CN108950518A - 一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法，该方法的特征是采用原子层沉积镀膜技术，以四氯化钛作为钛前驱体源，去离子水作为氧前驱体源，先制备了二氧化钛薄膜，然后采用氢气作为还原剂，通过优化反应条件，得到多个物相混合的亚氧化钛薄膜。基于原子层沉积技术的优越性，此方法可以获得大面积、致密性好、质量均匀、表面平整、厚度可控的亚氧化钛薄膜。

Description

一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法
技术领域
本发明属于无机薄膜材料制备技术领域，尤其涉及一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法。
背景技术
二氧化钛作为重要的新能源和环境保护材料，在光催化、太阳能发电、太阳能集热等方面被广泛应用。然而，二氧化钛的太阳能利用面临巨大的挑战，主要原因在于光吸收范围窄、电子-空穴对的分离效率低。二氧化钛只能吸收太阳光谱中~5%的紫外光，而无法利用可见光和近红外光的能量，本征电导率只有~10-10S/cm，不利于光生电子-空穴对的分离和传输。这些问题制约了二氧化钛在能源与环境领域的广泛应用，使其无法充分利用太阳能。在二氧化钛晶格中引入氧空位，形成的亚氧化钛，特别是当钛氧原子比例满足n:2n-1时，得到TinO2n-1系列的亚氧化钛混合物，具有优良的导电性、可见光响应能力、抗酸碱腐蚀性、耐磨损性，以及良好的催化活性和绿色环保等优点。
近年来，由于亚氧化钛在电池、化工、电冶金、电镀、环保行业和水处理领域的应用已有诸多报道，已成为国内外钛功能材料的研究热点之一。亚氧化钛薄膜的制备主要电沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等工艺，如2015相关研究指出在乙氰溶液下采用阴极电化学沉积的方法制备亚氧化钛薄膜[参见文献1]；2010年，相关研究指出通过化学气相沉积法制备Ti27O52和Ti6O11Magneli相薄膜[参见文献2]。这些制备方法具有亚氧化钛薄膜杂质含量高，制备原料有毒，薄膜厚度难以控制，且反应时间长、工艺复杂、薄膜容易脱落等技术缺陷，因此探索和开发一条简便地获得大面积生长致密好、表面平整和厚度可控的亚氧化钛薄膜的制备工艺路线非常必要。
参考技术文献（非专利文献）：
[文献1] Zeliha Ertekin , Ugur Tamer, Kadir Pekmez. Electrochimica Acta163 (2015)；
[文献2] R.Tu, G.Huo,T.Kimura, T.Goto. Thin Solid Films 518(2010)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明方法的特征是采用原子层沉积设备，以四氯化钛（TiCl4）、去离子水（H2O）分别作为钛和氧的前躯体源进行原子层沉积（ALD），氢气（H2）作为还原剂，制备得到的亚氧化钛薄膜致密性好、质量均匀、表面平整、厚度可控。可以应用在光催化、光解水制氢、电池电极等领域。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法，其特征在于包括如下操作步骤。
a）衬底表面处理：将衬底依次用丙酮溶液、无水乙醇溶液、去离子水超声清洗干净，然后将衬底用氮气（N2）吹干，放入原子层沉积设备的腔室中。
b）在所述衬底上采用原子层沉积技术沉积二氧化钛，其中沉积二氧化钛包括：（i）利用载气将四氯化钛送入腔室，使四氯化钛与衬底表面发生自限制化学吸附，待四氯化钛脉冲结束后，通入载气将腔室内残余四氯化钛和反应副产物清扫干净；（ii）利用载气将去离子水送入腔室，使去离子水与衬底表面的四氯化钛发生化学反应，在衬底上生成二氧化钛层，待去离子水脉冲结束后，通入载气将腔室内残余去离子水和反应副产物清扫干净；（iii）重复循环（i）和（ii），直至得到设想厚度的二氧化钛。
c）还原处理：将已沉积二氧化钛的衬底移至还原炉中，抽真空并加热还原炉至还原温度，然后充入氢气，使氢气还原二氧化钛生成亚氧化钛薄膜。
进一步的，沉积衬底可以是钠钙玻璃、石英玻璃、蓝宝石、硅片、铂、铝、金、不锈钢任意一种。
进一步的，为了使衬底表面化学吸附反应充分，符合原子层沉积的自限制生长特性，所述沉积温度设置范围为100℃～300℃，优选210℃。
进一步的，为使钛源脉冲压强稳定，且脉冲高度较高，钛源瓶温度为15℃～50℃，优选35℃。
进一步的，为使氧源脉冲压强稳定，且脉冲高度较高，氧源瓶温度为15℃～50℃，优选35℃。
进一步的，为了使四氯化钛更好的饱和吸附在衬底表面，且不浪费四氯化钛源，四氯化钛脉冲时间为200～400ms，优选300ms。
进一步的，为了使去离子水更好的与衬底表面的四氯化钛进行自限制化学反应，去离子水脉冲时间为200～400ms，优选300ms。
进一步的，本发明为了在还原过程中不掺入杂质元素，还原剂选用氢气。
进一步的，为了得到亚氧化钛薄膜，还原温度范围为850℃～1200℃，还原时间范围为5min～120min。
进一步的，本发明所制备的亚氧化钛的物相是由Ti2O3、Ti3O5、Ti4O7、Ti5O9、Ti6O11、Ti7O13、Ti8O15、Ti9O17组成的混合物相。
本发明的有益效果如下。
1、采用本发明方法可制备出大面积、致密性好、质量均匀、表面平整、厚度可控的亚氧化钛薄膜。
2、采用本发明可以将亚氧化钛沉积在深宽比较大、结构复杂的衬底上。
3、采用本发明可以根据控制还原温度和还原时间来得到不同晶体结构组成的亚氧化钛薄膜。
附图说明
图1是本发明利用原子层沉积设备制备亚氧化钛薄膜的示意图。
图1中相关标注名称如下：1.四氯化钛源瓶；2.原子层沉积反应腔室；3.待沉积镀膜的衬底样品；4.去离子水源瓶；5.管道；6-1.样品加热电阻丝；6-2.反应腔室加热电阻丝；6-3.去离子水源瓶加热电阻丝；6-4.四氯化钛源瓶加热电阻丝；7-1.四氯化钛气动阀；7-2.去离子水气动阀；7-3.高纯氮气气动阀；7-4.真空气动阀；7-5.输送去离子水的载气气动阀；7-6.输送四氯化钛的载气气动阀；8.真空泵；9.废气处理罐。
图2是实施例1-5所得亚氧化钛薄膜的XRD衍射图谱。
图3是对比例1-3所得薄膜的XRD衍射图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加通俗易懂，下面结合具体实施方式对本发明做详细的说明。
实施例1。
a)将衬底样品3依次用丙酮溶液、无水乙醇溶液、去离子水中超声清洗干净，然后将衬底样品3用氮气（N2）吹干，放入原子层沉积反应腔室2中。
b)打开真空泵8将反应室真空度抽到0.5hPa以下，通过6-1将衬底样品3加热至210℃，通过6-2将腔室温度加热至210℃，通过6-3将去离子水源瓶4温度加热至35℃，通过6-4将四氯化钛源瓶1温度加热至35℃。然后，开始二氧化钛的原子层沉积：（i）打开7-6和7-1气动阀，使载气携带四氯化钛通过管道5输送到原子层沉积设备的反应腔室2中，与衬底样品3自吸附300ms，然后关闭7-1气动阀，打开7-4和7-6气动阀，清扫衬底样品3表面和反应腔室5s，完成四氯化钛在衬底样品3的自吸附过程；（ii）打开7-5和7-2气动阀，使载气携带去离子水通过管道5输送到原子层沉积设备的反应腔室2中，与衬底样品3表面的四氯化钛发生化学反应300ms，然后关闭7-2气动阀，打开7-4和7-5气动阀，清扫衬底样品3表面和反应腔室5s，完成去离子水与衬底样品3表面四氯化钛的化学反应过程，制备得到单层的二氧化钛薄膜；（iii）重复（i）和（ii）3000次，每次循环反应后的残余气体和反应副产物都抽至废气处理罐9中进行废物处理，然后排出，3000次循环结束后得到多层的二氧化钛薄膜。打开7-3气动阀，将高纯氮气充入腔室内，使腔室气压增至800hPa以上，打开腔室，取出衬底样品3。
c）将已沉积二氧化钛薄膜的衬底样品3移至还原炉中，抽真空并加热还原炉至1200℃，然后充入氢气，使氢气还原二氧化钛生成亚氧化钛薄膜。
所制备的薄膜是由Ti2O3、Ti3O5、Ti4O7混合物相组成的亚氧化钛薄膜，薄膜的致密性好、质量均匀、表面平整，厚度171nm。
实施例2。
基于实施例1的制备方法，本实施例还提供了一种制备方法，即：在实施例1的基础上通过6-1将衬底样品加热至400℃，通过6-2将腔室温度加热至400℃；还原时间为90min，还原温度1100℃。
所制备的薄膜是由Ti3O5、Ti4O7混合物相组成的亚氧化钛薄膜，薄膜的致密性好、质量均匀、表面平整。但由于二氧化钛薄膜ALD沉积温度偏高，衬底表面的解吸严重，使得薄膜厚度比实施例1薄，厚度125nm。
实施例3。
基于实施例1的制备方法，本实施例还提供了一种制备方法，即：在实施例1的基础上四氯化钛脉冲时间为600ms，去离子水脉冲时间为600ms。还原时间120min，还原温度1000℃。
虽然脉冲时间延长到600ms，但是前驱体源在衬底上的吸附早已达到饱和状态，使得沉积的速率与脉冲300ms时相差小，使得薄膜厚度比实施例1相近，所得薄膜厚度180nm。所制备的薄膜是由Ti3O5、Ti4O7混合物相组成的亚氧化钛薄膜，薄膜的致密性好、质量均匀、表面平整。
实施例4。
基于实施例1的制备方法，本实施例还提供了一种制备方法，即：在实施例1的基础上四氯化钛脉冲时间为100ms，去离子水脉冲时间为100ms。还原时间120min，还原温度1000℃。
由于脉冲时间短，前驱体源在衬底上的吸附达不到饱和状态，使得沉积的速率降低，使得薄膜厚度比实施例1薄，所得薄膜厚度149nm。所制备的薄膜是由Ti3O5、Ti4O7混合物相组成的亚氧化钛薄膜，薄膜的致密性好、质量均匀、表面平整。
实施例5。
基于实施例1的制备方法，本实施例还提供了一种制备方法，即：在实施例1的基础上还原时间为30min，还原温度850℃。
由于还原时间短，温度低，二氧化钛的还原程度弱，所制备的薄膜是由Ti7O13、Ti8O15、Ti9O17混合物相组成的亚氧化钛薄膜，薄膜的致密性好、质量均匀、表面平整。薄膜厚度比实施例1相差小，厚度177nm。
对比例1。
基于实施例1的制备方法，本实施例还提供了一种制备方法，即：在实施例1的基础上不通过6-1和6-2对衬底样品和反应腔室加热，室温下进行沉积实验，且不进行还原。
由于沉积温度较低，前驱体源容易冷凝或液态堆积，使每个脉冲在衬底样品上的前驱体不是单层原子层，而是多层，虽然使沉积的薄膜厚度增加，但会造成薄膜的致密性差，易出现斑点、孔隙和不均匀等缺陷，所得薄膜为无定形态的二氧化钛薄膜，未生成亚氧化钛薄膜。
对比例2。
基于实施例1的制备方法，本实施例还提供了一种制备方法，即：在实施例1的基础上还原温度300℃。
由于还原温度过低，最终所得薄膜主要为二氧化钛薄膜，未生成亚氧化钛薄膜。
对比例3。
基于实施例1的制备方法，本实施例还提供了一种制备方法，即：在实施例1的基础上还原时间5min。
由于还原时间短，最终所得薄膜主要为二氧化钛薄膜，未生成亚氧化钛薄膜。

Claims (6)

1.一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
a）衬底表面处理：将衬底依次用丙酮溶液、无水乙醇溶液、去离子水超声清洗干净，然后将衬底用氮气（N2）吹干，放入原子层沉积设备的腔室中；
b）在所述衬底上采用原子层沉积技术沉积二氧化钛，其中沉积二氧化钛包括：（i）利用载气将四氯化钛送入腔室，使四氯化钛与衬底表面发生自限制化学吸附，待四氯化钛脉冲结束后，通入载气将腔室内残余四氯化钛和反应副产物清扫干净，（ii）利用载气将去离子水送入腔室，使去离子水与衬底表面的四氯化钛发生化学反应，在衬底上生成二氧化钛层，待去离子水脉冲结束后，通入载气将腔室内残余去离子水和反应副产物清扫干净，（iii）重复循环（i）和（ii），直至得到设想厚度的二氧化钛；
c）还原处理：将已沉积二氧化钛的衬底移至还原炉中，抽真空并加热还原炉至还原温度，然后充入氢气，使氢气还原二氧化钛生成亚氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所制备的亚氧化钛的物相是由Ti2O3、Ti3O5、Ti4O7、Ti5O9、Ti6O11、Ti7O13、Ti8O15、Ti9O17组成的混合物相。
3.根据权利要求1所述的步骤a)，其特征在于：衬底可以是钠钙玻璃、石英玻璃、蓝宝石、硅片、铂、铝、金、不锈钢任意一种。
4.根据权利要求1所述的步骤b)，其特征在于：原子层沉积（ALD）制备二氧化钛的腔室温度为100℃～300℃。
5.根据权利要求1所述的步骤b)，其特征在于：反应腔室真空度为0.5hPa以下；载气气体流量200sccm；载气清扫腔室时间5s；前驱体管线温度为50℃；四氯化钛源瓶温度为15℃～50℃；氧源瓶温度为15℃～50℃；四氯化钛脉冲时间为200～400ms；去离子水脉冲时间为200～400ms。
6.根据权利要求1所述的步骤c)，其特征在于：还原剂为氢气，还原处理温度为850℃～1200℃，还原时间为5min～120min。
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