CN105506549A - 脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，包括如下步骤，提供基板，将基板先进行前处理，然后放入溅射腔室中；及提供靶材，将所述靶材放入溅射腔室中；以及在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜。根据本发明的五氧化二铌薄膜的制备方法，能够以介质材料氧化铌作为靶材，采用脉冲直流溅射在基板上制备五氧化二铌薄膜，极大提高薄膜生长速率，节约时间，且降低薄膜的制备成本。同时制备的五氧化二铌薄膜表面光滑，颗粒尺寸均匀，排列紧密，具有很好的平整性以及致密性。

Description

脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法
技术领域
本发明涉及消影玻璃制造技术领域，尤其涉及减反膜系中高折射率介质层五氧化二铌薄膜的制备技术。
背景技术
五氧化二铌作为一种新型的介质薄膜材料，具有高折射率、宽带隙、高稳定性、抗腐蚀性等优点。二氧化钛和五氧化二钽也是较常用的高折射率光学薄膜材料，但是二氧化钛薄膜虽然折射率高，但它在蒸发过程中的折射率稳定性较差，吸收较大，如果膜层暴露在紫外光中吸收将会更大。五氧化二钽薄膜虽然性能稳定，但它的折射率相对较低，且价格昂贵。五氧化二铌薄膜的折射率可接近二氧化钛薄膜的折射率，而且它在近红外区和红外区透明，化学性能稳定，因此五氧化二铌作为一种新材料具有很好的应用前景。
制备五氧化二铌薄膜的方法很多，包括溅射、电子束蒸发、阳极氧化、化学气相沉积、电化学沉积、溶胶凝胶等。由于可以制备大面积均匀膜，且薄膜附着力和牢固度高，因此作为工业薄膜制备比较完善的磁控溅射技术在五氧化二铌薄膜制备方面也得到了广泛使用，其中，以直流和射频两种溅射方法应用最多。但是无论是直流溅射，还是射频溅射，都存在着自身的缺陷。直流溅射是利用金属、半导体靶制取薄膜的有效方法，但是当靶材是氧化铌这种绝缘体材料时，由于撞击到靶材上的离子会使靶带电，靶的电位上升，结果离子不能继续对靶材进行轰击，因此直流溅射不适合于溅射氧化铌等介质材料。射频溅射允许使用导电和非导电材料作为靶材，并且可以沉积介质薄膜，但是由于溅射只在周期的一半时间内出现，因此其沉积速率相对较低；另外，较低的能量效率也影响到射频溅射的应用。
鉴于此，有必要提供一种新的溅射方法克服上述缺点。
发明内容
本发明旨在弥补现有技术的不足，提供一种新的五氧化二铌薄膜的制备方法。
为了达成上述目的，提供了一种脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，包括如下步骤，提供基板，将基板先进行前处理，然后放入溅射腔室中；及提供靶材，将所述靶材放入溅射腔室中；以及在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜。
一些实施例中，所述基板前处理为基板依次用洗洁精、丙酮、酒精和去离子水超声清洗。
一些实施例中，对所述基本进行前处理之后，用氮气吹干。
一些实施例中，所述靶材为氧化铌(Nb2Ox，0＜x≤5)。
一些实施例中，所述电源包括串联设置的直流电源和脉冲电源，其中，脉冲频率为30kHz～70kHz，占空比为10％～90％。
一些实施例中，所述靶材与基板的距离为60mm～90mm。
一些实施例中，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，工作压强为0.3Pa～1.2Pa。
一些实施例中，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，工艺气体为氩气和氧气，其中，氩气流量为25sccm～35sccm，氧气流量为0sccm～5.0sccm。
一些实施例中，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，溅射功率为40W～120W。
一些实施例中，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，基板温度为室温。
与现有技术相比，根据本发明的五氧化二铌薄膜的制备方法，能够以介质材料氧化铌作为靶材，采用脉冲直流溅射在基板上制备五氧化二铌薄膜，极大提高薄膜生长速率，节约时间，且降低薄膜的制备成本。同时制备的五氧化二铌薄膜表面光滑，颗粒尺寸均匀，排列紧密，具有很好的平整性以及致密性。另外，该方法还具有工艺简单、重复性好等优点，适合于大规模的工业化生产。
以下结合附图，通过示例说明本发明主旨的描述，以清楚本发明的其他方面和优点。
附图说明
结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优点，其中：
图1(a)为根据本发明实施例的制备方法的脉冲直流电源输出电压波形示意图，(b)为负电压期间薄膜沉积过程示意图，及和(c)为正电压期间靶材表面清洁过程示意图；
图2为本发明实施例1制备的五氧化二铌薄膜的原子力电镜照片；及
图3为本发明实施例2制备的五氧化二铌薄膜的原子力电镜照片。
具体实施方式
参见本发明具体实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
现参考附图详细说明根据本发明实施例的五氧化二铌薄膜的制备方法。
根据本发明实施例的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，首先提供基板，将基板先进行前处理，然后放入溅射腔室中。其次，提供靶材，将所述靶材放入溅射腔室中；以及在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜。
所述基板前处理为基板依次用洗洁精、丙酮、酒精和去离子水超声清洗。对所述基本进行前处理之后，用氮气吹干。
所述靶材为氧化铌(Nb2Ox，0＜x≤5)。所述电源包括串联设置的直流电源和脉冲电源，其中，脉冲频率为30kHz～70kHz，占空比为10％～90％。所述靶材与基板的距离为60mm～90mm。
所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，工作压强为0.3Pa～1.2Pa。所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，工艺气体为氩气和氧气，其中，氩气流量为25sccm～35sccm，氧气流量为0sccm～5.0sccm。
所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，溅射功率为40W～120W。所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，基板温度为室温。
现参考附图，详细描述根据本发明实施例的五氧化二铌薄膜的制备方法的实例。
实施例1
一种脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)提供长×宽×厚为30mm×30mm×3.2mm的超白玻璃基板，将玻璃基板清洗并吹干后放入磁控溅射室中；
(2)提供氧化铌靶材，将靶材放入磁控溅射室中；其中，氧化铌靶材的直径、厚分别为60mm和5mm；
(3)在串联设置的直流电源和脉冲电源的作用下，采用脉冲直流磁控溅射(脉冲直流电源输出电压波形以及正、负电压期间电子或离子与靶材相互作用如图1所示)在玻璃基板上制备五氧化二铌薄膜。
溅射的工艺参数如下所示：
脉冲电源设定参数为：频率为70kHz，占空比为90％；
氧化铌靶材与玻璃基板的距离为70mm；
基板温度：室温；
溅射功率为40W；
工作压强为0.3Pa；
工艺气体流量：氩气为30sccm，氧气为4.0sccm。
(4)制得如图2所示的五氧化二铌薄膜。
实施例2
一种脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)提供长×宽×厚为30mm×30mm×3.2mm的超白玻璃基板，将玻璃基板清洗并干燥后放入磁控溅射室中；
(2)提供氧化铌靶材，将靶材放入磁控溅射室中；其中，氧化铌靶材的直径、厚分别为60mm和5mm；
(3)在串联设置的直流电源和脉冲电源的作用下，采用脉冲直流磁控溅射(脉冲直流电源输出电压波形以及正、负电压期间电子或离子与靶材相互作用如图1所示)在玻璃基板上制备五氧化二铌薄膜。
溅射的工艺参数如下所示：
脉冲电源设定参数为：频率为70kHz，占空比为90％；
氧化铌靶材与玻璃基板的距离为70mm；
基板温度：室温；
溅射功率为120W；
工作压强为0.5Pa；
工艺气体流量：氩气为30sccm，氧气为4.5sccm。
(4)制得如图3所示的五氧化二铌薄膜。据本发明实施例的制备方法，制备了一种成本低廉的太阳能电池阳极缓冲层，制备方法简单，制备条件温和，产品的物理化学稳定性较高，提高聚合物太阳能电池阳极缓冲层的性能，有利于太阳能电池的光电转化效率提高，对普及太阳能电池的广泛应用起到了一定的推动作用。
根据本发明的五氧化二铌薄膜的制备方法，能够以介质材料氧化铌作为靶材，采用脉冲直流溅射在基板上制备五氧化二铌薄膜，极大提高薄膜生长速率，节约时间，且降低薄膜的制备成本。同时制备的五氧化二铌薄膜表面光滑，颗粒尺寸均匀，排列紧密，具有很好的平整性以及致密性。另外，该方法还具有工艺简单、重复性好等优点，适合于大规模的工业化生产。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)提供基板，将基板先进行前处理，然后放入溅射腔室中；及
(b)提供靶材，将所述靶材放入溅射腔室中；以及在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜。
2.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述基板前处理为基板依次用洗洁精、丙酮、酒精和去离子水超声清洗。
3.根据权利要求2所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，对所述基本进行前处理之后，用氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述靶材为氧化铌(Nb2Ox，0＜x≤5)。
5.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述电源包括串联设置的直流电源和脉冲电源，其中，脉冲频率为30kHz～70kHz，占空比为10％～90％。
6.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述靶材与基板的距离为60mm～90mm。
7.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，工作压强为0.3Pa～1.2Pa。
8.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，工艺气体为氩气和氧气，其中，氩气流量为25sccm～35sccm，氧气流量为0sccm～5.0sccm。
9.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，溅射功率为40W～120W。
10.根据权利要求1所述的脉冲直流溅射制备五氧化二铌薄膜的方法，其特征在于，所述在电源的作用下，采用脉冲直流溅射在基板上溅射制备五氧化二铌薄膜时，基板温度为室温。
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