CN102817020A - 钛基亚氧化钛板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛基亚氧化钛板及其制备方法，钛基亚氧化钛板包括钛金属板载体和亚氧化钛薄膜，亚氧化钛薄膜的主成分为Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11，其中，Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的总含量不低于80%，Ti4O7的含量不低于60%。钛基亚氧化钛板的制备采用溶胶纳米热还原技术，利用钛纳米颗粒的还原活性，在钛基板上高温原位合成亚氧化钛薄膜。该种钛基亚氧化钛板具有良好的导电性、耐腐蚀性和机械强度，可用作高能铅蓄电池正极轻质板栅、双极性电池极板和其他相关化学电源的集流体。

Description

钛基亚氧化钛板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种钛基亚氧化钛板及其制造方法，该种钛基亚氧化钛板可用作高能蓄电池正极轻质板栅、双极性电池板栅和其他相关化学电源的集流体。 
背景技术
钛材料密度小、电导率高、机械加工性好，在硫酸体系中十分稳定，是一种理想的高能蓄电池用轻质集流体。但是，在酸性高电位条件下，钛表面易氧化形成一层致密的不导电氧化物膜，这层“钝化”膜将阻碍电子在活性物质与集流体之间的接触，增大极化，恶化电池性能。为了提高钛板的表面导电性和稳定性，通常需要在其表面制备特殊的导电保护层。这一保护层必须同时具备高导电性和耐酸腐蚀性。
TinO2n-1（4￡n￡6）是一种亚氧化钛材料，专利US4422917公开了一种低电阻、高耐腐蚀性的低价氧化钛粉末，专利CN101784487A进一步披露了低电阻、高耐腐蚀性的低价氧化钛粉末中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的比例。将这种亚氧化钛粉末直接热压成板，虽然导电性较好，但机械强度大大减弱（Science of Sintering, 2007, 39, 51-57）。将其与热塑性或热固性的树脂、填料和其他导电物压合，可以提高极板的机械强度，但是由于这种极板中亚氧化钛导电粉末的比例下降，导致板的电阻率增大。这些专利均没有提及将TinO2n-1（4￡n￡6）薄膜直接生长或覆盖于钛基板上，也没有提及TinO2n-1（4￡n￡6）薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的在于针对钛板表面易钝化的问题，提供一种高导电、耐腐蚀的钛基亚氧化钛板，该种钛基亚氧化钛板可用做铅酸电池正极集流体，减轻电池重量，提高电池能量密度，该种钛基亚氧化钛板还可用于双极性电池和其他化学电源的集流体。
为此，本发明采用以下技术方案：它包括钛金属板载体和处于钛金属板载体表面的亚氧化钛薄膜，亚氧化钛薄膜的钛氧化物主成分为Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11，其中，Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的总含量不低于亚氧化钛薄膜总质量的80%，Ti4O7的含量不低于亚氧化钛薄膜总质量的60%，亚氧化钛薄膜的厚度为10nm-1mm。
本发明的另一个目的在于提供一种具备上述高导电、耐腐蚀亚氧化钛薄膜的钛基亚氧化钛板的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：它包括以下步骤：
(1)、钛金属板载体的表面清洗；
(2)、提供Ti(OH)4溶胶，在Ti(OH)4溶胶中分散有纳米钛颗粒；
(3)、在钛金属板载体表面制备钛基前驱体薄膜，所述钛基前驱体薄膜由步骤（2）所述的溶胶构成；
(4)、对步骤（3）的钛基前驱体薄膜进行高温热处理，热处理环境为真空或非氧化气氛，利用钛纳米颗粒的还原活性，将钛金属板载体表面的钛基前驱体薄膜高温原位合成高导电性的亚氧化钛薄膜。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
步骤(2)的Ti(OH)4溶胶中的分散的纳米钛颗粒粒径在10-100nm之间，纳米钛颗粒的添加量在0.1-10g/ml。
步骤(2)的Ti(OH)4溶胶的配方包括钛源、醇类溶剂、溶胶稳定剂、少量去离子水和盐酸，钛源采用钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种或几种，醇类溶剂采用无水乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或几种。
步骤(3)在钛金属板载体上制备所述钛基前驱体薄膜时，制膜方式包括浸渍-提拉、旋涂、喷涂、刷涂中的一种，钛基前驱体薄膜的厚度在10nm-1mm之间。
步骤(4)对钛基前驱体薄膜进行高温热处理中，非氧化气氛为纯氩气或氩氢混合气，其中氩氢混合气中氢气的体积比为1-99%，热处理制度是在60-180oC预热1小时，缓慢升温至900-1600oC，保温0.5-10小时。
与现有技术相比，本发明在钛金属板载体表面直接生长亚氧化钛薄膜，亚氧化钛薄膜的主成分为Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11，其余成分为钛的其他氧化物，不需要将亚氧化钛粉末与聚合物或其他填料混合后热压成板，亚氧化钛薄膜结构致密，与钛金属板载体之间具有良好结合力，具有高导电、耐腐蚀的特点，本发明提供的钛基亚氧化钛板可以同时保证良好的导电性、耐腐蚀性和机械强度，而制造工艺更为简单，可用做铅酸电池正极集流体，减轻电池重量，提高电池能量密度，该种钛基亚氧化钛板还可用于双极性电池和其他化学电源的集流体。
附图说明
图1是亚氧化钛薄膜的制备流程示意图。其中：1. 钛基板；2. 前驱体薄膜；3. Ti纳米颗粒；4. 主成分为Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的亚氧化钛薄膜。
图2是实施例1制备的亚氧化钛薄膜的XRD图谱。
图3是实施例1制备的亚氧化钛薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：参照图1、2、3
(1)、将工业纯钛板去油，在HF和HNO3的混合液中酸洗5min，获得表面洁净的钛基板1；
(2)、配置Ti(OH)4溶胶：20ml乙醇，0.5ml去离子水，0.5ml盐酸，0.02g钛纳米粉(D50为40nm)，2ml钛酸四丁酯，0.2ml溶胶稳定剂；
(3)、采用浸渍-提拉的方式在表面清洗后的钛基板上制备前驱体薄膜2：将钛基板在Ti(OH)4溶胶中静置2min，以100mm/min的速度匀速提拉，提拉机温度设定为40oC，重复上述步骤10次，每次涂膜间隔为3min；附图标号3为Ti纳米颗粒。
(4)、将前驱体薄膜2进行分段热处理：120oC保温1小时，再以5oC/min的升温速率升至1300oC，保温1小时，随炉冷却，热处理气氛为氩气，利用钛纳米颗粒的还原活性，将钛金属板载体表面的钛基前驱体薄膜高温原位合成高导电性的亚氧化钛薄膜4。
(5)、对合成的亚氧化钛薄膜进行物相表征，从图2薄膜的XRD图谱可知，除了少量TiO2、Ti3O5和Ti6O11的衍射峰之外，其余的衍射峰都完好地对应于Ti4O7的特征峰。对薄膜的成分进行定量分析，可知薄膜中Ti4O7的含量为72.4%，Ti4O7和Ti6O11的总含量为薄膜总质量的85.6%。从图3薄膜的SEM图可知，该亚氧化钛薄膜均匀致密。因此，采用本发明方法可以制备以钛金属板为载体的主成分为Ti4O7的高导电亚氧化钛薄膜。
实施例2：
(1) 将工业纯钛板去油，在HF和HNO3的混合液中酸洗5min，获得表面洁净的钛基板；
(2) 配置Ti(OH)4溶胶: 20ml乙醇，0.5ml去离子水，0.5ml盐酸，0.01g钛纳米粉(D50为20nm)，2ml钛酸四丁酯，0.2ml溶胶稳定剂；
(3) 采用浸渍-提拉的方式在表面清洗后的钛基板上制备前驱体薄膜：将钛基板在Ti(OH)4溶胶中静置2min，以100mm/min的速度匀速提拉，提拉机温度设定为40oC，重复上述步骤10次，每次涂膜间隔为3min；
(4) 将前驱体薄膜进行分段热处理：120oC保温1小时；再以5oC/min的升温速率升至1000oC，保温1小时，随炉冷却，热处理气氛为氩氢混合气，其中氢气的含量为5%。
实施例3：
(1) 将工业纯钛板去油，在HF和HNO3的混合液中酸洗5min，获得表面洁净的钛基板；
(2) 配置Ti(OH)4溶胶: 20ml乙醇，0.5ml去离子水，0.5ml盐酸，0.02g钛纳米粉(D50为40nm)，2ml钛酸四丁酯，0.2ml溶胶稳定剂；
(3) 采用旋涂的方式在表面清洗后的钛基板上制备前驱体薄膜：旋速为2500r/min，旋涂时间为30 s，在40oC烘干后，重复上述步骤10次；
(4) 将前驱体薄膜进行分段热处理：120oC保温1小时，再以5oC/min的升温速率升至1300oC，保温1小时，随炉冷却，热处理气氛为氩气。
实施例4：
(1) 将工业纯钛板去油，在HF和HNO3的混合液中酸洗5min，获得表面洁净的钛基板；
(2) 配置Ti(OH)4溶胶: 20ml乙醇，0.5ml去离子水，0.5ml盐酸，0.01g钛纳米粉(D50为20nm)，2ml钛酸四丁酯，0.2ml溶胶稳定剂；
(3) 采用旋涂的方式在表面清洗后的钛基板上制备前驱体薄膜：旋速为1500 r/min，旋涂时间为30 s，在40oC烘干后，重复上述步骤10次；
(4) 将前驱体薄膜进行分段热处理：120oC保温1小时；再以5oC/min的升温速率升至1000oC，保温1小时，随炉冷却，热处理气氛为氩氢混合气，其中氢气的含量为5%。
实施例5：
(1) 将工业纯钛板去油，在HF和HNO3的混合液中酸洗5min，获得表面洁净的钛基板；
(2) 配置Ti(OH)4溶胶：20ml乙醇，0.5ml去离子水，0.5ml盐酸，0.01g钛纳米粉(D50为40nm)，2ml钛酸四丁酯，0.2ml溶胶稳定剂；
(3) 采用浸渍-提拉的方式在表面清洗后的钛基板上制备前驱体薄膜：将钛基板在溶胶中静置2min，以100mm/min的速度匀速提拉，提拉机温度设定为40oC，重复上述步骤20次，每次涂膜间隔为3min；
(4) 将前驱体薄膜进行分段热处理：120oC保温1小时，再以5oC/min的升温速率升至1100oC，保温2小时，随炉冷却，热处理气氛为氩氢混合气，其中氢气的含量为5%。

Claims (6)

1.一种钛基亚氧化钛板，其特征在于它包括钛金属板载体和处于钛金属板载体表面的亚氧化钛薄膜，亚氧化钛薄膜的钛氧化物主成分为Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11，其中，Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的总含量不低于亚氧化钛薄膜总质量的80%，Ti4O7的含量不低于亚氧化钛薄膜总质量的60%，亚氧化钛薄膜的厚度为10nm-1mm。
2.权利要求1中所述钛基亚氧化钛板的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)、钛金属板载体的表面清洗；
(2)、提供Ti(OH)4溶胶，在Ti(OH)4溶胶中分散有纳米钛颗粒；
(3)、在钛金属板载体表面制备钛基前驱体薄膜，所述钛基前驱体薄膜由步骤（2）所述的溶胶构成；
(4)、对步骤（3）的钛基前驱体薄膜进行高温热处理，热处理环境为真空或非氧化气氛，利用钛纳米颗粒的还原活性，将钛金属板载体表面的钛基前驱体薄膜高温原位合成高导电性的亚氧化钛薄膜。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)的Ti(OH)4溶胶中的分散的纳米钛颗粒粒径在10-100nm之间，纳米钛颗粒的添加量在0.1-10g/ml。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)的Ti(OH)4溶胶的配方包括钛源、醇类溶剂、溶胶稳定剂、少量去离子水和盐酸，钛源采用钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种或几种，醇类溶剂采用无水乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或几种。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(3)在钛金属板载体上制备所述钛基前驱体薄膜时，制膜方式包括浸渍-提拉、旋涂、喷涂、刷涂中的一种，钛基前驱体薄膜的厚度在10nm-1mm之间。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(4)对钛基前驱体薄膜进行高温热处理中，非氧化气氛为纯氩气或氩氢混合气，其中氩氢混合气中氢气的体积比为1-99%，热处理制度是在60-180oC预热1小时，缓慢升温至900-1600oC，保温0.5-10小时。
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