到钛酸四丁酯的乙醇溶液。于40℃电磁搅拌下，向该乙醇溶液中加入重量为0.06克的浓盐酸(质量浓度为36％)和重量为80克的水。电磁搅拌4小时后得到无定形二氧化钛溶胶。
以玻璃为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述二氧化钛溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至100℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有无定形二氧化钛颗粒的基底。
将重量为30.5克的氯化钠溶解到重量为100克的水中，再向其中加入重量为0.8克的硫酸钛得到前驱体溶液。将涂有无定形二氧化钛颗粒的基底浸入到前驱体溶液中，于100℃恒温6小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例3.
将重量为0.06克的氢氧化钠溶解到重量为40克的甲醇(分析纯)中得到溶液A，将重量为0.09克的醋酸锌溶解到重量为40克的甲醇(分析纯)中得到溶液B，于60℃电磁搅拌下，将溶液A加入到溶液B中，电磁搅拌4小时后得到氧化锌溶胶。
以钛片为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述氧化锌溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至300℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有氧化锌颗粒的基底。
将重量为5克的氯化钾溶解到重量为100克的水中，再向其中加入重量为8克的硫酸氧钛得到前驱体溶液。将涂有氧化锌颗粒的基底浸入到该前驱体溶液中，于90℃恒温6小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。
从图2可看出，二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例4.
室温下，将重量为0.002克的氯金酸溶解到重量为30克的水中，电磁搅拌1小时后，再向其中加入重量为0.15克柠檬酸钠，于90℃恒温电磁搅拌4小时后，得到金颗粒溶胶。
以硅片为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述金颗粒溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至600℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有金颗粒的基底。
将重量为75.3克的氯化铵溶解到重量为25克的水中，再向其中加入重量为60.2克的四氯化钛得到前驱体溶液。将涂有金颗粒的基底浸入到该前驱体溶液中，于60℃恒温24小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例5.
室温下，将重量为3.7克的四氯化锡溶于重量为50克的水，于60℃电磁搅拌下，向该四氯化锡溶液中加入重量为0.04克的碳酸钠。电磁搅拌6小时后得到二氧化锡颗粒溶胶。
以玻璃为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述二氧化锡颗粒溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至200℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有二氧化锡颗粒的基底。
将重量为1.1克的氯化钙溶解到重量为50克的水中，再向其中加入重量为50.8克的三氯化钛得到前驱体溶液。将涂有二氧化锡颗粒的基底浸入到该前驱体溶液中，于60℃恒温24小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。
从图3可看出，二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例6.
室温下，向重量为20克的水中加入重量为8克的乙醇(分析纯)和重量为0.005克的氢氧化钠，电磁搅拌1小时后，于50℃电磁搅拌下，向上述溶液中加入重量为0.05克的硝酸银固体，电磁搅拌8小时后得到银颗粒溶胶。
以导电玻璃为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述银颗粒溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至80℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有银颗粒的基底。
将重量为11克的氟化钠溶解到重量为100克的水中，再向其中加入重量为24克的硫酸氧钛得到前驱体溶液。将涂有银颗粒的基底浸入到该前驱体溶液中，于60℃恒温24小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例7.
室温下，将重量为2.1克的钛酸四丁酯溶于重量为5.2克的乙醇(分析纯)中得到钛酸四丁酯的乙醇溶液。将重量为3.5克的浓硝酸(质量浓度为98％)加入到25克水中得到硝酸水溶液。冰水浴中电磁搅拌下，将钛酸四丁酯乙醇溶液加入到硝酸溶液中，冰水浴中电磁搅拌3小时后，该反应体系自然升温至室温，得到纳晶尺寸在5～8纳米之间的二氧化钛溶胶。
以铂片为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述二氧化钛溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至150℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有二氧化钛纳晶的基底。
将重量为70克的氟化铵溶解到重量为23克的水中，再向其中加入重量为0.5克的三氯化钛得到前驱体溶液。将涂有二氧化钛纳晶的基底浸入到该前驱体溶液中，于30℃恒温48小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例8.
室温下，将重量为2.5克的钛酸四丁酯溶于重量为17.2克的乙醇(分析纯)中得到钛酸四丁酯的乙醇溶液。于40℃电磁搅拌下，向该乙醇溶液中加入重量为0.02克的浓盐酸(质量浓度为36％)和重量为65克的水。电磁搅拌4小时后得到无定形二氧化钛溶胶。
以钛片为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述二氧化钛溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至150℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有无定形二氧化钛颗粒的基底。
将重量为0.005克的四氯化钛溶解到重量为100克的水中，得到前驱体溶液。将涂有无定形二氧化钛颗粒的基底浸没于该前驱体溶液中，于30℃恒温48小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。
从图4可看出，二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
实施例9.
室温下，将重量为3.7克的四氯化锡溶于重量为50克的水中，于60℃电磁搅拌下，向该四氯化锡溶液中加入重量为0.04克的碳酸钠。电磁搅拌6小时后得到二氧化锡颗粒溶胶。
以聚对苯二甲酸乙二酯(PET)为基底。室温下，将清洗干净的基底浸泡于上述二氧化锡颗粒溶胶中5分钟后，以约12毫米/分钟的速度匀速从溶胶中提拉出来，室温下空气中自然干燥20分钟后，该基底于空气中从室温升温至80℃，恒温60分钟后再降温至室温，得到涂有二氧化锡颗粒的基底。
将重量为0.51克的硫酸钠溶解到重量为100克的水中，再向其中加入重量为7.2克的三氯化钛得到前驱体溶液。将涂有二氧化锡颗粒的基底浸入到该前驱体溶液中，于30℃恒温48小时，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，之后将基底从体系中取出，用去离子水冲洗干净后于空气中室温下自然干燥，得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜。二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。

Claims (6)

1.一种二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法，是利用晶种诱导在基底表面生长二氧化钛纳米棒阵列，其特征是：
将涂有晶种的基底浸没于含有无机盐的钛盐水溶液中，于30～100℃下恒温，在基底表面生长出二氧化钛纳米棒阵列，然后将基底取出，清洗、干燥后，即得到与基底结合牢固的二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
所述的晶种为二氧化钛晶粒、无定形二氧化钛颗粒、金颗粒、银颗粒、氧化锌颗粒或氧化锡颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：二氧化钛纳米棒的生长方向基本垂直于基底，有序排列于基底表面。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的含有无机盐的钛盐水溶液是由15～99.995重量份的水、0～75重量份的无机盐和0.005～50重量份的钛盐组成，以钛盐的重量份为准。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的无机盐为氟化物、硫酸盐或氯化盐。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述的氟化物是氟化钠、氟化钾或氟化铵；所述的硫酸盐是硫酸钠或硫酸钾；所述的氯化盐是氯化铵、氯化钾、氯化钠或氯化钙。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的钛盐为四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛或硫酸钛。
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