CN112251810B - 一种二氧化钛单晶外延薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二氧化钛单晶同质外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)在基底表面生长二氧化钛纳米线单晶阵列；B)将步骤A)得到的基底置于反应器中，在反应器中通入钛源后再通入水进行原子层沉积；C)重复步骤B)数次，得到二氧化钛单晶外延薄膜。本申请利用原子层沉积技术在二氧化钛纳米线单晶阵列表面生长了高质量的同质外延薄膜。

Description

一种二氧化钛单晶外延薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及单晶同质外延膜技术领域，尤其涉及一种二氧化钛单晶外延薄膜的制备方法。
背景技术
氧化物半导体薄膜在半导体电子学及器件中有重要的应用前景，但是低成本、大尺寸地制备氧化物半导体外延薄膜具有很大的挑战性。目前，氧化物单晶外延膜的制备主要依靠气相化学沉积(CVD)和分子束外延(MBE)等方法，但此类合成方式对生长气氛、基底尺寸以及反应温度等要求苛刻，尤其是对基底尺寸的限制及其表面清洁度的要求很高。
原子层沉积(ALD)本身是一种没有基底依赖的薄膜制备技术，反应条件宽泛，成本低廉，目前已经广泛应用于科学研究和工业生产；选择相应的反应物前驱体，可在较低的温度下(低于300℃)制备多种氧化物薄膜，如氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化锆等高介电常数氧化物。然而，虽然ALD技术是将一个完整的化学反应分解成由表面吸附参与的连续的半反应过程，但是制备不同成分的ALD薄膜所要求的参数不尽相同，即在控制薄膜生长速率的同时有可能伴随着CVD、前驱体分解等副反应。
二氧化钛是一种常见的宽带隙(～3.1eV)氧化物，在光催化、电致变色、太阳能电池、半导体器件以及仿生材料等领域具有广泛的应用价值。金红石相是二氧化钛高温下的稳定相，相比于非晶相，具有更优异的介电性能，作为n型半导体在微电子器件领域有重要的应用前景。但是其单晶外延薄膜生长困难，利用ALD薄膜技术制备二氧化钛单晶外延膜目前鲜有报道。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种二氧化钛单晶同质外延薄膜的制备方法，该方法可在二氧化钛单晶纳米线表面均匀生长一层具有相同结构的且厚度可控的单晶同质外延膜。
有鉴于此，本申请提供了一种二氧化钛单晶同质外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)在基底表面生长二氧化钛纳米线单晶阵列；
B)将步骤A)得到的基底置于反应器中，在反应器中通入钛源后再通入水进行原子层沉积；
C)重复步骤B)数次，得到二氧化钛单晶同质外延薄膜。
优选的，在步骤A)之后还包括：
将二氧化钛纳米线单晶阵列进行退火处理。
优选的，钛源选自四(二甲氨基)钛、四氯化钛、四异丙醇钛和叔丁醇钛中的一种。
优选的，在所述原子层沉积之前，所述钛源的温度为80～100℃，所述水的温度为20～30℃，所述二氧化钛纳米线单晶阵列的温度为200～300℃。
优选的，所述钛源的通入方式具体为通入0.1～1s后抽真空5～10s。
优选的，所述水的通入方式具体为通入0.1～1s后抽真空5～10s。
优选的，所述反应器的压强为200～500Pa，所述反应器的温度为200～300℃。
优选的，所述通入钛源和所述通入水的载气为氮气，流速为10～50sccm。
优选的，所述外延薄膜的生长速率为0.247nm/min。
本申请提供了一种氧化物单晶同质外延薄膜的制备方法，其具体为：在基底表面生长二氧化钛纳米线单晶阵列；将得到的基底置于反应器中，在反应器中通入钛源后再通入水进行原子层沉积；重复上述步骤数次，得到二氧化钛单晶外延薄膜。本申请利用原子层沉积反应制备了二氧化钛单晶外延薄膜，原子层沉积反应将气相化学反应分成两个连续的气体吸附过程，与基底的尺寸无关，因此，本申请氧化物单晶外延薄膜的制备无需考虑单晶基底的尺寸，且在二氧化钛单晶纳米线表面均匀生长一层具有相同结构的厚度可控的单晶同质外延薄膜。
附图说明
图1为本发明制备的ALD循环次数30次时制备的外延薄膜厚度为1.2nm的高分辨透射电镜照片；
图2为本发明制备的ALD循环次数30次时制备的外延薄膜厚度为1.2nm的选区电子衍射照片；
图3为本发明制备的ALD循环次数90次时制备的外延薄膜厚度为3.6nm时的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对制备二氧化钛单晶同质外延薄膜相关的基底尺寸限制、生产气氛以及反应温度等条件苛刻的问题，本申请提供了一种二氧化钛单晶同质外延薄膜的制备新方法，该方法利用ALD技术制备了二氧化钛单晶外延薄膜，无需考虑基底尺寸限制，且在二氧化钛单晶纳米线表面均匀生长了一层具有相同结构的单晶外延膜。具体的，本发明实施例公开了一种二氧化钛单晶同质外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)在基底表面生长二氧化钛纳米线单晶阵列；
B)将步骤A)得到的基底置于反应器中，在反应器中通入钛源后再通入水进行原子层沉积；
C)重复步骤B)数次，得到二氧化钛单晶同质外延薄膜。
本申请利用原子层沉积技术(ALD)制备了二氧化钛单晶同质外延薄膜，利用该方法在二氧化钛单晶纳米线表面均匀生长了一层具有相同结构的单晶外延膜。具体的，本申请首先在基底表面生长二氧化钛纳米线单晶阵列，所述二氧化钛纳米线单晶阵列的生长方式可以采用水热法合成，具体生长方式按照本领域技术人员熟知的方式进行。在本申请中，所述基底为本领域技术人员熟知的基底，对此本申请没有特别的限制；在具体实施例中，所述基底选自透明导电玻璃FTO。按照本发明，在完成二氧化钛纳米线单晶阵列生长之后，将其进行退火处理以清除单晶序列表面的杂质，然后对二氧化钛纳米线单晶阵列进行ALD修饰。在此过程中，通过协调脉冲时间来控制反应物在基底表面的吸附浓度从而控制沉积薄膜的生长速率，在合适的生长速率下，对外延薄膜的厚度和质量进行优化。具体ALD反应循环过程为：将二氧化钛纳米线单晶阵列置于反应器中，在反应器中通入钛源后再通入水完成一个ALD反应，得到二氧化钛纳米线单晶阵列的外延生长薄膜。ALD修饰前，以钛源作为前驱体，将前驱体预热至80～100℃，所述水的温度为20～30℃，所述二氧化钛纳米线薄膜的温度为200～300℃。更具体地，上述过程为：所述ALD修饰在反应器中进行，在一个ALD循环中，前驱体阀门打开0.1～1秒，抽真空5～10秒；接着水的阀门打开0.1～1秒后再抽真空5～10秒；控制反应体系压强在200～500Pa，载气为氮气，流速为10～50sccm。所述钛源作为前驱体，其具体选自四(二甲氨基)钛、四氯化钛、四异丙醇钛和叔丁醇钛中的一种，在具体实施例中，所述钛源选自四(二甲氨基)钛(TDMAT)。
在上述一个ALD反应循环中，“扩散1-吸附1-脱附1-扩散2-吸附2-反应-脱附2”完成一层外延生长；例如，TDMAT控制阀打开0.1秒，TDMAT气体进入反应腔并吸附在反应基底表面，多余的TDMAT气体被真空泵除去直至腔体压强稳定；随之，水的控制阀打开0.1秒，水蒸气进入反应腔，吸附在反应基底表面并与邻近的已经吸附在表面的TDMAT反应生成具有原子层厚度的二氧化钛，同时多余的水蒸气和副产物被真空泵除去直至腔体压强稳定，完成一个ALD反应循环。控制循环次数，二氧化钛便不断沉积在反应基底表面从而完成厚度可控的单晶外延薄膜生长。在多次ALD修饰的过程中，每次修饰的相关参数可根据具体性能需求进行调控。具体ALD修饰的循环次数，可根据需要选择合适的循环次数，且循环次数对应于二氧化钛单晶外延薄膜的厚度。本申请中所述二氧化钛单晶外延薄膜的生长速率为0.02～0.07nm每层，在ALD反应中，生长速率对应于二氧化钛原子层的厚度。
相较于传统的单晶同质外延薄膜的制备方法，如CVD和MBE，该方法的优点和效果是明显的，具体如下：
(1)反应条件温和，如温度较低，不超过300℃；背景压强较高，一般在百帕斯卡左右，因此该方法成本较低廉；
(2)反应窗口宽泛，可调参数灵活，例如前驱体浓度可通过改变加热温度以改变蒸气压或仅仅通过改变脉冲时间来调整气相反应物在基底表面的吸附状态，从而实现对外延条件的优化；
(3)前驱体的选择多种多样：从上述技术内容可知，ALD反应实际上是将一个完整化学反应分成两个阶段的表面吸附反应而对前驱体的化学性质没有过多要求，因此凡是热稳定的、易水解的前驱体都可以通过ALD反应来制备单晶外延膜，如二氧化钛的常见前驱体有四氯化钛、四异丙醇钛、叔丁醇钛、四(二甲氨基)钛等，多种多样的前驱体为多功能的外延膜生长提供灵活选择，如元素掺杂、异质结等多种结构；
(4)作为单晶外延薄膜，基底的尺寸一直是较大的限制条件，而ALD作为一种特殊的气相反应技术对基底的尺寸没有依赖，从上述ALD反应循环中可知，只要单晶基底表面是均匀的，气相反应物在基底表面的吸附则是均匀的，从而保证了在每一个ALD循环中外延薄膜生长的均匀性。因此，本发明中除了ALD仪器本身大小的限制外(直径约25厘米)，所使用的基底尺寸是没有限制的。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的二氧化钛单晶同质外延薄膜的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
采用商业化的ALD镀膜仪，在水热合成的金红石相二氧化钛纳米线单晶基底上生长外延膜，具体过程为：
1)在透明导电玻璃FTO表面水热生长二氧化钛纳米线单晶阵列，并对合成的纳米线阵列进行退火处理以清除单晶表面杂质；
2)采用TDMAT作为前驱体，加热到90℃以获取足够的蒸气压；反应物水维持在20℃；调节载气流量以维持ALD反应腔体压强约300Pa，同时维持反应腔温度250℃；打开TDMAT控制阀，持续0.1秒，反应腔抽真空5秒，打开水控制阀，持续0.1秒，反应腔抽真空5秒；按照上述参数分别循环次数30次、90次，获得厚度分别为1.2nm、3.6nm的外延生长薄膜。
图1为本实施例制备的ALD循环次数30次时外延膜厚度为1.2nm的高分辨透射电镜照片，由图1可知，图中纳米线单晶边缘明显是有规则的周期性结构，表明外延膜有良好的结晶性；图2为ALD循环次数30次时制备的外延膜厚度为1.2nm的选区电子衍射照片，由图2可知，选区电子衍射显示出规则的点阵结构，再次证明ALD可用于外延生长单晶薄膜。图3为ALD循环次数90次时制备的外延膜厚度为3.6nm时的高分辨透射电镜照片，由图3可知，图中纳米线单晶边缘明显是有规则的周期性结构，该厚度是外延生长薄膜的典型厚度，从而进一步证明了利用ALD可以很好地制备单晶外延薄膜。
申请人在上述参数的基础上，ALD循环多次生长了20nm的薄膜，但是该种薄膜为非晶薄膜，并非单晶外延薄膜；
申请人将二氧化钛纳米线单晶阵列换成石英或者硅，在上述参数的基础上进行ALD反应，而最终无法生长出单晶外延薄膜。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种二氧化钛单晶同质外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)在基底表面生长二氧化钛纳米线单晶阵列；
B)将步骤A)得到的基底置于反应器中，在反应器中通入钛源后再通入水进行原子层沉积；
C)重复步骤B)数次，得到二氧化钛单晶同质外延薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤A)之后还包括：
将二氧化钛纳米线单晶阵列进行退火处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛源选自四(二甲氨基)钛、四氯化钛、四异丙醇钛和叔丁醇钛中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述原子层沉积之前，所述钛源的温度为80～100℃，所述水的温度为20～30℃，所述二氧化钛纳米线单晶阵列的温度为200～300℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛源的通入方式具体为通入0.1～1s后抽真空5～10s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水的通入方式具体为通入0.1～1s后抽真空5～10s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应器的压强为200～500Pa，所述反应器的温度为200～300℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通入钛源和所述通入水的载气为氮气，流速为10～50sccm。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述外延薄膜的生长速率为0.247nm/min。
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