CN105568229B - 一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents

一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，利用二氧化钛为靶材采用电子束蒸发法制备掺氮二氧化钛薄膜，包括以下步骤，（1）基片的准备；（2）基片的清洗；（3）二氧化钛薄膜的制备；（4）掺氮二氧化钛薄膜的制备：设置氮气退火炉的温度在400~700℃和氮气的流量，等温度到达预定温度后，将所述步骤（3）中所制得的二氧化钛薄膜放入氮气退火炉中，退火时间为30~60min；得到掺氮的二氧化钛薄膜。通过采用电子束蒸发法先制得二氧化钛薄膜，再通过在通有氮气的退火炉中退火，从而得到掺氮的二氧化钛薄膜，这样的制备方法，工艺简单可控，成本低，有利于工业上大规模推广应用。

Description

一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新能源节能技术领域或化工环保领域，特别涉及一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
半导体光催化材料在解决能源和环境问题方面有广阔的应用前景。半导体纳米二氧化钛因其化学性质稳定、无毒和能有效去除大气和水中的污染物而成为解决能源和环境问题的理想材料。然而，二氧化钛的禁带宽度较大(Eg＝3.2eV)，只有在波长小于387nm的紫外光下才能发生光催化反应，这意味着二氧化钛只能利用太阳光中的少量部分（约 5％），而在太阳光中占大多数的可见光(约45％)却无法利用。掺杂改性是使二氧化钛具有可见光催化活性的重要手段之一，金属离子掺杂虽然可实现可见光催化活性，但由于金属离子成为复合中心，使紫外光波段的催化活性降低。2001 年 Asahi 等发现氮替代少量的晶格氧可以使 二氧化钛的带隙变窄，在不降低紫外光下活性的同时使二氧化钛具有可见光活性。目前对于二氧化钛的掺杂改性成为一大研究热点，氮掺杂的二氧化钛薄膜的制备方法主要有溅射法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法等。然而目前大多的制备方法工艺复杂，且成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种成本低且工艺简单的采用电子束蒸发法制备掺氮二氧化钛的薄膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，利用二氧化钛为靶材采用电子束蒸发法制备掺氮二氧化钛薄膜，包括以下步骤，
（1）基片的准备：将基片切割成方块；
（2）基片的清洗：先用双氧水和浓硫酸的混合溶液超声清洗基片10~20min，再用去离子水清洗；然后再把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声10~20min；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；
（3）二氧化钛薄膜的制备：
1）将干燥后的基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；
2）真空的获得：首先启动机械泵，打开第二旁抽阀，对真空腔室抽真空；当真空度达到4~8Pa时，关闭第二旁抽阀，打开第一旁抽阀，并启动分子泵，同时打开闸板阀，利用分子泵对真空腔室进一步抽真空，使真空腔室的真空度达到1~5×10-3Pa；
3）电子束蒸发：将基片旋至靶材上方，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.3~0.6A，使灯丝预热5~10min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，然后增加束流，直至靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；
4）当达到预定蒸镀时间后，关闭挡板，将束流归零，关高压，并将预置电流归零，再依次关闭枪灯丝，关扫描，关电源，电子束蒸发结束；取出所制得的二氧化钛薄膜；
（4）掺氮二氧化钛薄膜的制备：设置氮气退火炉的温度在400~700℃和氮气的流量，等温度到达预定温度后，将所述步骤（3）中所制得的二氧化钛薄膜放入氮气退火炉中，退火时间为30~60min；得到掺氮的二氧化钛薄膜。
采用上述技术方案，为了去除基底表面的有机物，先用双氧水和浓硫酸的混合溶液的浸泡超声15min后用去离子水清洗；把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min，主要是为了提高基片表面活性，从而增加薄膜与基体材料的结合力；通过电子束蒸发法先制得二氧化钛薄膜，再通过在通有氮气的退火炉中退火，从而得到掺氮的二氧化钛薄膜，这样的制备方法，工艺简单可控，成本低，有利于工业上大规模推广应用。
进一步改进在于，在所述步骤（3）中的步骤3）的电子蒸发之前先对基底进行离子束清洗。为了进一步去除基底表面杂质，提高基底与薄膜的附着力，在沉积前要对基片进行离子束清洗。
进一步改进在于，离子束清洗的步骤为：当真空度达到1~5×10-3Pa后，打开Ar气阀，通入Ar气，调节气体流量在4~6sccm左右，压强大约在1~3×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至18~25A左右，再调加速电压至150~200V、调阳极电压至50~70V、调屏极电压至350~420V，最后调阴极电压至5~10V以上，束流开始显示，再调节至束流40~60mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗4~8min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，关Ar气阀，结束清洗。
进一步改进在于，所述基片的大小为20×20mm。
进一步改进在于，所述双氧水和浓硫酸的混合溶液中双氧水和浓硫酸的比例为3~5：1。
进一步改进在于，电子束的聚焦中心点的位置通过调节X、Y电流进行调节。通过X、Y电流可以调节电子束聚焦的位置，从而可以更有利于二氧化钛的靶材的蒸发，使薄膜蒸镀得更加均匀。
进一步改进在于，所述氮气退火炉的氮气的流量为4~6sccm。
进一步改进在于，所制备的二氧化钛薄膜的厚度为100~300nm。
作为本发明的优选方案，所述基片为玻璃或石英玻璃或陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：电子束蒸发法先制得二氧化钛薄膜，再通过在通有氮气的退火炉中退火，从而得到掺氮的二氧化钛薄膜，这样的制备方法，工艺简单可控，成本低，有利于工业上大规模推广应用。同时该方法所制备的掺氮二氧化钛薄膜有效地提高了其在可见光照射下的光催化效果，且可应用于染料敏化太阳能电池。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明：
图1是本发明所制得的掺氮二氧化钛薄膜的X射线光电子能谱的测试图。
具体实施方式
实施例一：该掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，利用二氧化钛为靶材采用电子束蒸发法制备掺氮二氧化钛薄膜，包括以下步骤，
（1）基片的准备：石英玻璃切割成大小为20×20mm的方块；
（2）基片的清洗：为了去除基底表面的有机物，先用双氧水和浓硫酸的混合溶液（体积比为3：1）的浸泡超声15min后用去离子水清洗；把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min，以提高基片表面活性，从而增加薄膜与基体材料的结合力；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；
（3）二氧化钛薄膜的制备：
1）将干燥后基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；
2）真空的获得：启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到4Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速达到400Hz后稳定运行，当真空度可达到5×10-3Pa后，打开Ar气阀，通入Ar气，对基底进行离子束清洗；
3）离子束清洗基底：为了进一步去除基底表面杂质，提高基底与薄膜的附着力，在沉积前要对基片进行离子束清洗；离子束清洗的实验过程：将流量计调至阀控，并调节气体流量在6sccm左右，压强大约在2.3×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至20A左右，再调加速电压至200V、调阳极电压至60V、调屏极电压至400V，最后调阴极电压至10V以上，束流开始显示，再综合调节至束流60mA左右，此时，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗5min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，关气瓶，结束清洗；
4）电子束蒸发：离子束清洗结束后，将基片旋至靶材上方，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.6A，使灯丝预热5min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，如果不在，则调解X、Y电流；然后缓慢增加束流，当靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；
5）当达到预定蒸镀时间15min即二氧化钛的薄膜为200nm后，关闭挡板，将束流归零，关高压，并将预置电流归零，再依次关闭枪灯丝，关扫描，关电源，电子束蒸发结束；取出所制得的二氧化钛薄膜；
（4）掺氮二氧化钛薄膜的制备：设置氮气退火炉的温度在500℃和氮气的流量5sccm，等温度到达预定温度后，将所述步骤（3）中所制得的二氧化钛薄膜放入氮气退火炉中，退火时间为50min；得到掺氮的二氧化钛薄膜。经XPS检测，该薄膜内确掺杂有氮。
实施例二：该掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，利用二氧化钛为靶材采用电子束蒸发法制备掺氮二氧化钛薄膜，包括以下步骤，
（1）基片的准备：普通玻璃切割成大小为20×20mm的方块；
（2）基片的清洗：为了去除基底表面的有机物，先用双氧水和浓硫酸的混合溶液（体积比为4：1）的浸泡超声20min后用去离子水清洗；把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min，以提高基片表面活性，从而增加薄膜与基体材料的结合力；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；
（3）二氧化钛薄膜的制备：
1）将干燥后基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；
2）真空的获得：启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到6Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速达到400Hz后稳定运行，当真空度可达到4×10-3Pa后，打开Ar气阀，通入Ar气，对基底进行离子束清洗；
3）离子束清洗基底：为了进一步去除基底表面杂质，提高基底与薄膜的附着力，在沉积前要对基片进行离子束清洗；离子束清洗的实验过程：将流量计调至阀控，调节气体流量在4sccm左右，压强大约在1.6×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至18A左右，再调加速电压至200V、调阳极电压至50V、调屏极电压至380V，最后调阴极电压至9V以上，束流开始显示，再调节至束流50mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗8min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，关气瓶，结束清洗；
4）电子束蒸发：离子束清洗结束后，将基片旋至靶材上方，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.6A，使灯丝预热5min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，如果不在，则调解X、Y电流；然后缓慢增加束流，当靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；
5）当达到预定蒸镀时间20min即二氧化钛的薄膜为250nm后，关闭挡板，将束流归零，关高压，并将预置电流归零，再依次关闭枪灯丝，关扫描，关电源，电子束蒸发结束；取出所制得的二氧化钛薄膜；
（4）掺氮二氧化钛薄膜的制备：设置氮气退火炉的温度在600℃和氮气的流量5sccm，等温度到达预定温度后，将所述步骤（3）中所制得的二氧化钛薄膜放入氮气退火炉中，退火时间为40min；得到掺氮的二氧化钛薄膜。
实施例三：该掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，利用二氧化钛为靶材采用电子束蒸发法制备掺氮二氧化钛薄膜，包括以下步骤，
（1）基片的准备：陶瓷切割成大小为20×20mm的方块；
（2）基片的清洗：为了去除基底表面的有机物，先用双氧水和浓硫酸的混合溶液（体积比为4：1）的浸泡超声20min后用去离子水清洗；把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min，以提高基片表面活性，从而增加薄膜与基体材料的结合力；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；
（3）二氧化钛薄膜的制备：
1）将干燥后基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；
2）真空的获得：启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到6Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速达到400Hz后稳定运行，当真空度可达到4×10-3Pa后，打开Ar气阀，通入Ar气，对基底进行离子束清洗；
3）离子束清洗基底：为了进一步去除基底表面杂质，提高基底与薄膜的附着力，在沉积前要对基片进行离子束清洗；离子束清洗的实验过程：将流量计调至阀控，调节气体流量在4sccm左右，压强大约在1.6×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至18A左右，再调加速电压至200V、调阳极电压至50V、调屏极电压至380V，最后调阴极电压至9V以上，束流开始显示，再调节至束流50mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗8min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，关气瓶，结束清洗；
4）电子束蒸发：离子束清洗结束后，将基片旋至靶材上方，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.6A，使灯丝预热5min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，如果不在，则调解X、Y电流；然后缓慢增加束流，当靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；
5）当达到预定蒸镀时间20min即二氧化钛的薄膜为250nm后，关闭挡板，将束流归零，关高压，并将预置电流归零，再依次关闭枪灯丝，关扫描，关电源，电子束蒸发结束；取出所制得的二氧化钛薄膜；
（4）掺氮二氧化钛薄膜的制备：设置氮气退火炉的温度在600℃和氮气的流量5sccm，等温度到达预定温度后，将所述步骤（3）中所制得的二氧化钛薄膜放入氮气退火炉中，退火时间为40min；得到掺氮的二氧化钛薄膜。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，利用二氧化钛为靶材采用电子束蒸发法制备掺氮二氧化钛薄膜，其特征在于，包括以下步骤，
(1)基片的准备：将基片切割成方块；
(2)基片的清洗：先用双氧水和浓硫酸的混合溶液超声清洗基片10～20min，再用去离子水清洗；然后再把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声10～20min；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；
(3)二氧化钛薄膜的制备：
1)将干燥后的基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；
2)真空的获得：首先启动机械泵，打开第二旁抽阀，对真空腔室抽真空；当真空度达到4～8Pa时，关闭第二旁抽阀，打开第一旁抽阀，并启动分子泵，同时打开闸板阀，利用分子泵对真空腔室进一步抽真空，使真空腔室的真空度达到1～5×10-3Pa；
3)电子束蒸发：将基片旋至靶材上方，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.3～0.6A，使灯丝预热5～10min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，然后增加束流，直至靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；
4)当达到预定蒸镀时间后，关闭挡板，将束流归零，关高压，并将预置电流归零，再依次关闭枪灯丝，关扫描，关电源，电子束蒸发结束；取出所制得的二氧化钛薄膜；
(4)掺氮二氧化钛薄膜的制备：设置氮气退火炉的温度在400～700℃和氮气的流量，等温度到达预定温度后，将所述步骤(3)中所制得的二氧化钛薄膜放入氮气退火炉中，退火时间为30～60min；得到掺氮的二氧化钛薄膜；在所述步骤(3)中的步骤3)的电子蒸发之前先对基底进行离子束清洗；离子束清洗的步骤为：当真空度达到1～5×10-3Pa后，打开Ar气阀，通入Ar气，调节气体流量在4～6sccm，压强在1～3×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至18～25A，再调加速电压至150～200V、调阳极电压至50～70V、调屏极电压至350～420V，最后调阴极电压至5～10V以上，束流开始显示，再调节至束流40～60mA，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗4～8min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，关Ar气阀，结束清洗。
2.根据权利要求1所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片的大小为20×20mm。
3.根据权利要求2所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述双氧水和浓硫酸的混合溶液中双氧水和浓硫酸的比例为3～5：1。
4.根据权利要求3所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，电子束的聚焦中心点的位置通过调节X、Y电流进行调节。
5.根据权利要求4所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮气退火炉的氮气的流量为4～6sccm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所制备的二氧化钛薄膜的厚度为100～300nm。
7.根据权利要求6所述的掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片为玻璃或石英玻璃或陶瓷。
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