CN103205730A - 一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化钛制备的技术领域，具体涉及一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；以氮气为载气向原子层沉积设备反应腔中通入含钛源气体，含钛源气体中的钛原子吸附在硅衬底上；向原子层沉积设备反应腔中通入氮气，同时进行等离子体放电，氮气电离后部分氮原子与部分钛原子形成共价键；向原子层沉积设备反应腔中通入含氧源，未与氮原子反应的钛原子与含氧源中的氧原子形成钛氧键；重复上述步骤即可逐层生长含氮原子的二氧化钛薄膜。本发明利用ALD设备对二氧化钛薄膜进行氮掺杂，能够实现均匀的在整个结构中掺氮，且掺杂后氮元素含量高，性能显著增加。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛制备的技术领域，具体涉及一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)薄膜早在上世纪早期就被用作颜料和遮光剂。1972年，Fujishima等在发现TiO2具有光催化作用之后，各国科学家纷纷开始研究其性能，并把他们应用于杀癌细胞，以及厨房、浴室的除味。其原理为TiO2的禁带宽度为3.2eV，当用等于或小于387.5nm的光照射时，能实现电子空穴对的分离，在电子和空穴到达离子表面后，能加速反应的进行，从而实现催化作用。TiO2因其稳定性好、成本低和对人体无害等性质使得它在光催化剂方面的发展比SnO2、WO3、ZnO3等物质更好。掺杂后的TiO2的光激发源从紫外波段扩展到了可见光波段。在所有进行掺杂的材料中，氮的掺杂效果最好，它能使电离后的正负离子均能实现催化，优于硫、氟、碳等非金属离子的效果。目前已有的掺氮的方式是通过氨气提供氮源，通过三种源的交替进入实现氮的掺入，掺杂后氮的含量约在1％左右，掺氮效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，使用该方法可以实现氮元素的高掺杂而且方法简单，掺杂后的薄膜结构完整，氮含量提升，性能显著增加。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；
步骤(2)，以氮气为载气向所述原子层沉积设备反应腔中通入含钛源气体，所述含钛源气体中的钛原子吸附在所述硅衬底上；
步骤(3)，向原子层沉积设备反应腔中通入氮气，同时进行等离子体放电，所述氮气电离后部分氮原子与部分所述钛原子形成共价键；
步骤(4)，向原子层沉积设备反应腔中通入含氧源，未与所述氮原子反应的钛原子与所述含氧源中的氧原子形成钛氧键；
步骤(5)，重复步骤(2)、(3)、(4)即可逐层生长含氮原子的二氧化钛薄膜。
上述方案中，所述步骤(1)之前还包括：所述硅衬底的表面经过标准液和氢氟酸处理，在所述硅衬底的表面形成硅氢键。
上述方案中，所述步骤(2)中的含钛源气体为四氯化钛。
上述方案中，所述步骤(2)中氮气的流量为1sccm-1000sccm，进气时间为0.1s-1s，反应时间为1s-10s，清洗时间为5s-60s，基盘温度为100℃-500℃。
上述方案中，所述步骤(2)中氮气的流量为15sccm，进气时间为1s，反应时间为5s，清洗时间为20s，基盘温度为300℃。
上述方案中，所述步骤(3)中氮气的流量为1sccm-20sccm，等离子体放电功率为1W-100W，放电时间为1s-10s。
上述方案中，所述步骤(3)中氮气的流量为15sccm，等离子体放电功率为40W，放电时间为2s。
上述方案中，所述步骤(4)中的含氧源为水。
与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：
本发明利用ALD设备对二氧化钛薄膜进行氮掺杂，该方法简单易行，利用原子层沉积单层循环生长的特点，能够实现均匀的在整个结构中掺氮，且掺杂后氮元素含量高。
附图说明
图1为本发明实施例中硅衬底表面经过处理的形成Si-H键的示意图；
图2为本发明实施例中向原子层沉积反应腔通入四氯化钛的示意图；
图3为本发明实施例中四氯化钛和硅衬底表面发生反应，钛原子吸附在硅衬底表面的示意图；
图4为本发明实施例中氮气电离后的氮原子部分沉积与硅衬底表面的钛原子形成共价键的示意图；
图5为本发明实施例中向原子层沉积反应腔通入水，硅衬底里表面未与氮原子反应的钛原子与氧原子形成钛-氧键的示意图；
图6为本发明实施例中一个反应周期结束后的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。
本发明实施例提供一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤101，通过标准液和氢氟酸处理硅衬底表面，在硅衬底表面形成硅氢键，如图1所示，其中，标准液是指：1号液，浓硫酸∶双氧水＝4∶1；2号液，氨水∶纯净水∶双氧水＝1∶5∶1；3号液，盐酸∶双氧水∶纯净水＝1∶1∶6；将进行氢化处理后的硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；
步骤102，开启原子层沉积设备，调整工作参数，达到实验所需工作环境；以氮气为载气，向原子层沉积反应腔中通入四氯化钛饱和气体，如图2所示；四氯化钛气体和硅衬底表面发生反应，四氯化钛中的钛原子吸附在硅衬底上，反应式为：Si-H+Ti-Cl→Si-Ti+HCl↑，形成硅钛键，如图3所示；
其中氮气的流量为1sccm-1000sccm，优选地为15sccm，进气时间为0.1s-1s，优选地为1s，反应时间为1s-10s，优选地为5s，清洗时间为5s-60s，优选地为20s，基盘温度为100℃-500℃，优选地为300℃；
步骤103，向原子层沉积设备反应腔中通入氮气，并进行等离子放电；电离产生的部分氮原子与硅衬底表面钛原子发生反应，形成共价键，反应式为：Ti-Cl+-N→Ti-N-Cl，如图4所示；
其中氮气的流量为1-20sccm，优选地为15sccm；等离子体放电功率为1W-100W，优选地为40W，时间为1s-10s，优选地为2s；
步骤104，向原子层沉积设备反应腔中通入水，未与氮原子发生反应的钛原子与水中的氧原子形成钛-氧键，反应式为：Ti-Cl+H2O→Ti-OH+HCl↑，如图5所示；
步骤105，步骤102至步骤104这一反应周期结束后，如图6所示，硅衬底表面全为氢原子，此时重复步骤102至步骤104，可以逐层生长含氮原子的二氧化钛薄膜；氮原子沉积在每一层中的不同位置，数量少于氧的含量。
本发明通过ALD逐层循环的生长方式生长二氧化钛薄膜，在此期间通过载气氮气的电离来提供氮源，氮原子和衬底元素在相互作用下形成稳定结构，从而在二氧化钛薄膜生长的过程中逐渐插入氮原子，形成所需要的氮掺杂结构。
本发明能够实现氮元素的高掺杂而且方法简单，不需要进入第三种前驱体源，掺杂后的薄膜结构完整，氮含量提升，性能显著增加。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；
步骤(2)，以氮气为载气向所述原子层沉积设备反应腔中通入含钛源气体，所述含钛源气体中的钛原子吸附在所述硅衬底上；
步骤(3)，向原子层沉积设备反应腔中通入氮气，同时进行等离子体放电，所述氮气电离后部分氮原子与部分所述钛原子形成共价键；
步骤(4)，向原子层沉积设备反应腔中通入含氧源，未与所述氮原子反应的钛原子与所述含氧源中的氧原子形成钛氧键；
步骤(5)，重复步骤(2)、(3)、(4)即可逐层生长含氮原子的二氧化钛薄膜。
2.如权利要求1所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)之前还包括：所述硅衬底的表面经过标准液和氢氟酸处理，在所述硅衬底的表面形成硅氢键。
3.如权利要求1所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的含钛源气体为四氯化钛。
4.如权利要求1所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氮气的流量为1sccm-1000sccm，进气时间为0.1s-1s，反应时间为1s-10s，清洗时间为5s-60s，基盘温度为100℃-500℃。
5.如权利要求4所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氮气的流量为15sccm，进气时间为1s，反应时间为5s，清洗时间为20s，基盘温度为300℃。
6.如权利要求1所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氮气的流量为1sccm-20sccm，等离子体放电功率为1W-100W，放电时间为1s-10s。
7.如权利要求6所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氮气的流量为15sccm，等离子体放电功率为40W，放电时间为2s。
8.如权利要求1所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的含氧源为水。
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